Амперометрия и кулонометрия

В. М. Пешковой, П. К. Агасяна и др. знакомятся с методами фотометрии и спектрофотометрии, спектрального и атомно-абсорбционного анализа, люминесценции, полярографии и амперометрии, потенциометрии, кулонометрии, хроматографии, микрохимического анализа, разделения и концентрирования. По всем названным специальным курсам читаются лекции и проводятся практические занятия в лабораториях. Кроме того, читается еще несколько спецкурсов без практикума комплексные соединения в аналитической химии, органические аналитические реагенты, экстракция в аналитической химии, статистические методы исследования, кинетические методы анализа, рентгенофлуоресцентный анализ, применение электронного парамагнитного резонанса в аналитической химии. Всего на специальные курсы и соответствующие практикумы отводится 540 часов, кроме того, на преддипломную практику — 324 часа. Темпы дипломных работ, на подготовку которых отводится 10 семестр, обычно определяются научной тематикой кафедры. Примерно аналогично ведется преподавание в других университетах, например в Казанском (зав. кафедрой В. Ф. Торопова), Пермском (В. П. Живописцев) и др. [c.218]

Анализ жидкостей. Как правило, речь идет об определении газов, растворенных в жидкостях (водах различной природы и назначения, нефтепродуктах, растворах и др.). Наибольшее распространение для анализа таких объектов получили электрохимические и хроматографические методы. Электрохимические методы (полярография, амперометрия, кулонометрия) могут быть непосредственно использованы для определения газов в водах, что и определило приоритетность применения этого метода в решении такого рода задач. Газы, содержащиеся в нефтепродуктах (масла, топлива и пр.), обьино определяются газохроматографическими методами. В этом случае аналитическая процедура включает экстракцию газов из пробы анализируемой жидкости. [c.930]

Важнейшее ее отличие —разработанная автором единая теория, объединяющая большинство аналитических методов, в которых так или иначе используется электрический ток электролитическое осаждение металлов (включая и внутренний электролиз),-различные электрометрические методы нахождения точки эквивалентности при титровании (потенциометрия, амперометрия, кулонометрия и т. п.) и полярографию. Теория основана на построении и исследовании кривых 1 = / ( ). [c.9]

Для определения скорости реакции измеряют концентрацию индикаторного вещества обычно физико-химическими методами оптическими (фотоколориметрия, спектрофотометрия, люминесценция), электрохимическими (потенциометрия, амперометрия, кулонометрия, полярография), термометрическими и др. Эти методы обеспечивают непрерывное измерение концентрации индикаторного вещества. [c.65]

Физико-химические методы анализа нашли применение позднее, после установления и изучения связи между протеканием химических реакций и изменением физических свойств анализируемой системы. В результате были разработаны методы, основанные на измерении способности вещества поглощать или пропускать свет определенной длины волны (фотометрические и люминесцентные методы анализа) на измерении электрических параметров силы тока, разности потенциалов и т. д. (электрохимические методы — потенциометрия, ионометрия, полярография, амперометрия, кулонометрия, кондуктометрия). [c.119]

В косвенной кулонометрии определяемое вещество, как правило, не принимает участия в электрохимической реакции. Электролиз при постоянной силе тока используют для электрохимической генерации титранта или из вспомогательного реагента, или из материала рабочего электрода . Титрант быстро и количественно реагирует с определяемым веществом. Необходимо убедиться в достижении конечной точки титрования. Наиболее часто используемыми и чувствительными методами для определения конечной точки кулонометрического титрования являются потенциометрия и амперометрия. Кулонометрическое титрование можно автоматизировать. [c.437]

Электролитические ячейки. Электролитические ячейки для кулонометрии отличаются от тех, которыми пользуются для. построения кривых сила тока — потенциал в амперометрии или потенциометрии, потому что в них проводится электролиз относительно больших количеств различных веществ и через них про ходит ток значительно большей силы. [c.537]

Следует отметить, что особое место в анализе металлических покрытий занимает косвенная кулонометрия. Указанные определения относятся к области ультрамикроанализа, в котором для выполнения определения необходим весьма малый объем титранта [543]. Использование кулонометрии в ультрамикроанализе заметно повышает точность результатов по сравнению с другими методами анализа. Генерацию титранта осуществляют по методике, описанной в работе [732], в специальных капиллярных ячейках вместимостью 3—5 мкл током в несколько микроампер в течение определенного времени. Для установления к. т. т. используют потенциометрию и амперометрию в различных вариантах. [c.111]

Метод газо-адсорбционной хроматографии на колонках с порапаками Р и Н и полисорбом-1 успешно применяли при анализе минералов, хлорзамещенных углеводородов [49], минералов и синтетических масел [50]. Анализ синтетических масел проводили на стальной колонке длиной 20 см с полисорбом-1 при 100 °С. При относительной ошибке 10% чувствительность определения Н2О составила около 10- %, а результаты анализа сравнивали с данными, полученными методом амперометрии и кулонометрии. [c.121]

Методы, включающие количественную интерпретацию электрических измерений, являются истинно электрохимическими — им в этой главе будет уделено основное внимание. Здесь опять-таки измерения основных электрических параметров используют в аналитических целях так, измерение силы тока является основой амперометрии, напряжения — потенциометрии, сопротивления — кондуктометрии. Широкое применение, особенно для онределения микрокомпонентов й следов элементов, получили комбинированные методы полярография (ток — напряжение), хронопотенциометрия (напряжение — время), кулонометрия (ток — время). [c.280]

Наряду с амперометрией для детектирования электроактивных частиц в хроматографии используют кулонометрию при постоянном потенциале. Ячейка потенциостатического кулонометрического детектора сходна с ячейкой амперометрического детектора с твердым электродом. Она включает три электрода рабочий электрод, электрод сравнения и вспомогательный. В качестве рабочих используют графитовый, серебряный или платиновый электроды. Принцип работы кулонометрического детектора при постоянном потенциале для определения неорганических ионов подробно описан в работах [25, 31]. [c.86]

Электрохимические методы электродвижущие силы гальванических элементов (химических, концентрационных и цепей Якоби — Даниеля) напряжение разложения вольтаметрия амперометрия кулонометрия хронопотенциометрия полярография. [c.37]

В последнее время исследовалось электрохимическо восстановление левомицетина методами переменнотоко вой, дифференциальной и пульс-полярографии, цикличес кой вольт-амперометрии, кулонометрии и хронопотенцио метрии, которые подтверждают и дополняют данньк классической полярографии. [c.216]

В то время как электрогравиметрия, кулонометрия и полярография являются электрохимическими методами определения содержания вещества, амперометрию применяют для определения точки эквивалентности при титровании, т. е. она служит методом индикации. Амперометрия основа.на на тех же явлениях, что и постояннотоковая полярография, поэтому амперометрическое титрование назы1вают также поляриметрическим или титрованием по предельному току. Принцип метода заключается в измерении значения постоянного тока, протекающего /при постоянном напряжении через раствор электролита между электродами, один из которых поляризуемый, а другой — неполяризуемый, как функции поляризационного сопротивления В отличие от амперометрии в кондуктометрии измеряют значение переменного тока как функции сопротивления электролита Яь Метод амперометрии с двумя поляризуемыми электродами называют методом конечной точки ( (1еас1-з1ор ). [c.296]

Подобно большинству электроаналитических методов по-тенциостатическая кулонометрия, на первый взгляд, кажется весьма простым методом. Однако следует помнить, что реальные условия эксперимента могут вносить дополнительные трудности и требовать определенного искусства интерпретации данных только при этом условии метод окажется эффективным, а результаты экспериментов — достоверными. Следует отметить, что этот метод развивается не обособленно, он тесно связан с более известными методами электроанализа — потенциометрией и амперометрией — и многое может у них заимствовать. [c.8]

Вопрос о достижимом диапазоне потенциостатирования становится все более важным с ростом использования органических растворителей, расплавов солей и других неводных сред. Пределы, ограничивающие анодный и катодный потенциал при потенциостатической кулонометрии, полностью аналогичны пределам, встречающимся при амперометрии. Для большинства работ вполне достаточен диапазон потенциостатирования от +2,5 до —2,5 в, хотя выпускаются приборы, у которых этот диапазон вдвое больше. [c.26]

Таким образом, интегрирующий усилитель может быть исследован для целей вольтам-перметрии в качестве источника пилообразного напряжения высокой линейности. На рис. 22.41 показана полярографическая схема, в которой интегрирующий усилитель используется в качестве источника линейно нарастающего напряжения. Сигнал снимается с сопротивления Я и через усилитель Р, работающий в режиме катодного повторителя, передается на регистрирующий прибор. При скорости развертки порядка 1 в мин в качестве регистрирующего прибора используется ленточный самописец, при более быстрой развертке применяется осциллограф. Вычислительные устройства находят также применение в амперометрии, кондуктометрии, фотометрическом титровании, кулонометрии и хронопотенциометрии. На практике их применение [c.309]

Электролиз, наряду с другими электрохимическими методами (потенциометрпя, кулонометрия, кондуктометрия и др.), широко применяется в области аналитической химии. Здесь достаточно назвать такие методы, как полярография, амперометрия, весовой электроанализ и др. Вся эта область имеет самостоятельное развитие и свою обширную литературу. [c.6]

Амперометрический способ, называемый амперометрией с двумя индикаторными электродами , заимствован в основных чертах из амперометрического титрования (см. выше). Поскольку сила тока в цепи, как известно из потсгшдюметрнче-ской кулонометрии, пропорциональна концентрации электродноактивного вещества в растворе, то, введя в ячейку два дополнительных индикаторных электрода, можно контролировать концентрацию определяемого вещества, измеряя силу тока между этими электродами. При уменьшении силы тока до нуля (до минимального значения) наступает точка эквивалентности. [c.262]

Электрохимические методы, используемые для определения соединений азота, представлены следующими вариантами вольт-амперометрия (полярография) — прямая и инверсионная кондук-тометрия кулонометрия — определение при контролируемом потенциале или контролируемом токе хропопотенциометрия по-тенциометрия — определение по величине потенциала электрода (в том числе с использованием ионоселективных электродов). [c.110]

Электрохимические методы количественного анализа потенциомет-рню, амперометрию и кулонометрию. [c.189]

Е. Якобсен и Т. Якобсен исследовали электрохимическое восстановление либриума методами полярографии, циклической вольт-амперометрии и кулонометрии при контролируемом потенциале. В среде 0,1 М раствора Н2504 либриум восстанавливается с образованием двух двухэлектронных диффузионных волн, первая из которых обусловлена восстановлением К-оксидной группы, а вторая С = К—группы. При каждой ступени восстановления расходуются два протона. Ток восстановления пропорционален 2,5-10 —10 М концентрации либриума, что позволяет быстро определять его количественно в таблетках на фоне 0,1 М раствора Нг504. Кроме того, либриум прочно адсорбируется на электроде и поэтому его можно определять в биологических материалах без предварительного выделения. [c.161]