Осаждение из горячего раствора

При осаждении из холодного раствора осадок выделяется в аморфном состоянии. Для получения кристаллического осадка необходимо или вести осаждение из горячего раствора, или, прибавив осадитель к холодному раствору, нагреть раствор с осадком до 80—100 . [c.184]

Сопоставление условий, при которых достигается полнота осаждения и получается крупнокристаллический чистый осадок, показывает, что на первый взгляд они довольно противоречивы. Для достижения полноты осаждения нужна низкая температура (чтобы понизить ПР), а для получения чистых, легко фильтрующихся крупнокристаллических осадков необходимо вести осаждение из горячих растворов. Для полноты осаждения требуется избыток осадителя, а для получения чистых крупнокристаллических осадков следует ограничиваться минимальным количеством осадителя и т. д. Противоречия здесь чисто кажущиеся. Требования, относящиеся к образованию чистых крупнокристаллических осадков (горячие растворы, концентрация осадителя и т. д.), соблюдаются в начале осаждения, когда идет формирование кристаллов, а для обеспечения полноты осаждения в кон- [c.149]

Вести осаждение из горячего раствора горячим же раствором осадителя. При нагревании увеличивается растворимость мелких кристаллов и за их счет образуются крупные кристаллы. [c.283]

Оптимальные условия осаждения аморфных осадков. Аморфные осадки склонны к адсорбции и к образованию коллоидных растворов, поэтому при осаждении аморфных осадков необходимо вести осаждение из горячего раствора и в присутствии коагулирующего электролита. Для предупреждения явления адсорбции осаждение аморфных осадков следует вести из концентрированных растворов. Образующиеся при этом осадки хорошо свертываются, их легче отфильтровывать и промывать. К раствору с осадком тотчас же по окончании осаждения приливают большой объем (до 100 мл) воды и смесь перемешивают. При этом происходит нарушение адсорбционного равновесия и часть адсорбированных ионов переходит в раствор. Осадок не рекомендуется оставлять в соприкосновении с раствором длительное время. [c.284]

Фрэнсис и др. [89] фракционировали ли нейный и сильно разветвленный полиэтилен путем осаждения из горячего раствора вп-кси-лоле (127° С) на песчаную насадку колонки. При охлаждении раствора от 127° С до комнатной температуры полимер осаждался полностью, растворитель удалялся, температура колонки опять поднималась до 127° С и фракции извлекались при помощи смеси п-ксилол — этилцеллозольв с возрастающей растворяющей способностью. Из образца весом 1,2 г получено приблизительно 15 фракций, причем выход полимера составлял 100% 3%. Воспроизводимость интегральных кривых распределения в пределах 2%. [c.50]

Параллельно с этим в другой стакан налейте 30 мл дистиллированной воды, прибавьте 3—5 мл 2 н. серной кислоты, т.е. осадителя, и также нагрейте до кипения. Затем горячий раствор серной кислоты, медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании палочкой, прилейте к горячему анализируемому раствору. Поставьте стакан с жидкостью и осадком на горячую водяную баню и дайте смеси отстояться. Осаждение из горячего раствора горячим раствором осадителя и последующее медленное охлаждение на бане способствуют образованию крупных кристаллов сульфата бария. [c.215]

Для первого осаждения достаточно кристаллизации осадка в течение 3—4 ч, если растворы относительно чисты и содержат большие количества ортофосфата. Двенадцатичасовой период осаждения желателен при выполнении точных анализов и необходим в тех случаях, когда концентрация фосфора очень мала или в растворе содержатся большие количества посторонних солей. Особы(5 способы осаждения, как, например, осаждение из горячих растворов, не являются необходимыми и не способствуют получению лучших результатов. Загрязнения осадка оловом, ванадием, железом, титаном и цирконием можно полностью избежать, если проводить осаждение в присутствии цитрата аммония как описано на стр. 788. [c.786]

При осаждении скандия особенно часто пользуются образованием двойного тартрата аммония, проводя осаждение из горячих растворов, содержащих тартрат аммония, добавлением аммиака растворимость осадка наименьшая — около 0,2 мг л окиси скандия — примерно в, 0,1-н. аммиаке. По данным Фишера и Бока [712], этот метод позволяет отделять скандий от тория и циркония. [c.275]

При осаждении аморфных осадков приходится считаться со склонностью многих из них к образованию коллоидных растворов, которые при фильтровании проходят через фильтр. Чтобы предотвратить указанное явление, необходимо, как это подробнее объяснено в 38, позаботиться о присутствии в растворе какого-либо подходящего электролита — коагулятора и вести осаждение из горячего раствора. [c.113]

Сульфаты выделяются в виде мелкокристаллического осадка белого цвета. При осаждении из горячего раствора и продолжительном отстаивании осадок делается крупнокристаллическим и легко фильтруется. [c.204]

Ошибка, вызываемая соосаждением бензидин-хлорида с выпадающим осадком бензидин-сульфата, приводит к повышенным результатам, ошибка от растворимости бензидин-сульфата дает пониженные результаты. При осаждении на холоду величина суммарной ошибки обычно лежит в границах от +0,5 до -Ы% при осаждении из горячего раствора обычно около —0,5%. [c.205]

Принцип описанного выше метода не нов. Его применяли производя осаждение из горячего раствора и фильтруя после охлаждения. Другие авторы 2 пользовались той же идеей, но добавляли еще оксалат щелочного металла, чтобы устранить влияние кальция. По нашему мнению, лучше отделять прозрачную щелочную жидкость пипеткой, чем фильтровать раствор, так как тогда меньше поглощается углекислого газа из воздуха. Кро.ме того, умеренные количества кальция в растворе совсем ие мешают, [c.220]

Если взять горячий алкогольный раствор хлористого бензила, смешать, его с достаточным количеством алкогольного раствора едкого кали и ускорить нагреванием спокойно идущее взаимодействие обоих тел, находим,, что через некоторое время щелочная реакция жидкости почти исчезла если прилить теперь равное количество воды и отогнать большую часть, алкоголя при возможно низкой температуре, то всегда получается, количество маслянистой жидкости, составляющее почти 40% от веса разложившегося хлористого бензила. Водная жидкость, из которой осаждено это масло, содержит калийную соль кислоты, кристаллизующейся при осаждении из горячего раствора азотной кислотой и обладающей всеми свойствами бензойной кислоты для идентификации ее я определил содержание-серебра в ее серебряной соли. [c.90]

Если требуется точное определение содержания магния, его следует производить осаждением магния в форме фосфата с пере-осаждением осадка. При этом можно пользоваться двумя вариантами методики — осаждением из холодного раствора с обязательным переосаждением осадка или осаждением из горячего раствора с необязательным переосаждением. Первый из указанных методов считается более точным. Если достаточно приближенного определения магния и его в растворе не мало, то можно пользоваться ускоренным объемным методом определения. [c.54]

Осаждение в 10%-ной НС1. После осаждения из горячего раствора жидкость выпаривают досуха, остаток выщелачивают через бумажный фильтр. Вес прокаленного остатка увеличивают на 1,5%. [c.15]

Дисперсность и структ ра получаемых осадков зависят от концеитра-ции растворов, температуры, величины pH и других факторов. Осаждение из горячих растворов при высоком значении pH, например из растворов бария хлорида с помощью натрия сульфата, особенно прм невысоких температурах, приводит к образованию очень медленно оседающих осадков. Осадок бария сульфата подвергают тщательной промывке, иногда многократному кипяченню с целью удаления примесей (особенно хлор-понов н др.), и затем отжиманию нафпльтр-прессах и высушиваипюпри 110—120°. [c.81]

Н2С2О4 0,1—0,3 М избыток осадителя в кислой среде (до 0,2iVno H l). Осаждение из горячего раствора Высушивание в вакуум-эксикаторе 6—10 мин. с 3-кратным продуванием парами эфира Ьпа(С204)з лН jO, где Ln La (л = 8) Се (п = 10) Рг (п = 9) Y (л = 7) 0,40499 0,38684 0,39805 0,31309 [648] [c.299]

Полное осаждение СаСз04 из кипящих растворов происходит очень быстро. Осаждение из горячего раствора, содержащего ацетаты и СН3СООН, унге через несколько минут становится количественным, при этом осадок хорошо фильтруется [481, 550а]. [c.42]

По-видимому, улучшение сопротивляемости растрескиванию при сужении кривой молекулярно-весового распределения обусловлено уменьшением содержания в полимере низкомолекулярных фракций. Это может быть достигнуто в результате экстрагирования подходящим растворителем низкомолекулярных фракций из полиэтилена. Неопубликованные данные для полиэтилена, осажденного из горячего раствора хлороформа с целью удаления низкомолекулярной части материала, составляющей 9%, показывают, что стойкость его к растрескиванию при изгибе в присутствии 1 ера1 СО-630 при 50 °С увеличивается с 4 до 1000 ч и более. [c.338]

Кольтгоф и Розенблюм [К81] изучали влияние способа получения сульфата свинца на скорость реакции изотопного обмена. Они нашли, что сульфат, полученный из разбавленных растворов реагирующих веществ, обменивает атом свинца медленнее, чем сульфат свинца, полученный из концентрированных растворов, и что сульфат свинца, осажденный из горячего раствора, обменивает свой атом свинца медленнее, чем осажденный на холоду (см. рис. 8). Они показали также, что способ перемешивания мало влияет на скорость обмена PbSO — Pb " , если только перемешивание обеспечивает суспендирование осадка. В тех случаях, когда осадку давали осесть, обмен в течение того же промежутка времени был меньше, так как скорость диффузии в растворе была недостаточной, чтобы предохранить водный раствор вблизи осадка от обеднения ионами тория В. [c.40]

При осаждении из горячих растворов при низких значениях pH (т. е. при осаждении серной кислотой) получается менее дисперсный кристаллический осадок, легко оседающий на дно аппарата. Осаждение из растворов с высоким значением pH (например, из растворов BaS или из растворов нейтральных солей с помощью Na2S04), особенно при невысоких температурах, приводит к образованию очень медленно оседающих осадков. Подбором соответствующих условий осаждения можно получить осадки любой степени дисперсности, вплоть до коллоидных [c.426]

Hg 2. На каплю раствора соли Hg" действуют возможно меньшим количеством KJ (р. 52г) — выпадает сначала желтый, затем красный осадок йодной ртути (рис. 19 и 20). При осаждении из горячего раствора или при перекристаллизации из горячей воды и медленном охлаждении выделяются хорошо сформированные, довольно крупные темнокрасные кристаллы. Поверочное испытание — возгонка йодной ртутиЗ [c.125]

Получение модельных соединений А" В 04. Образование тех или иных структурных разновидностей модельных соединений А В 04 определяется в ряде случаев условиями получения последних. Ортофосфаты и ортоарсенаты трехвалентных металлов практически нерастворимы в воде. В отличие от керамической технологии получения силикатов — спеканием исходных компонентов — модельные соединения целесообразнее всего получать осаждением из горячих растворов эквимолекулярных количеств двузамещенных фосфорно(мышьяково)кислых солей натрия и [c.174]

Использование разбавленных растворов и медленное добавление осадителя при интенсивном перемешивании способствуют уменьшению местного пересыщения в растворе. 0бычно 5 можно повысить, проводя осаждение из горячего раствора. Благодаря этим простым мерам можно получить вполне ощутимый выигрыш в размерах частиц. [c.150]

Осажденная из горячих растворов кислота представляет собой желтый порошок, пл. 5,5 г/сы . При осаждении из холодных растворов выделяется белая вольфрамовая кислота. Окраску препарата объясняют различным содержанием воды желтой кислоте приписывают формулу HjWO [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология