анализ этиловые эфиры

Для разбавленных растворов показатели преломления можно считать аддитивными. С помощью рефрактометра Аббе или рефрактометра погружения можно произвести точный анализ смеси ЭТИЛОВОГО спирта (nff = 1,35941) и бензола = 1,49790) 1%-ный раствор бензола может быть проанализирован с точностью до 0,1%. Примесь ЭТИЛОВОГО спирта в йодистом этиле можно определить со значительно большей точностью. Показатели преломления этилового спирта и йодистого этила отличаются друг от друга на 0,56512. С помощью рефрактометра Аббе можно обнаружить ОДНУ часть этилового спирта в 2500 частях йодистого этила. С другой стороны, рефрактометрические методы оказываются почти бессильными при определении этилового спирта в этиловом эфире. Системы, не подчиняющиеся строго закону РаУЛя, МОГУТ обнаруживать некоторые аномалии, которые обесценивают значение показателя преломления при концентрациях, превышающих несколько процентов. Данные Карра и Риддика [388] свидетельствуют о том, что показатель преломления системы метиловый спирт — вода весьма мало характеризует эту систему. [c.258]

При анализе этилового эфира обнаружена в нем перекись эфира. Как освободить эфнр от опасной перекиси [c.77]

Методы анализа этилового спирта. Главными показателями качества этилового спирта как товарного продукта являются внешний вид, его крепость, наличие альдегидов, сложных эфиров, метилового спирта, кислот, сивушных масел, фурфурола и серы. По внешнему виду спирт, помещенный в цилиндр из бесцветного стекла, не должен отличаться от дистиллированной [c.332]

При анализе этилового эфира обнаружено содержание в нем перекиси эфира. Можно ли пользоваться этим эфиром для лабораторных работ Как освободить эфир от опасной перекиси [c.94]

Изучение разложения диалкилдитиофосфатов цинка в стекле на воздухе при помощи термогравиметрического анализа показало [396], что оно идет в две стадии и температура 1-й стадии зависит от чистоты диалкилдитиофосфата, величины алкила и строения алкила (таблица 14). Диалкилдитиофосфаты цинка повышенной чистоты были получены следующим способом. Реакцию между пятисернистым фосфором и алканолом вели пр начальной температуре 50—60° и конечной — 60—90° в течение 4,5—16 часов. Полученную диалкилдитиофосфорную кислоту после фильтрации смешивали с равным объемом дистиллированной воды, смесь продували азотом и затем нейтрализовали 5 н. водным раствором углекислого натрия до pH 5,5 при продувке азотом. Из полученного водного раствора диалкилдитиофосфата натрия экстрагировали примеси при помощи петролейного эфира и затем этилового эфира, после чего раствор подкисляли концентрированной соляной кислотой и экстрагировали диалкилдитиофосфорную кислоту при помощи петролейного эфира и этилового эфира. Объединенный экстракт сушили сульфатом магния и затем из него отгоняли под вакуумом растворители, получая в остатке очищенную диалкилдитиофосфорную кислоту. К водному 10%-ному раствору диалкилдитиофосфата натрия, полученного из очищенной диалкилдитиофосфорной кислоты, добавляли при 65° концентрированный водный раствор сернокислого цинка с 10%1-ным избытком. Смесь после 2 час. перемешивания экстрагировали петролейным эфиром. Экстракт фильтровали с применением фильтровальной земли. Из фильтрата испаряли под вакуумом петролейный эфир, получая в остатке очищенный диалкилдитиофосфат цинка. [c.164]

Был осуществлен также анализ этиловых эфиров пиридинкарбоновых кислот (рис. 2а, б, в, г, д). [c.99]

Фронтальный анализ этиловых эфиров жирных кислот [c.110]

Фронтальный анализ этиловых эфиров жирных кислот дает результаты, аналогичные анализу самих кислот . Однако большая растворимость этиловых эфиров в спирте позволяет использовать их для анализа высокомолекулярных жирных кислот (до 22 С-атомов). [c.149]

Разбавленную смесь кислот применяют при разложении мокрым способом сульфидов, анализ которых связан с выделением газообразных продуктов. Разложение проводят в изолированной системе, и выделяюш,иеся газы (в основном HjS и SO2) поглощают в абсорбере бромной водой элементную серу, образующуюся при разложении, растворяют в броме или этиловом эфире. [c.164]

Этиловый эфир поступает в продажу в виде препаратов различной степени чистоты поэтому выбор реактива зависит от того, для какой цели он предназначается. Существует два сорта зфира марки чистый для анализа один из них содержит приблизительно 2% этилового спирта и 0,5% воды, а другой, обычно 22 - [c.339]

При сравнении этих методов Меткалф и Шмитц (1961), а также Форбек и сотр. (1961) установили, что этерификация жирных кислот со сравнительно высоким числом атомов С во всех случаях проходит почти количественно. Реакция с метанолом и соляной кислотой требует времени порядка 1—2 час. В противоположность этому реакция этерификации под действием диазометана или фтористого бора с метанолом протекает количественно уже за 2—3 мин. В то время как нри реакции с фтористым бором и метанолом требуется экстракция эфиров из реакционной смеси, эфиры, получаемые из кислоты и диазометана, могут прямо после испарения растворителя этилового эфира) направляться на анализ. Впрочем, ограниченная устойчивость диазометана является недостатком этого метода, так как компоненты реакции должны быть приготовлены только перед самым проведением реакции. Этерификация низших жирных кислот (Сд — Сз) приводит к жела- [c.269]

Имеется сообщение об анализе смесей непредельных соединений путем измерения скорости реакции присоединения к олефиновой связи. В качестве реагента использовали надбензойную кислоту [1, 18]. Через определенные промежутки времени измеряли степень взаимодействия и содержание ненасыщенных соединений находили с помощью калибровочной кривой, построенной по данным анализа смесей известного состава в тех же условиях. Описан метод определения двойных связей в полимерах, основанный также на проведении реакции с пербензойной кислотой [19]. Состав исходной смеси определяли экстраполяцией к нулевому времени прямого отрезка кривой зависимости количества прореагировавшего вещества от времени. Смеси этиловых эфиров элаидиновой и олеиновой кислот анализировали, исходя из различия скоростей присоединения ацетата ртути [20]. При этом также для расчета результатов анализа пользовались калибровочной кривой, связывающей количество прореагировавшего вещества в данный момент времени с начальной концентрацией в исходной смеси. Основываясь на измерении скорости поглощения брома, удалось определить, в какой степени протекает замещение при присоединении брома по двойной связи [21]. Были проведены дополнительные измерения по истечении времени, необходимого для полного насыщения двойной связи. По полученным данным строили кинетическую кривую и экстраполировали к нулевому времени. Таким образом находили содержание ненасыщенного соединения по реакции присоединения. Кинетическим методом можно определить один из компонентов смеси, проводя селективное гидрирование в таких условиях, когда другие компоненты не подвергаются гидрированию. [c.633]

Универсальный переносный газоанализатор типа УГ-2 предназначен для определения содержания в атмосфере воздуха следующих газов или паров вещества при температуре от 10 до 30° С и содержании пыли не более 40 мг/м сернистого ангидрида, паров этилового эфира, ацетилена, окиси углерода, сероводорода, хлора, аммиака, окислов азота, бензина, бензола, толуола, ксилола, ацетона, углеводородов нефти (керосин, уайт-спирит, тракторное топливо и т.д.). Погрешность показаний прибора 10% от верхнего предела. Продолжительность проведения одного анализа 2—10 мин. Масса воздухозаборного устройства 1,3 кг. Габаритные размеры 95x95x200 мм. [c.79]

Между интенсивностью окраски и концентрацией галлия в застворе соблюдается прямо пропорциональная зависимость. Лри нагревании возможно проводить определение галлия методом колориметрического микротитрования. В описанных условиях галлион реагирует со многими элементами, поэтому галлий определяют лишь после тщательного предварительного отделения его от большинства элементов, например при анализе мине- рального сырья экстракцией этиловым эфиром, изопропиловым эфиром, изоамиловым спиртом, уксусноэтиловым эфиром в 6 N НС1 или хроматографическим методом [8]. Определение галлия возможно в присутствии элементов, не образующих окрашенных соединений с галлионом [c.137]

При анализе пиридиновых оснований, спиртов температура колонки составляла 100°, при анализе этиловых эфиров никотиновой, изоникотиновой, пропионовой и масляной кислот — 160°. Температура испарителя 230°, расход газа-носителя (гелия) 150 мл мин. В зависимости от смесей величина пробы варыировалась в пре дела1Х 1—5 мкл. Параметр разделения [c.44]

Новаковская и др. [38] провели хроматографический анализ этиловых эфиров двухосновных кислот с числом углеродных атомов в длинной цепи от 3 до 9 на сил1усоновом масле D. . 550. Было достигнуто разделение эфиров с 3—7 атомами при 150° и с 6—9 атомами при 220°. Все эфиры разделялись при 200° (табл. 61). Интересно отметить, что обычный график зависимости логарифмов времени удерживания при 200° от числа атомов углерода не представляет собой прямой линии. Эфиры с 3—6 атомами образуют группу с более крутым наклоном графика, чем с 7—9 атомами. [c.546]

Описание прибора с одновременным детектированием фракций по теплопроводности и измерением активиости в ионизационной камере. Фракции предварительно сжигаются до Oj. Пример анализ этилового эфира фенилуксусной кислоты. НФ апиезон L или силикон Е-301. [c.71]

Нефтяные сульфокислоты можно грубо разделить на растворимые в углеродах и растворимые в воде. По признаку цвета первые названы цвета красного дерева , а последние — зелеными кислотами. Состав каждого типа кислот меняется в зависимости от сырья, подвергавшегося сульфированию, и концентрации кислоты. В общем случае сульфокислоты, получаемые нри неглубокой кислотной обработке, растворимы в воде, в то время как маслорастворимые кислоты образуются нри более глубоком сульфировании [209]. Была предложена и другая классификация сульфокислот, основанная па растворимости солей кальция этих кислот в воде и этиловом эфире [210—214]. Кислоты классифицируются по четырем типам (см. табл. ХП1-3). Практически ничего не известно о химическом составе упомянутых типов сульфокислот. Предполагается, что природа 7-кислот не зависит от характера сульфируемого нефтепродукта. Элементарный анализ очищенной натриевой соли -кислоты показал формулу С1зН1зЗОдКа. [c.574]

Параллельный анализ на трех колонках Определено содержание 26 углеводоро-по 15 м со скваланом, р,р -дицианоди- дов С5 — Ст этиловым эфиром и сажей, модифицированной 1,5% сквалана [c.120]

Для приготовления реактива Гриньяра в круглодонную колбу вносят 1,45 г магния, 3,6 г СНз1 (или соответствующее количество С2Н5ВГ), 30—50 мл абсолютного эфира и нагревают на водяной бане до растворения. В случае бурной реакции охлаждают колбу в течение часа. Раствору дают отстояться, затем сливают в узкогорлую колбочку на 200 мл, разбавляют ди-этиловым эфиром до 120 мл и хранят в холодном темном месте, предохраняя от влаги воздуха резиновой заглушкой. Это рабочий раствор А — концентрация MgI Hз в нем 0,5 ммоль/мл. Раствор Б (0,1 моль/л) служит для проверки полноты отмывания сорбированной воды. Его готовят перед выполнением анализа, разбавляя 10—12 мл раствора А до 50 мл абсолютным эфиром. После приготовления реактива Гриньяра приступают к определению содержания гидроксильных групп в силикагеле. [c.64]

Получение н-бутилового эфира глиоксиловой кислоты в литературе не описано. Анализ для СЛюОа вычислено С 55,37, Н 7,75 найдено С 54,95, Н 7,83. Этиловый эфир ] лиоксиловой кислоты был получен с хорошим выходом окислспием этилового эфира винной кислоты красной окисью свинца или висмутатом натрия В этих работах описано выделение этилового эфира глиоксиловой кислоты в виде карбонильных производных. [c.19]

Для немеченого этилового эфира этилендиал1ино-бис-изопро-пилфосфоновой кислоты с т. пл. 32—32,5 °С. синтезированного по этой же методике, получены следующие данные анализа. [c.226]

Взаимодействием ароматических аминов с двукратным количеством этилового эфира 2-бром-4-метилимидазол-5-карбоновой кислоты 65 получены соответствующие диимидазо[1,5-й 1, 5 -й ]пиразиндионы 66. Строение последних установлено методом рентгеноструктурного анализа [71]. [c.128]

К раствору 1.3 г (10 ммоль) этилового эфира нитроуксусной кислоты в 100 мл этанола прибавляют 2 г (5 ммоль) соединения 1 [1] и 10 г (ПО ммоль) МпОг и перемешивают в течение 1.5 ч до исчезновения в реакционной смеси исходного соединения 1 (контроль с помощью ТСХ). Отфильтровывают МпОг (фильтр Шотта №3), промывают его несколько раз ацетоном (по 5 мл) до обесцвечивания промывочного раствора. Фильтрат разбавляют водой в 2 раза до выпадения осадка. Осадок отфильтровывают, сушат и подвергают хроматографическому делению на АЬОз (этилацетат-гексан 1 10). После отгонки растворителя получают 1.8 г продукта 2 в виде сине-фиолетового порошка. Выход 68%. 194-196°С. Структура соединения 2 доказана методами ИК, ПМР спектроскопии и элементным анализом. [c.596]

Полимеры, содержащие наполнители и пластификаторы, часто готовят к съемке экстрацией растворителем [47]. Пластификаторы могут оказаться растворимыми в мягких растворителях, таких, как S2 или этиловый эфир, и их экстрагируют из измельченного полимера в аппарате Сокслета. Экстракт в S2 можно прямо перенести в ИК-спектрофотометр. От наполнителя полимер отделяется более жестким растворителем, например о-дихлорбензолом. В этом случае из раствора можно отлить пленку полимера, а спектр наполнителя получить методом прессования с КВг или методом суспензии в вазелиновом масле. Примером такого рода является количественный анализ состава поливинилхлорида [21]. [c.267]

При исследовании условий этерификации выяснилось, что образование эфира, например пальмитиновой кислоты, в смеси 9 1 (по объему) этилового эфира и метанола полностью завершается за 10 мин [91]. При этом метанол, очевидно, действует как катализатор, поскольку значение молярной удельной радиоактивности получаемого эфира хорошо согласуется с молярной радиоактивностью меченого НСА. Это наглядно свидетельствует в пользу применения СНгЫг в качестве радиореагента для количественного анализа в присутствии метанола. В эфире или метаноле, взятых в отдельности, реакции не завершались и за 30 мин. Увеличение продолжительности реакции нежелательно, поскольку оно ведет к образованию примесей, например полимера ( СНг) , что приводит к помутнению раствора или появлению в нем хлопьев. [c.153]

НИН 100 й хлоргидрата ацетиминоэтилового эфира. Закрытую скляяку СИЛьаб встряхивают в течение 3—4 мин., извлекают выделившийся эфир 2 раза этиловым эфиром, сушат иад сульфатом натрия и концентрируют иа водяной бане. Оставшееся масло кипит при 12 мм давления при 27° при 36 жж при 48°. При перегонке необходимо сильно охлаждать приемник. При обычном давлении эфир кипит при 127—128°, частично разлагаясь. Анализ дает вместо высчитанного количества азота 11,53% лишь 10,8Уо. Масло, перегнанное в вакууме, чистое. Выход почти количественный. Эфир представляет собой бесцветное масло, растворимое в органических растворителях и не растворимое в воде.. Имеет своеобразный запах и в присутствии разбавленных минеральных кнслот разлагается уже при комнатной температуре на хлорамин NHa l и этилацетат (доказательство строения). [c.688]

Свойства коры, важные для ее практического использования, определяются, кроме анатомического строения, химическим составом. Кора отличается от древесины поведением при набухании, меньшей анизотропностью, более низкими коэффициентами теплопередачи и механическими показателями [5, 57]. В коре в отличие от древесины присутствуют полифенолы и суберин, меньше массовая доля полисахаридов и больше доля экстрактивных веществ. Анализу подвергали кору различных видов, но из-за разных методик экстракции сравнение данных ограниченно. Массовая доля всех экстрактивных веществ в коре сосны ладанной (Pinus taeda), определенная последовательным экстрагированием петролейным эфиром, бензолом, этанолом, холодной и горячей водой, составляет 19,9 % [59], а при последовательном экстрагировании гексаном, бензолом, этиловым эфиром, этанолом, водой и 1 %-ным NaOH — 27,5 % [50]. При экстрагировании спиртобензольной смесью из коры сосны ладанной удаляется 18,3 % экстрактивных веществ [c.194]

Весьма эсЦ ктивна для быстрого предварительного отделения основной массы Ре и некоторых примесей экстракция органически-ии реагентами. Среди применяемых экстрагентов хорошие результаты получены- с этиловым эфиром [515, 13271 и метилизобутил-кетоном [1912]. Первый экстрагент применяется для экстракции из Л НС и совершенно не затрагивает рзэ, в том числе и Се, поскольку он не окисляется теми окислителями, которые окисляют Ре (И). Таким образом, при анализе обычных сталей эфирной экстракции оказывается достаточно, чтобы затем после осаждения оксалатов можно было определить цериевые земли спектроскопически с чувствительностью 0,005% при точности до +10%. Метилизобутилкетон также экстрагирует Ре (П1) из 5,5—8М НС1 (допустимо присутствие других минеральных кислот), причем в одном цикле отделяется 99,9% Ре и —80% Сг(У1) одновременно экстрагируются V (V), Мо (VI) и Мп (VII). В анализе легированных сталей, если количество Сг, N1 и Мп невелико, можно ограничиться только экстракцией, но в других случаях экстракционное разделение обычно сопровождается электролитической доочисткой от Сг и Мп и остатков Ре. После осаждения фторидов, растворения в На504 (1 1) и окисления Се персульфатом рекомендуется определять его колориметрически после экстракции бензолом комплекса с красителем метиленовым синим [1913]. [c.235]

В работах [83, 84] применение модифицированного полисорба-1 в газохроматографическом анализе показано на примере разделения спиртов С1—С ,, анализа примесей воды в спиртах, разделения некоторых полупродуктов синтеза витамина В , содержащих, в частности, пропионовую кислоту, а-бромпропионовую кислоту, пропиловый и этиловый эфиры М-формил-а-аланина, 4-метил-5-пропок-сиоксазол, воду. В качестве неподвижных жидких фаз использованы полиэтиленгликольадипат и различные модификации полиэтиленгликольазелапната. Показана возмож- [c.89]

Для устранения методических трудностей с определением формальдегида последний в некоторых случаях переводят в другие соединения, более удобные для хроматографирования. Так, было предложено действием этанола в присутствии п-толуолсульфокислоты превратить формальдегид в диэтилформаль (ацеталь). Присутствующие в изучавшихся смесях муравьиная и уксусная кислоты преобразуются в соответствующие этиловые эфиры (рис. 39) [276]. Как видно из рисунка, описанным методом можно с достаточной точностью определить содержание и формальдегида и муравьиной кислоты. С применением пламенно-ионйзаци-онного детектора находят относительное содержание метанола и формальдегида в контактном газе формалинового производства [277]. Полный состав смесей, содержащих водород, кислород, оксид и диоксид углерода и т. п., выполняется с применением трех колонок [278]. Анализ водных растворов муравьиной и уксусной кислот можно проводить и с применением катарометра [279]. [c.129]

Изолирование д и н и т р о ф е н о л ь н ы х произвол-н ы X при химико-токсикологическом анализе внутренних органов трупа, крови, мочи возможно как подщелоченной (лучше карбонатом натрия), так и подкисленной водой (исследоваиия К. Г. Янкова). При этом подщелоченной водой удается изолировать 93,87 /о 2,4-динитроортокрезола и 96,28% 2,4-динитро-6-вто-р ичного бутилфенола. Подкисленной водой изолируется соответственно 88,347о и 89,41 /о ди нитрофенолов, а подкисленным спиртом 59,6% и б2,18 /о. Использование метилэтилкетона позволяет изолировать 68,8% динитроортокрезола. Для изолирования динитропроизводных фенолов из кров и, мочи, каловых масс, внутренних органов трупа предложены экстракционные методы извлечения метилэтилкетоном. Для очистки выделенных динитропроизводных фенола рекомендована экстракция эфиром из растворов, подкисленных НС1 до pH 2,0 (по универсальному индикатору), с последующей реэкстракцией в l /o раствор едкого натра и хроматография в тонком слое силикагеля (для очистки и для разделения). Адсорбент — силикагель Вулказил (ФРГ), система петролейный эфир — этиловый эфир —ледяная уксусная кислота в соотношении 90 10 1. Время пробега 15—20 минут, Rf динитроортокрезола 0,74 Rf дииитро-2-вторичного бутилфенола 0,89. Проявление в камере, насыщенной парами аммиака. Метчик — 0,001% раствор соответствующего динитрофенола в эфире. [c.261]

В газе определяли содержание маслянистых примесей до и после электрофильтра улавливанием взвеси масел из газа ватным фильтром, последующей экстракцией этиловым эфиром, отгонкой растворителя и взвешиванием остатка. Газ на анализ отбирался со скоростью, обеспечивающей изокинетичность потоков газа в газопроводе и газозаборной трубке. [c.26]

В среде неводных растворителей возможно провести титрование ряда эфиров [441—445]. Например, сложные эфиры п-нитро-фенола и сложные эфиры тиофенола можно титровать в смеси этиловый спирт — диоксан [345]. Разработан метод анализа диэтилового эфира малоновой кислоты и его производных, основанный на реакции енолизации и последующем титровании образующейся кислоты в среде этилендиамина, диметилформамида илн пиридина [309]. [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология