Бензилацетат и бензальдегид

Существует много способов получения бензилацетата из других исходных продуктов непосредственная этерификация бензилового спирта, окисление толуола в присутствии уксусной кислоты, взаимодействие бензальдегида с ацеталЬдегидом в присутствии алкоголята алюминия и др. [c.384]

Принцип анализа. Определение основано на концентрировании бензилового спирта вместе с бензальдегидом и бензилацетатом из воздуха на твердый сорбент с последующей десорбцией и газохроматографическим анализом. [c.134]

Исходные стандартные растворы бензилового спирта, бензальдегида и бензилацетата с концентрацией 0,2 мг/мл каждого компонента. Растворяют 0,02 г вещества в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл. [c.135]

Рабочие стандартные растворы бензилового спирта, бензальдегида и бензилацетата с концентрациями 2,0 4,0 10,0 20,0 40,0 60,0 100,0 200,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходных стандартных растворов хлороформом. [c.135]

Градуировочный график. Калибровку детектора проводят с использованием рабочих стандартных растворов бензилового спирта, бензилацетата и бензальдегида. В испаритель прибора вводят по 5 мкл растворов, что соответствует содержанию 0,01 0,02 0,05 0,1 0,25 0,5 1,0 мкг вещества, стандарты хроматографируют в условиях анализа проб. На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков, вычисляют их площади и по полученным средним результатам из пяти определений строят графики зависимости площади пика от содержания бензилового спирта, бензилацетата и бензальдегида (мкг). [c.135]

Расчет. Концентрации бензилового спирта, бензилацетата и бензальдегида в атмосферном воздухе с (мг/м ) вычисляют по формуле (2.3). [c.136]

Примечание. Учитывая, что сорбция и десорбция бензилового спирта, бензальдегида и бензилацетата составляют свыше 95%, калибровку детектора проводят стандартными растворами указанных соединений. [c.136]

Свойства бензилацетата и бензальдегида приведены в разд. 2.4. [c.275]

Принцип анализа. Определение основано на извлечении бензилацетата и бензальдегида из воды хлороформом с последующим газохроматографическим анализом на приборе с пла-менно-ионизационным детектором. [c.275]

Стандартные растворы бензилацетата и бензальдегида, содержащие 1,0 и 0,1 мг/мл препарата в хлороформе, готовят весовым способом. [c.275]

Градуировочный график. Для бензальдегида и бензилацетата строят раздельные графики. В делительные воронки вносят по 100 мл дистиллированной воды. В две воронки вносят 1,0 и 0,5 мл стандартного раствора, содержащего 1 мг/мл бензальдегида или бензилацетат, в остальные — 2,0 1,0 0,5 мл стандартного раствора, содержащего 0,1 мг/мл веществ, что соответствует содержанию их в стандартах 1,0 0,5 0,2 0,1 0,05 мг. Стандарты обрабатывают так же, как пробы. По 5 мкл каждого стандарта вводят в хроматографическую колонку для разделения и на хроматограмме измеряют площади пиков. По средним результатам строят графики зависимости площади пиков (мм ) от бензальдегида и бензилацетата (мкг). [c.275]

На хроматограмме измеряют площади пиков веществ и по средним результатам с помощью градуировочных графиков находят содержание бензилацетата и бензальдегида в пробе. [c.276]

Расчет. Концентрацию бензальдегида и бензилацетата в воде с (мг/л) вычисляют по формуле (3.2). [c.276]

Ректификация бензилацетата-сырца с начальным содержанием примесей (мас. %) бензальдегида 2,2 фенилацетата 1,5 крезилацетата 0,2 дибензила 1,2 и бензойной кислоты 0,5 с целью получения продукта с концентрацией основного вещества 99,80—99,90% и с примесью крезилацетатов 0,02% в основном сводится к очистке от крезилацетатов. [c.181]

Характерная особенность ректификации бензилацетата-сырца состоит в том, что он проявил себя как термически нестойкий продукт, который в результате пиролиза разлагается с выделением уксусной кислоты и бензальдегида, а в кубе колонны накапливается дибензил. Накопление примесей в колонне определяется температурой в кубе колонны, так, при 7 = 100, 130, 150, 200° С доля бензилацетата, подвержен- [c.181]

Жидкие продукты реакции (вместе с непрореагировавшим толуолом) выходят из верхней части реактора 4 и через холодильник 5 после снижения давления путем дросселирования поступают в скруббер 6. Выделившиеся в скруббере 6 газы направляют на поглощение в абсорбер I, а смесь жидких продуктов реакции поступаем в ректификационную колонну 7s Эта смесь содержит, кроме непрореагировавшего толуола и бензойной кислоты, побочные и промежуточные продукты окисления — бензальдегид, бензиловый спирт, бензилацетат, бензилбензоат, небольшое количество углеводородов ряда дифенила, смолообразные продукты, катализатор В колонне 7 при атмосферном давлении (температура вверху колонны 110°С, в кубе 180 °С) отгоняются толуол и бензальдегид, которые возвращаются на окисление. Отгонка бензойной кислоты от высококипящих продуктов производится в ректификационной колонне 9 при пониженном давлении (20—30 мм рт. ст.) и температуре 147—150 °С. Кубовый остаток из колонны 9 поступает в вакуумный пленочный испаритель //, где отгоняются высококипящие продукты (бензиловые эфиры бензой юй и низших карбоновых кислот), возвращаемые на окисление. Остаток из испарителя 11 направляют на извлечение катализатора. [c.393]

Окисление толуола в среде углеводорода ведут воздухом при 0,2—0,8 МПа и 150—170 °С в присутствии солей кобальта нли марганца (0,02—0,1%). Степень превращения толуола составляет 30—50%. На стадии окисления из 1 т толуола получают 1,23 т бензойной кислоты (32% от массы оксидата). Прн этом в качестве побочных продуктов получают 1,4% от массы оксидата бензальдегида и 0,18% бензилового спирта, а также бензилбензоат, бензилформиат и бензилацетат. При ректификации оксидата в вакууме последовательно выделяют толуол, побочные продукты, возвращаемые на окисление, бензойную кислоту (чистотой 99,85%) и кубовый остаток. Суммарный выход с учетом возврата побочных продуктов составляет 93—94% от теоретического. [c.189]

Экспериментальные данные по равновесию жидкость-пар при постоянном давлении в системе бензальдегид (1)-бензилацетат (2) [c.96]

Качественный и количественный составы оксидата несколько изменяются в зависимости от параметров проведения процесса окисления толуола п используемого катализатора. Однако основными стабильно присутствующими компонентами оксидата являются непрореагировавший толуол, бензальдегид, бензиловый спирт, бензилацетат, дифенил, бензойная кислота и бензилбензоат. [c.155]

Спиртные напитки из косточковых плодов по сравнению с другими дистиллятами характеризуются большим содержанием бензальдегида и бензилового спирта, этил-бензоата и бензилацетата. Бензальдегид и бензиловый спирт образуются в результате гидролиза амигдалина косточек, и, если брожение проводится вместе с косточками, эти соединения присутствуют в бренди в намного большей концентрации. В напитке кирш (Kirs h) отмечается большое содержание сложных эфиров уксусной кислоты, которые продуцируются уксусной кислотой, образовавшейся еще до начала брожения. Основными ароматическими соединениями здесь являются этилацетат, сложные эфиры алифатических кислот, бензальдегид и бензиловый спирт. Абрикосовое бренди по сравнению с другими бренди из косточковых фруктов характеризуется повышенным содержанием оксидов линалоола, терпеновых спиртов и у-лактонов [132]. [c.502]

В промышленности в крупных масштабах освоено производство бензойной кислоты из толуола. Процесс, разработанный за рубежом [60], предполагает окисление воздухом при температуре 150—170°С в присутствии солей кобальта (1—3-10- моль на моль толуола) и давлении 10—16 кгс/см . Реакционная масса содержит кроме непрореагировавшего толуола 32% бензойной кислоты, 1,4% бензальдегида, 0,18% бензилового спирта, небольшие количества уксусной кислоты, ацетофенона, бензилформиата, бензилацетата и бензилбензоата, дифенилметана и дифенилэта-на. При фракционировании из реакционной массы выделяют толуол, фракцию побочных продуктов (бензальдегид и бензиловый спирт), бензойную кислоту чистотой до 99,85% и кубовый оста- [c.152]

Диметилбензилацетат 5-Этил-и<-ксилол Бензальдегид Бензилацетат Дибензил [c.159]

Разработан метод производства дифенилметана на основе отходов производства бензилового спирта щелочным гидролизом бензилхлорида, получающихся в количестве около 280 кг на 1 т бензилового спирта. Отходы состоят из бензилирующих агентов, % (мае.) дибензилового эфира 70-80, бензилового спирта 15-20 и бензальдегида 3-7. Лучшим бензилирующим агентом является дибензиловый эфир, несколько уступает ему по активности бен-зилацетат, и наибольшее количество полимерных продуктов образуется при использовании бензилового спирта. Поэтому содержащийся в отходах бензиловый спирт переводили взаимодействием с уксусным ангидридом или уксусной кислотой в бензилацетат. Реакцию бензилирования проводили при 75-80 °С и мольном соотношении дибензиловый эфир бензол = 1 (8-10) в присутствии 85-95 %-й H2SO4. Расходные показатели на 1 т дифенилметана, кг бензол 700-750 отходы производства бензилового спирта 780-800 уксусная кислота 55-60 H2SO4 450— 500. Полная конверсия бензилирующих агентов достигается при продолжительности процесса 0.5 ч, выход дифенилметана составляет 95-98 % [588]. [c.195]

Восстановление ароматических альдегидов до углеводородов можно осуществить каталитическим гидрированием над платиной [168], реакцией Вольфа — Кижнера и родственным арилсуль-фонилгидразиновым методом [169] схема (78) , а также восстановлением по Клемменсену аналогично превращению кетонов и алифатических альдегидов [170] (см. разд. 5.1.4.2). Интересным методом, который до сих пор с успехом применялся только к аро-матическим альдегидам, является гидрирование с каталитическим переносом [171]. Этот метод экспериментально проще и безопаснее, чем каталитическое гидрирование смесь карбонильного соединения, катализатора и большой избыток донора (например, циклогексена) кипятят с обратным холодильником 3—5 ч [уравнение (79)[. Основной побочной реакцией является декарбонилирование или, например в случае о-карбоксибензальдегида, образование лактона это показывает, что восстановление проходит через промежуточное образование бензилового спирта. Восстановление бензальдегида в присутствии уксусного ангидрида дает бензилацетат (72%) [171]. [c.734]

При каталитическом окислении толуола кислородсодержащими газами наряду с целевым продуктом — бензойной кислотой — получается ряд побочных продуктов, таких как бензальдегид, эфиры бензойной кислоты (бензилформиат, бензилацетат, бензилпропио-нат, бензилбензоат), бензиловый спирт, углеводороды ряда дифенила и смолообразные продукты. Продукт окисления толуола (ок-сидат) включает в себя еще и непрореагировавший толуол и катализатор. [c.104]

Ход анализа. Помещают 100—150 мл воды в делительную воронку, вносят 3 мл хлороформа и энергично встряхивают. После )асслаивания жидкостей хлороформный слой сливают и дважды повторяют экстракцию бензальдегида и бензилацетата. Экстракты объединяют и объем доводят до 10 мл хлороформом. Вводят 5 мкл экстракта в хроматографическую колонку для разделения в следующих условиях температура термостата колонок 150°С, испарителя — 215°С расход азота [c.275]

Бенэилацетат, получаемый из толуола методом окисления, содержит примеси бензальдегид, фенилацетат, ацетаты крезолов, дибензил, бензойную кислоту, которые последовательно отделяются с помощью периодической ректификации на эффективной насадочной колонне. В отличие от бензил-ацетата, получаемого из бензилового спирта и уксусной кислоты, где основными примесями являются бензальдегид, бен-зиловый спирт и бензойная кислота, ректификация продукта,, полученного непосредственно из толуола, значительно осложняется присутствием ацетатов крезолов в виде их изомеров о- или Л1-крезилацетатов, которые имеют одинаковую с бен -зилацетатом молекулярную массу и близкие значения (ДТ Г С) температур кипения. Поскольку бензилацетат пре имущественно используется в парфюмерной промышленности, требования к нему по содержанию примеси крезилацетатов как компонентов, существенно ухудшающих органолептические показатели, предъявляются особенно жесткие. Так, в-продукте экстра должно быть полное отсутствие их, а в последующих низших сортах крезилацетаты в сумме не должны превышать 0,01—0,02 мас. %. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология