Фронтальный анализ жирных кислот

Рис. 21, Фронтальный анализ жирных кислот а) 0,75",0 додекановой 4-0,75 о гексадекановой кислоты, о) 0,30 ,о додекановой- -О,З0 о тетрадекановой- -0,30° О гексадекановой кислоты.

Фронтальный анализ жирных кислот [c.83]

Фронтальный анализ жИрных кислот [c.84]

Фронтальный анализ жирных кислот на различных активированных углях [c.102]

Рис. 341. Схема фронтального анализа. Р и с. 342. Фронтальный анализ смеси жирных кислот.

Установлено, что фронтальный хроматографический анализ позволяет определять количественный состав смеси жирных кислот с точностью до 1 %. При этом требуется небольшое количество исходной смеси (около 0,2 г). [c.140]

Для определения индивидуальных жирных кислот с числом углеродных атомов выше 18 методом фронтального хроматографического анализа кислоты предварительно переводят в метиловые или этиловые эфиры. Техника проведения анализа и порядок расчета такие же, как для жирных кислот. [c.140]

Прежде всего были определены условия адсорбции отдельных жирных кислот на основании данных фронтального анализа растворов различных концентраций. Результаты приведены в табл. 9. Концентрация выражена в весовых процентах (грамм растворенного вещества на 100 г раствора). Адсорбированное количество вычислялось по уравнению (5 ) и выражалось в миллиграммах на грамм адсорбента. [c.83]

Фронтальный анализ смесей жирных кислот [c.98]

Описанный выше метод фронтального анализа был проверен также на этиловых эфирах жирных кислот. Последние более растворимы в этаноле, что позволяет исследовать жирные кислоты с большим числом атомов углерода. Отклонения от правила Траубе, которые проявились в жирных кислотах уже с 18 атомами углерода, в исследованных эфирах (до 22 углеродных атомов) не наблюдаются. Поэтому представляется вероятным, что подобным образом можно исследовать жирные кислоты, содержащие более чем 22 атома углерода, путем переведения их в метиловые или этиловые эфиры. [c.109]

Все опыты были проведены точно таким же образом, как и в случае жирных кислот. В табл. 20 приведены значения, полученные в результате фронтального анализа систем с одним растворенным веществом рис. 52 показывает при- [c.109]

Фронтальный анализ этиловых эфиров жирных кислот [c.110]

Этот метод был применен к анализу двухосновных кислот. Опыты проводились тем же путем, что и в случае жирных кислот и этиловых эфиров. Табл. 25 содержит величины, полученные путем фронтального анализа систем с одним растворенным веществом рис. 57 показывает применимость уравнения изотермы Лангмюра. Инкременты показателя преломления приведены на рис. 58. Величины й и /, полученные из данных рис. 57, приведены в табл. 26. Правило Траубе 114 [c.114]

Фронтальный анализ двухосновных жирных кислот [c.116]

В гл. IV собраны результаты опытов с растворами. Показано, что единственным методом анализа соединений, содержащих длинные углеродные цепи, является фронтальный анализ. Были исследованы следующие гомологические ряды жирные кислоты, этиловые эфиры жирных кислот, 104= 147 [c.147]

Важным достоинством метода является его чувствительность достаточно весьма малой разницы в адсорбируемости компонентов, чтобы это обнаружилось на хроматограмме. Особенно эффективным метод оказался при анализе сложных смесей гомологов жирных кислот, спиртов и т. д. [77, 142, 143, 149, 168, 169]. Большим различием в адсорбируемости таких гомологов на активированном угле нельзя воспользоваться при обычной хроматографии по указанной на стр. 196 причине — из-за наличия на поверхности угля точек с весьма высоким адсорбционным потенциалом. При фронтальном методе это обстоятельство не имеет никакого значения, так как взаимного вытеснения компонентов не требуется. [c.222]

Из различных испытанных им способов хроматографирования жирных кислот наиболее эффективным оказался способ первичных хроматограмм, или, по терминологии Классона, метод фронтального анализа. Успеху работы содействовало применение специально сконструированного хроматографического прибора с самопишущим жидкостным микроинтерферометром, позволяющим автоматически получать выходные кривые анализируемых соединений. [c.86]

Элюентный анализ, фронтальный анализ и вытеснительное проявление. Кроме применяющегося обычно элюентного анализа, описанного выше, существует еще два основных метода проявления хроматограмм (хроматографического анализа) фронтальный анализ и вытеснительное проявление. Оба метода были разработаны Тизелиусом (в 1940 и в 1943 гг.). Условия работы с колонкой по этим трем методам соверщенно различны. Фронтальный анализ состоит в пропускании раствора через колонку из адсорбента, предварительно промытую чистым растворителем, в определении концентрации выходящего из колонки раствора и установлении зависимости между его концентрацией и объемом. Таким образом, получают характерные кривые с одной ступенью для каждого из растворенных веществ. При проявлении методом вытеснения вещества, подлежащие разделению, адсорбируются в верхней части колонки и через колонку пропускают раствор вещества, обладающего большей энергией адсорбции. Это вещество играет роль проявителя, вытесняющего вещества, подлежащие разделению, которые, в свою очередь, вытесняют друг друга. Определяют зависимость между концентрацией вещества в исходящей из колонки жидкости и ее объемом. Измерения высоты и длины каждой ступени кривой дают возможность провести качественный и количественный анализ составных частей смеси при условии, что проявитель количественно вытесняет исследуемую смесь. Методы Тизелиуса, усовершенствованные Клессоном и другими, особенно важны для разделения бесцветных веществ и при применении таких адсорбентов, как уголь. За концентрацией составных частей смеси в жидкости, исходящей из колонки, непрерывно следят по показателям преломления, электропроводности или других физических свойств. Клессон показал, что методом фронтального анализа можно осуществить количественный анализ смеси, состоящей из шести жирных кислот (на- [c.1490]

Метод адсорбционного анализа по Тизелиусу был применен к большому числу смесей различных веществ. С его помощью изучено разделение гомологических рядов жирных кислот, сложных эфиров, спиртов, двухосновных кислот. В этом случае вытеснительное проявление неприменимо, но хорошие результаты дает фронтальный анализ. В качестве адсорбента применялся активированный уголь, а растворителем служил этиловый спирт. [c.96]

Применимость уравнения Лэнгмюра к анализу смесей более чем двух кислот экспериментально доказана тем, что при фронтальном анализе заданной смеси четырех различных кислот (октановой, декановой, тетрадекановой и гексадекановой), взятых в соотношении 20, 20, 20 и 40%, это соотношение было определено равным 21, 19, 20 и 41%. Применение фронтального анализа для количественного определения жирных кислот рекомендуется в том случае, когда не требуется точность анализа больше чем в несколько процентов. Преимуществом метода является его простота и малые количества испытуемого вещества, требующиеся для анализа (0,2 г). [c.147]

Фронтальный анализ этиловых эфиров жирных кислот дает результаты, аналогичные анализу самих кислот . Однако большая растворимость этиловых эфиров в спирте позволяет использовать их для анализа высокомолекулярных жирных кислот (до 22 С-атомов). [c.149]

Для проведения опытов с различными классами веществ (в том числе с сахаридами, аминокислотами, пептидами и жирными кислотами) применялся один из трех следующих основных методов фронтальный анализ, элюционный анализ и вытеснительный анализ. [c.149]

Наиболее пригодным для анализа жирных кислот является метод фронтального анализа , при использовании безводных растворителей. Лучше всего пользоваться пропиловым эфиром, метилпропилкетоном и абсолютным этиловым спиртом, применение которых позволяет разделить последовательные члены гомологического ряда. Для кислот, содержащих больше 18—20 атомов углерода в цепи, этиловый спирт непригоден. Этим методом на активированном угле был осуществлен анализ двенадцати нормальных жирных кислот, начиная от гексановой кислоты до нонадекановой, двух кислот с разветвленной цепью (2-метил-тетрадекановой и 2-гептилнонановой) и четырех ненасыщенных кислот (3,3-диметил-Д 3" -тетрадеценовой, транс-Д . О-октаде-ценовой, цис- Д °-oктaдeцeнoвoй и Д - - 2. 3-октадекадиеновой). Адсорбируемость возрастает с увеличением длины углеродной цепи. [c.147]

Достоинством метода фронтального анализа является его большая чувствительность, позволяющая разделять смеси веа1,еств, мало различающихся ио своим адсорбционным свойствам. Поэтому фронтальный анализ часто используется для раздемния членов гомологических рядов, например алифатических спиртов, жирных кислот и т. д. [6]. При использовании в качестве адсорбента активированного угля этим методом удается разделять вещества по величине или конфигурации их молекул. В отличие от элюционной хроматографии, разделение веществ при фронтальном анализе не ухудшается при наличии в молекулах активных центров. [c.370]

В качестве иллюстрации укажем, что при фронтальном анализе смесей жирных кислот с двенадцатью—шестнадцатью атомами углерода на активном угле степень абсолютного концентрирования менее сорбируемого компонента в первой ступеньке достигала 2—3[24].Одновременное абсолютное и относительное концентрирование может быть проиллюстрировано и данными по поглощению сульфокатионитом КУ-2 катионов из водопроводной воды при ее ионообменной деминерализации. Как видно из рис. 4 [25], абсолютная концентрация наименее сорбируемого натрия в максимуме возрастает (по сравнению с исходной) в 10 раз, калия — в 3 и магния — в 2 раза. [c.320]

Л1.0ЖН0 придти к заключению, что применение фронтального анализа в целях качественного и количественного определения жирных кислот весьма удобно в тех случаях, когда не требуется очень высокая точность количественного анализа. Преимуществом метода является простота его проведения и малое количество необходимого вещества (около 0,2 г). [c.102]

Как было установлено в предыдущем разделе, качественные и количественные определения фронтальным анализом на карбораффине IV значительно упрощаются благодаря тому, что правило Траубе приемлемо в данном случае с достаточной точностью. Все вычисления очень просты достаточно определить значения k всего лишь для двух различных жирных кислот, после чего величина k для всех других членов может быть вычислена по уравнению (49) или по графику (рис. 48). Весьма важно исследовать, всегда ли может быть применено правило Траубе, или же оно приложимо лишь в случае карбораффина, так как 102 [c.102]

В качестве наиболее пригодного адсорбента был выбран активированный уголь хлорцинковой активации (карбо-раффин). Из всех испытанных растворителей наилучшие результаты были получены с абсолютным этиловым спиртом. На рис. 9 уже была показана одна из выходных кривых, полученных Классовом при фронтальном анализе восьми жирных кислот. [c.86]

Разветвленные и ненасыщенные жирные кислоты адсорбируются на угле слабее соответствующих нормальных насыщенных жирных кислот. На силикагеле все нормальные насыщенные жирные кислоты адсорбируются ночти одинаково. Разветвленные изомеры кислот адсорбируются слабее, а ненасыщенные кислоты сильнее. Поэтому смесь жирных кислот можно разделить хроматографически на эти три группы как методом фронтального анализа, так и методом вытеснительного проявления. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология