Сорбенты в высокоэффективной жидкостной

Высокоэффективная жидкостная хроматография (жидкостная хроматография высокого давления) является вариантом колоночной жидкостной хроматографии, в которой подвижная фаза — элюент — проходит через заполняющий колонку сорбент с большей скоростью за счет значительного давления на входе в хроматографическую колонку. [c.110]

Модифицированные сорбенты. В высокоэффективной жидкостной хроматографии подавляющее большинство разделений проводят на модифицированных сорбентах [c.598]

Методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на обращенно-фазовом сорбенте определены коэффициенты емкости ряда азотсодержащих соединений. Установлено, что величины удерживания анализируемых соединений зависят от размера и конфигурации молекулы. Наличие гетероатомов в ароматической системе способствует снижению адсорбции гетероатомных соединений. [c.132]

В развитии хроматографии вслед за периодом, когда основные ее достижения, были связаны в первую очередь с созданием и совершенствованием аппаратуры, наступило время, когда столь же серьезные усилия стали направлять и на создание высокоэффективных материалов — сорбентов, носителей, неподвижных жидких фаз и т. д. — которые, собственно, и определяют качество хроматографического разделения веществ. Совершенствуются, порой весьма значительно, традиционные хроматографические материалы повышается их химическая однородность, чистота, улучшаются механические свойства. Выдающиеся результаты достигаются при использовании в колоночной жидкостной хроматографии микро-зернистых сорбентов. Наряду с этим появляются и классы совершенно новых хроматографических материалов с особыми свойствами, идеально соответствующими их назначению. Примерами таких материалов являются биоспецифические и поверхностно-пористые сорбенты для жидкостной хроматографии. Промышленность выпускает все больше материалов в максимально удобной для непосредственного применения форме, например готовые к применению пластины со слоем сорбента для тонкослойной хроматографии, растворы и смеси реактивов для предварительной обработки проб перед анализом или для проявления хроматограмм и т. д. [c.4]

Высокоэффективная жидкостная хроматография, высокоскоростная жидкостная хроматография. Применяют носители, состоящие из тонкого пористого слоя сорбента, окружающего твердое непроницаемое ядро (поверхностно-пористые насадки), помещенного в колонку диаметром 1—3 мм. Скорость прохождения жидкости - 1—5 мл/мин, разделение осуп ествляется за 1—2 мин [235]. [c.95]

В последнее время лигандный обмен стали осуществлять непосредственно в жидкой неподвижной фазе, несущей в себе ионы металла. В том случае в качестве неподвижной фазы используют уже не ионообменник, а типичный для современной обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии неполярный сорбент, например силикагель С-18. Как отмечается в [49], если при том лиганды образуют незаряженные комплексы, то последние избирательно распределяются между подвижной и неподвижной фазами, что обусловливает их разделение. [c.14]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

В качестве сорбентов при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии используются нуклеосил октадецилсилил-связанный кремний (размер пор 30 нм) [9], нейтральный алюминий [6], силикагель [15], динит-роанилинопропил кремния [16], графит [13], [c.39]

Отличительной особенностью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) является использование сорбентов с размером зерен 3-10 мкм, что обеспечивает быстрый массоперенос при очень высокой эффективности разделения. [c.5]

Для их идентификации использованы качественные реакции, метод хроматографии в тонких слоях сорбента, метод высокоэффективной жидкостной хроматографии на обрагцен-по-фазных колонках. Наличие сирингина определяли по сравнению времен его удерживания в исследуемом образце с раствором Г осударственного стандартного образца сирингина. [c.238]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) основана на разделении АК на колонках, заполненных гидрофобным или ионообменным носителем. Но самое главное в этом виде хроматографии состоит в том, что носитель состоит из частиц очень малого диаметра - порядка 5-10 мкм. Размер колонки от 5 до 20 мм. Наполнение колонки микрочастицами сорбента уменьшает свободное пространство между ними и повышает эффект взаимодействия веществ, движущихся в колонке. Так как плотная упаковка носителя снижает скорость перемещения подвижной фазы, необходимо приложить давление до нескольких сот килопаскалей, что ведет к высокой разрешающей способности данного вида хроматографии. [c.19]

Интенсивные исследования последних десятилетий, громадный объем накопленных экспериментальных данных позволяют сегодня уже говорить о классификации вариантов в рамках метода высокоэффективной жидкостной хроматографии. Конечно, при этом остается в силе классификация по механизму сорбции, приведенная выше. Однако часто в литературе по ВЭЖХ используются и другие классификация и терминология, не всегда до конца логичные. Так, в соответствии с типом сорбента можно различать хроматографию в системах жидкость— твердое тело, распределительную, на химически связанных неподвижных фазах. Часто, в особенности в зарубежной литературе, хроматографию на твердых адсорбентах относят к адсорбционной. Как показали исследования, ставить знак равенства между этими двумя терминами нельзя, так как не всегда именно поверхность твердого адсорбента ответственна за удерживание — зачастую главную роль играет адсорбированный на йей слой компонентов подвижной фазы (хроматография на динамически модифицированных сорбентах). С другой стороны, сорбция на химически связанных неподвижных фазах часто имеет обычный адсорбционный механизм. [c.15]

Технологические усовершенствования, достигнутые при производстве колонок и детекторов, суш,ественно расширили возможности газовой хроматографии в области мониторинга загрязнителей. То же самое относится и к высокоэффективной жидкостной хроматографии. Начав развиваться в середине 1960-х г.г., этот метод существенно проигрывал из-за отсутствия подходящих сорбентов для заполнения колонок. Однако с началом использования привитых фаз насадочные колонки стали обеспечивать прекрасно воспроизводимые результаты при рутинных анализах. Усовершенствование приборов, особенно детекторов, было впечатляющим. Стремление повысить производительность труда в лабораториях привело к созданию полностью автоматизированных аналитических систем. Сейчас ВЭЖХ стала идеальным инструментом для определения широкого ряда термически неустойчивых соединений, которые не могут быть проанализированы с помощью газовой хроматографии. Множество современных агрохимикатов, включая метилкарбаматы и фосфорорганические инсектициды, различные нелетучие вещества — более всего подходящие объекты анализа методом жидкостной хроматографии. Обнаружение среди загрязнителей окружающей среды нелетучих относительно высокомолекулярных соединений, с одной стороны, и блестящие перспективы в плане автоматизации пробоподготовки для последующего анализа методом ВЭЖХ, с другой, несомненно выведут этот метод в недалеком будущем на первый план. [c.45]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

Высокоэффективную жидкостную хроматографию с успехом применяли для анализа масел и других высококипящих и нелетучих продуктов, а также для выделения отдельных фракций с последующим исследованием их другими, в основном спектральными, методами [45, 170--I75j, Наряду с определением группового химического состава и полным разделением нефтепродуктов на фракции [176, 177] жидкостную адсорбционную хроматографию широко используют для выделения и разделения отдельных групп или классов соединений, например, для разделения на ароматическую и неароматическую фракции, вьщеления насыщенных соединений [179], а с сорбентами, модифицированными полярными соединениями, - для вьщеления олефиновых углеводородов [180, 181]. Методом жидкостной хроматографии можно выделить, разделить на подклассы, определить малые содержания ароматических углеводородов, смол и асфальтенов [182-184] в нефтепродуктах. Ионообменную и координационную хроматографию с успехом применяют для вьщеления и разделения азотистых и других полярных соединений [185, 186], содержащихся в нефтепродуктах. Жидкостную хроматографию, в основном жидкостноадсорбционную, а в ряде случаев и в сочетании с ионообменной и координационной, широко используют для разделения битумов и более легких нефтепродуктов на ряд фракций углеводородов и полярных соединений с последующим анализом этих фракций спектральными и физико-химическими методами [142, 174, 187-189]. Для достижения разделения на более узкие фракции жидкостную хроматографию обычно сочетают с другими методами разделения, такими, как экстракция, осаждение и др. [c.120]

В работе Олсона и др. [1] при разделении ферментов и антигенов аффинной хроматографией. применялись методы высокоэффективной жидкостной хроматографии, которую отличают использование небольших колонок, высоких скоростей разделения, связанных с этим высоких давлений в системе и, что наиболее существенно, относительно небольших количеств анализируемых веществ. Носителем для иммобилизации аффинных лигандов служил силикагель, поскольку получаемые аффинные сорбенты на этом носителе могут работать в условиях высокого давления. Наиболее ярким примером эффективности такого метода служит разделение в течение 5 мин Н4 и М4 изозимов лактатдегидрогеназы на колонке с №-(6-аминогексил)-АМР—силикагелем в градиенте NADH. [c.452]

Однако классическую жидкостную колоночную хроматографию при низких давлениях и неоднородных сорбентах ( вариант М.С. Цвета ) в нащи дни используют в основном для предварительного разделения или отделения целевых компонентов от массы мешающих анализу примесей других компонентов [ 1, 2]. В подавляющем большинстве случаев применяют высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ) с высокими давлениями, обусловливающими высокие скорости разделения, и сорбентами высокой степени однородности [4—8]. [c.126]

В течение последних 10—15 лет достигнуты большие успехи в области аналитического разделения и анализа физиологически активных веществ с применением методов жидкостной хро.матогра-фии. Высокоэффективная жидкостная хроматография [1—5] приблизилась по эффективности к газожидкостной хроматографии, что позволило разработать методы разделения и анализа ФАВ, большая часть которых не может переходить в газовую фазу без разложения. Основа успехов этих методов состояла в использовании малых размеров гранул сорбентов или носителей, что позволило резко увеличить скорость гетерогенного массообмена и привело к разработке хроматографических процессов с мини.мальны. размыванием зон веществ и получением хроматограмм с разделением весь.ма близких по свойствам компонентов. [c.12]

Исключительно большое значение имеет кинетика ионного обмена и молекулярной адсорбции на сферических зернах сорбентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии, создание и использование которой позволило аналитическую жидкостную хроматографию приблизить по эффективности к газожидкостной хроматографии, т. е. осуществить динамический, хроматографический процесс в гетерогенных системах, когда жидкостная диффузия не вносит дополнительного размывания границ по сравнению с газовой диффузией, а скорость установления равновесия сравнима. Более того, продольное перемешивание при газожидкостной хроматографии может привести к тому, что высокоэффективная жидкостная хроматография (высокого давления) в отдельных случаях окажется более эффективной, чем газожидкостная. Несмотря на ранее проведенное рассмотрение проблемы, здесь уместно еще раз подчеркнуть, что современная высокомасштабная препаративная жидкостная и прежде всего ионообменная хроматография разви- [c.117]

Для определения стабилизаторов используется и колоночная жидкостная хроматография. С 1970-х годов, когда технология получения сорбентов достигла высокого уровня, в основном применяется метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), который позволяет быстро и с высокой точностью проводить количественное определение стабилизаторов. В 4—5 раз можно сократить длительность анализа при улучшении эффективности хроматографического разделения, используя мелкодисперсные набивки (3—5 нм) для колонок и малоинерционные детекторы при увеличении скорости потока подвижной фазы до 2—5 мл/мин. Более высокая чувствительность ВЭЖХ исключает в ряде случаев необходимость предварительного концентрирования экстрактов. [c.248]

Большинство ранних хроматографических разделений проводили на колонках с использованием подходящих сорбентов, но на некоторое время колоночная хроматография была вытеснена методами бумажной, тонкослойной и газожидкостной хроматографии (ГЖХ), которые обладали большей эффективностью и разрешающей способностью. Методом колоночной хроматографии проводили лишь препаративные разделения. Однако растущее использование ионного обмена и гель-фильтрации, а также бурное развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) вновь сделали колоночную хроматографию одним из важнейших методов. [c.10]

В последние годы интерес к жидкостной хроматографии необычайно возрос в связи с разработкой новых детектирующих устройств и сорбентов, и в настоящее время существует высокоэффективная жидкостная хроматография, которая при анализе многих веществ, особенно малолетучих и нетермостабильных, конкурирует с газовой хроматографией как с точки зрения эффективности разделения, так и скорости и удобства проведения анализов. [c.5]

При разделении веществ на оксиде алюминия происходят взаимодействия, аналогичные взаимодействиям на силикагеле. Несколько сильнеее сорбируются соединения с кратными связями и ароматические системы, а также галогенпроизводные В отличие от кислого силикагеля оксид алюминия имеет основной характер и поэтому непригоден для разделения кислых веществ, которые могут сорбироваться необратимо. Меньшая эф- фективность, возможность необратимой хемосорбции, а также-тот факт, что на поверхности оксида алюминия могут происходить химические превращения неустойчивых веществ, являются причиной того, что этот сорбент в высокоэффективной жидкостной хроматографии используют реже, чем силикагель. [c.238]

Значительно расширились возможности высокоэффективной жидкостной хроматографии благодаря использованию модифицированных силикагелей с химически связанными фазами. Фазы, не связанные ковалентными связями, оправдавшие себя в-газовой хроматографии, в жидкостной хроматографии не принесли удовлетворительных результатов. Для ковалентного связывания фаз были разработаны различные способы, но в последнее время почти исключительно используют реакции сила-нольных групп силикагеля с органоалкоксисиланами или орга-ногалогенсиланами. Химическое связывание фазы при этом происходит посредством гидролитически прочной силоксановой связи. Механизм таких реакций сравнительно сложен и зависит от внутренней структуры силикагеля, характера силанизи-рующего агента и не в последнюю очередь от возможного присутствия воды в реакционной среде. При использовании крем-нийорганических соединений с двумя или тремя реакционными группами в присутствии воды может происходить гидролитическая полимеризация, и на поверхности силикагеля закрепляется образующийся полимер. Такой сорбент имеет, как правило, более высокую емкость. В то же время у материала с полимерным слоем фазы замедлен массоперенос, что отрицательно сказывается на эффективности и скорости разделения. Поэтому отдается предпочтение сорбентам с тонким мономолекулярным слоем фазы, при изготовлении которых вода из реакционной среды должна быть полностью удалена. В этом случае диаметр [c.238]

Адсорбционная хроматография аминокислот на неполярных неподвижных фазах, впервые предложенная в сороковых годах, в период после пятидесятых годов в какой-то степени утратила свое значение в связи с разработкой метода ионообменной хроматографии. Однако развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) вновь пробудило интерес к этим фазам. Сравнивая методы ВЭЖХ, ионообменной и газовой хроматографии применительно к разделению аминокислот, следует иметь в виду, что автоматическое оборудование для ионообменной хроматографии дорого и пригодно только для анализа аминокислот, причем полное разделение 20 природных аминокислот занимает около 60 мин, для газохроматографического анализа необходима предварительная модификация аминокислот с целью получения их летучих производных, что возможно далеко не во всех случаях. Однако метод ВЭЖХ является весьма гибким и с помощью сравнительно недорого оборудования позволяет решать разнообразные проблемы, связанные с изучением различных веществ. В частности, 20 аминокислот можно разделить данным методом менее чем за 40 мин. В результате многочисленных систематических исследований сорбентов установлено, что химически связанные фазы являются наилучшими для анализа аминокислот и пептидов. [c.43]

В конце 60-х годов интерес к жидкостной хроматографии резко возрос. Родилась высокоэффективная жидкостная хроматография. Этому способствовало создание высокочувствительных детекторов (ультрафиолетовый, рефрактометрический), новых селективных полимерных сорбентов, новой аппаратуры, позволяющей работать при высоких давлениях. Все это привело к значительному увеличению скорости хроматографического процесса, повышению эффективности разделения смеси веществ и возможности определять малые концентрации. Если в классической жидкостной хроматографии разделение смеси обычно проводилось в довольно длинных колонках диаметром 10—12 мм, заполненных сорбентом с диаметром зерен 150—250 мкм, то в современной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) применяют колонки диаметром 1—3 мм и сорбенты с размером частиц менее 50 мкм. Благодаря этому по эффективности разделения веществ жидкостная хроматография практически не уступает газовой. Таким образом, современная жидкостная (не ионообменная) хроматография, во многом благодаря использованию опыта газовой хроматографии, стала высокочувствительным, селективным и экспрессным методом разделения и определения многокомпонентных смесей в растворах и методом определения компонентов, главным образом органических [5]. Однако все это относилось не к жидкостной хроматографии вообще, а лишь к ее вариантам, основанным на адсорбции, а также на распределении между двумя жидкостями. [c.6]

Число сорбентов для ионной хроматографии невелико. В значительной степени это связано со сложностями их синтеза. Как правило, аналитик имеет в своем распоряжении колонки, которыми комплектуются ионные хроматографы. В связи с этим оптимизация условий ионохроматографического определения за счет изменения свойств неподвижной фазы весьма затруднена. Однако некоторые рекомендации по выбору сорбента, основанные на опыте ионной и высокоэффективной жидкостной хроматографии, можно сформулировать. [c.37]

Градиентный режим позволяет более ффективно осуществить разделение веществ различной полярности. При умень-щении размера частиц сорбентов, используемых в жидкостной хроматографии, до 3-10 мкм резко возрастает эффективность хроматографического анализа. На основе этого критерия выделяют высокоэффективную жидкостную хроматографию как в колоночном, так и в плоскостном варианте. [c.17]

Жидкостная хроматография в ее классическом варианте (при атмосферном давлении) и высокоскоростная, или высокоэффективная, жидкостная хроматография (ВЭЖХ) при повыщенном давлении позволяют анализировать химические соединения, ионы, радикалы, вирусы в широком диапазоне молекулярных масс — от 50 до 10 . Это оптимальный метод анализа химически и термически нестойких молекул, высокомолекулярных веществ с пониженной летучестью, что объясняется особой ролью подвижной фазы в отличие от газа-носителя, элюент в жидкостной хроматографии выполняет не только транспортную функцию, способствуя перемещению анализируемых веществ по слою сорбента природа и строение компонентов подвижной фазы контролируют хроматографическое поведение разделяемых веществ. [c.19]

К настоящему времени сформирована и опубликована полная база газохроматографических индексов удерживания галогенпроизводных простейших углеводородов С1 и С2 (хладонов, всего 114 соединений) на стандартных сорбентах (неполярном порапаке Q и полярном силикагеле силипор 600), включающая как статистически обработанные экспериментальные, так и расчетные значения I [214]. Начался процесс формирования базы данных по индексам удерживания синтетических лекарственных препаратов, компонентов эфирных масел растений и других биологически активных веществ в обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии [199, 200]. [c.267]

Появление новой аппаратуры для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) значительно расширило возможности очистки белков и пептидов с целью их последующего функционального и структурного изучения. Используемые в настоящее время сорбенты позволяют проводить разделение чаще всего по одному из следующих признаков размеры молекул, заряд, гидрофобность. [c.197]

Наибольшее распространение при анализе флавоноидов в настоящее время получила обращенно-фазная ВЭЖХ. Как правило, в этом случае используют колонки RP- s или RP- is, размером 4,5 (4,6) мм X 125 или 250 мм, размер зерен сорбента 5—7 мкм или меньше. В зависимости от анализируемого материала в качестве элюента используются градиенты на основе воды, метанола и уксусной кислоты уксусной кислоты и ацетонитрила или тетрагидрофурана муравьиной кислоты и метанола уксусной кислоты, ацетонитрила, фосфорной кислоты и воды [14, 34]. Недавно для высокоэффективной жидкостной хроматографии экстрактов лекарственных растений предложены системы растворителей, позволяющие проводить анализ в режиме изократического элюирования [1]. Авторы успешно использовали систему 2-пропа-нол тетрагидрофуран вода для разделения гликозидов и 1-про-панол тетрагидрофуран лимонная кислота для разделения агликонов. [c.103]

В 80-е гг. начал бурно развиваться метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) — один из наиболее мощных инструментальных методов химического анализа. Достигнутые вьщающиеся успехи этого метода обусловлены, с одной стороны, усовершенствованием аппаратуры, с другой — применением химически модифицированных кремнеземных сорбентов, которые удовлетворяют набору жестких требований ВЭЖХ. Для решения конкретных хроматографических задач были синтезированы многочисленные сорбенты с заранее заданным функциональным покровом [13, 25-27], что, в свою очередь, потребовало разработки новых синтетических методов. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология