Жирные кислоты количественное определение

Алифатические монокарбоновые кислоты в жидком состоянии или в растворах в неполярных растворителях находятся в форме димеров, что объясняется образованием водородных связей между одиночными молекулами. Вызываемая этим свойством их сравнительно низкая летучесть является причиной того, что жирные кислоты, за исключением низкомолекулярных соединений, нельзя непосредственно анализировать газохроматографическим путем. Химическое превращение дает возможность газохроматографического анализа высших жирных кислот. В настоящее время этот метод уже господствует в области анализа жирных кислот, так как требует меньше времени и позволяет проводить относительно точное количественное определение кислот наряду со значительным улучшением разделения. В качестве летучих производных для газохроматографического анализа лучше всего пригодны метиловые эфиры жирных кислот, так как их получение сравнительно просто и протекает почти с количественным выходом. [c.269]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Анализ жирных кислот. Количественное определение легколетучих жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии. [c.49]

Вносят ОТ 0,5 до 1 мг очищенных суммарных липидов (разд. 17.4.2) в пробирку со стеклянной пробкой и упаривают растворитель в токе азота при 30—37°С. К высушенным липидам добавляют 4 мл 5%-ного (вес/ /объем) раствора серной кислоты в метаноле и нагревают 2 ч при 70 °С. После охлаждения добавляют 4 мл н-гексана и встряхивают пробирку 10 мин. Отделяют гексановый слой. Повторно экстрагируют метанольный слой 4 мл гексана. Для газохроматографического анализа используют объединенные гексановые экстракты (разд. 16.3.4). Метиловые эфиры жирных кислот идентифицируют, сравнивая их времена удерживания с временами удерживания известных жирных кислот. Количественное определение проводят путем сравнения площадей пиков с площадью пика внутреннего стандарта, внесенного в каждую пробу [26]. [c.322]

Количественная газо-жидкостная хроматография летучих жирных кислот. Метод определения кислот от С до Се в биологических материалах. (Анализ Na-солей жирных к-т НФ смесь бегеновой и фосфорной к-т.) [c.193]

Одним из наиболее широко распространенных методов определения жирных кислот в бактериальных клетках является газожидкостная хроматография их метиловых эфиров, полученных из фосфолипидов, суммарных липидов и других липидных фракций. Метанолиз липидов происходит при нагревании их в смеси серной кислоты и метанола. Метиловые эфиры экстрагируют гекса-ном, после чего каждую из жирных кислот количественно измеряют с помощью газохроматографического прибора, снабженного подходящей колонкой (разд. 16.3.4). [c.321]

Далеко не просто определять в производственных условиях предприятий по химчистке количество содержащихся в растворителе нелетучих веществ, мыл, средств, способствующих растворению, и продуктов прогорклости. Единственный вид загрязнителя, количественное определение которого не представляет трудности для предприятий по химчистке, — это жирные кислоты. Определение наличного количества жирных кислот сводится к титрованию спиртовым раствором едкого кали с применением в качестве индикатора фенолфталеина. [c.141]

Очень широко применяются для идентификации и количественного определения сульфокислот их труднорастворимые соли с органическими основаниями. Этот метод чрезвычайно прост, так как производные получаются непосредственным сливание растворов сульфокислоты и реагента, но требуется высока ] чистота определяемых сульфокислот, так как в случае загрязненных кислот получаются плохо кристаллизующиеся масла. Сведения о применении аминов для идентификации сульфокислот очень разбросаны в литературе. Для идентификации могут применяться как жирные так и ароматические амины Из ароматических аминов широкое применение нашли /2-толуидин — [c.304]

Последовательное и фракционное экстрагирования, занимающие среднее положение между простым экстрагированием и противоточным распределением, предпочтительны в тех случаях, когда хотят с небольшими затратами времени и труда добиться более эффективного разделения. Использование этого метода для количественного анализа возможно только, если известен качественный состав смеси. Так, например, в свое время был разработан метод определения низших жирных кислот в смеси, основанный на принципе последовательного экстрагирования и титровании отдельных фракций [145, 155]. В настоящее время, когда имеются гораздо более точные и быстрые методы, основанные на распределительной, газовой и ионообменной хроматографии, эта методика уже устарела. [c.405]

Быстрый и надежный количественный метод определения летучих жирных кислот в водных растворах методом газовой хроматографии предложен в работах [167, 168]. Авторы использовали порапаки Р, Q и сорбенты, модифици-рованные2—4% фосфорной кислоты, для разделения кислот в биологических жидкостях и отметили высокую стабильность работы насадок при продолжительном использовании их. [c.133]

Для того чтобы обеспечить получение хороших количественных данных при анализе оксикислот методом ГХ, эти кислоты обычно превращают в производные по полярным ОН- и СООН-группам. В обзоре Радина [26], посвященном выделению, определению структуры и количественному анализу жирных оксикислот, ГХ рассматривается как метод разделения смесей этих кислот с целью их количественного анализа. Жирные кислоты, не содержащие гидроксильных групп, первоначально разделяли экстракцией растворителями, осаждением или хроматографическим методом. Некоторые типичные методы химических превращений жирных оксикислот в хроматографическом анализе показаны в табл. 3.5. В основном эги методы совпадают с методами, используемыми для превращения в производные по каждой из этих групп в отдельности (разд. II, А — II, Г гл. 1 для ОН-группы и разд. II, А настоящей главы для СООН-группы). По различным причинам (стремление избежать помех, ускорить или облегчить анализ, добиться более полного прохождения реакции и т. п.) применение одних производных предпочитают другим. [c.135]

Анализируемые соединения могут содержать цис- и транс-двойные связи, тройные связи, сопряженные структуры, разветвленные или циклические структуры, эпокси- и другие группировки, и поэтому их идентификация методом ГХ по временам удерживания считается ненадежной обычно для обнаружения ненасыщенных соединений, определения их ненасыщенности и установления структуры прибегают к помощи гидрирования. Так, например, метиловые эфиры жирных кислот, различающиеся по числу углеродных атомов и ненасыщенных связей в молекуле, во многих случаях имеют почти одинаковые времена удерживания очень часто смеси этих соединений удается разделить и количественно определить с использованием гидрирования. [c.213]

Преимуществом переменнотоковой полярографии является возможность гее применения для исследования адсорбционных процессов, происходящих на ртутном капельном электроде, а также для, количественного определения поверхностно-активных веществ, таких, как высшие спирты, жирные кислоты, моющие средства и др. Адсорбция вещества в пограничном слое ртутного капельного электрода достигает максимума при значении потенциала, соответствующем нулевой точке электрокапиллярной кривой (е ), при котором двойной электрический слой находится в незаряженном состоянии. В зависимости от знака потенциала происходит притяжение анионов или ооответст- веино катионов фонового электролита, а также в обоих случаях — притяжение диполей растворителя к пограничному слою, причем адсорбция поверх- [c.303]

В первом случае хроматография может быть использована не только для качественного определения состава смесей, но и для количественного анализа. Особенно большое значение имеет адсорбционная хроматография при анализе газообразных углеводородов, нефтей, терпенов, каротинои-дов, стероидов, гликозидов, жирных кислот, сахаров, витаминов,, антибиотиков и т. д. [c.374]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

В работе [123] предложен метод количественного определения полного содержания высших жирных кислот в форме их серебряных или ртутных солей на фильтровальной бумаге. Условия, необходимые для применения АдЫОз, хорошо известны. Для анализа этим методом не более 1000 мкг кислоты наносят на фильтровальную бумагу в виде равномерного пятна диаметром около 1 см и на 1 ч погружают бумагу с пятном в 1 %-ный раствор °" AgNOз при pH, заметно меньшем 4. После этого бумагу четыре раза промывают водой для удаления избытка реагента. Если в пробе имеется каприловая или каприновая кислота, то воду для промывки необходимо насытить серебряной солью анализируемой кислоты с тем, чтобы предотвратить выщелачивание. Обрабатывать пятна следует осторожно, чтобы не допустить восстановления иона серебра бумагой. Аналогичным образом применяют и 2° Нд(ОАс)2, хотя с этим реагентом ненасыщенные кислоты кроме солей образуют и продукты присоединения. [c.165]

Первые синтезы органических веществ удалось провести немецкому химику Ф. Вёлеру. В 1824 г. он наблюдал образование щавелевой кислоты из дициана, а в 1828 г.— образование мочевины из цианата аммония. Были разработаны методы для элементного анализа органических соединений Ж- Дюма разработал метод количественного определения азота, а Ю. Либих — метод определения углерода и водорода в органических соединениях. В середине XIX в. быстро расцвел органический синтез. В 1845 г. Г. Кольбе синтезировал уксусную кислоту, в 50-е годы М. Бертло из простых неорганических веществ синтезировал муравьиную кислоту, этиловый спирт, ацетилен, бензол, метан, а из глицерина и жирных кислот получил жиры. [c.10]

Сопряженные двойные связи обусловливают интенсивные отчетливые полосы поглощения, по которым можно осуществить количественное определение сопряженных ненасыщенных связей в смесях [5], например жиров и жирных кислот Как пример, можно указать на определение октадекатриен-9,11,13-овой кислоты, имеющей главную полосу поглощения при 270 нм, и октадекадиен-9,11-овой кислоты, имеющей интенсивную полосу поглощения при 233 нм. [c.206]

Данный метод применяли для определения алкилиденовых групп (осколков молекул от концевой метильной группы до первой двойной связи) в нелетучих маслах. Блэк и Биль [23] количественно определили жирные кислоты с двойными связями содержащиеся в гидрированном соевом масле, путем измерения методом ГХ количества пропионового альдегида, образующегося в результате озонолиза и реакции с трифенилфосфином. [c.222]

Для получения калибровочных данных аналогичным образом анализируют различные количества (от 20 до 60 мкг) олеиновой или линолевой кислот. По результатам этих анализов строят калибровочный график зависимости скорости счета от содержания кислоты в пятне. Для калибровки можно использовать и стандартные порции других соединений, например кислот или жиров, степень ненасыиленности которых была определена титриметриче-ским методом. Этот прямой метод, по-видимому, удобен для быстрых ежедневных определений полного содержания ненасыщенных жиров и высших жирных кислот в отсутствие других ненасыщенных соединений. Так же как и во всех количественных методах с применением изотопа в этом методе необходимо определять поправки, учитывающие малый период полураспада этого изотопа (8 дней]. Такие поправки получают путем измерения радиоактивности стандартных проб, обработанных тем же количеством реагента, что и анализируемая проба. Результаты анализа этим методом олеиновой и линолевой кислот, свиного топленого сала и различных растительных масел хорошо согласовывались с результатами анализа этих веществ обычным методом бромирования. [c.230]

Количественное определение жирных кис-л о т. Чистые кислоты можно анализировать непосредствейным титрованием раствором щелочи в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора. Кислоты, не растворимые в воде, лучше титровать в нейтральном водно-спиртовом растворе. [c.277]

Краснова С. И., Маньковская Н. К., Пав ликова Е. H., Никишина 3. М. Метод количествен ного определения эфиров низкомолекулярных карбоновых кислот в воздухе по спектрам поглощения в видимой области Ш и л о в С. В., Ц ы п и н а О. H., Ромапкевич М. Я. Поверхностно-активные вещества из синтетических жирных кислот для битумных покрытий. ............. [c.291]

Метод хроматографирования в тонком слое силикагеля используют для разделения на группы соединений фракций вторичных жирных спиртов xo- ie, получаемых окислением парафина [2,46], и фракций первичных жирных спиртов Сю— i8, получаемых восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот [247 ]. Для определения содержания гликолей в этих фракциях спиртов их количественно экстрагируют из соответствуюпсей выявленной зоны слоя силикагеля смесью растворителей. [c.104]

Смотреть страницы где упоминается термин Жирные кислоты количественное определение: [c.208] [c.145] [c.102] [c.155] [c.156] [c.157] [c.447] [c.365] [c.471] [c.155] [c.156] [c.157] [c.63] [c.180] [c.54] [c.39] [c.311] [c.131] [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология