Атласы спектров и таблицы для качественного анализа

Качественный спектральный анализ. При качественном анализе достаточно поместить между электродами небольшую навеску (0,1—1 мг), возбудить ее электрической дугой или искрой и сфотографировать спектр. Затем необходимо определить, к излучению какого элемента относится та или иная линия в спектре анализируемой пробы. Для этого определяют длину волны линии по ее положению в спектре, а затем с помощью таблиц устанавливают ее принадлежность к тому или иному элементу. При известном основном составе пробы под спектром анализируемого вещества снимают спектр чистого образца, не содержащего примесей. Для расшифровки спектров применяют таблицы спектральных линий и атласы, которые бывают двух типов. Первый содержит комплекты планшетов с фотографиями дуговых и искровых спектров железа, на которых указаны длины волн всех его спектральных линий, а второй имеет изображение спектра железа рядом со шкалой длин волн в ангстремах, положением наиболее характерных линий элементов периодической системы и длинами их волн и интенсивностей. [c.44]

Эмиссионный спектральный анализ основан на изучении эмиссионных спектров (спектра испускания или излучения). Каждому химическому элементу свойственен свой индивидуальный линейчатый спектр испускания, состоящий из ряда линий с определенными длинами волн. Наличие в спектре излучения этих линий дает возможность судить о наличии искомых элементов в исследуемом образце. Сначала наблюдают их в спектре анализируемого вещества, затем по имеющимся атласам и таблицам спектральных линий определяют принадлежность этих линий тем или иным элементам, что и позволяет устанавливать присутствие последних (качественный спектральный анализ). [c.181]

Для проведения качественного анализа необходимы таблицы спектральных линий, атласы спектральных линий и спектропроектор. Атласы спектральных линий бывают двух типов атласы дуговых и искровых спектров железа и атласы спектральных линий железа и других элементов. Дуговые и искровые спектры железа применяют в качестве вторичного эталона длин волн. Первичным эталоном длин волн служит оранжево-красная линия криптона Кг 587,09 нм. В одном метре укладывается 1 650 763,73 длины волны в вакууме оранжево-красного излучения криптоновой лампы. Атласы спектральных линий выпускают применительно к каждому типу спектрографа. Чаще других применяют кварцевые спектрографы средней дисперсии ИСП-28, ИСП-30. Основу атласов составляет увеличенное в двадцать раз изображение спектра железа, что соответствует увеличению выпускаемых промышленностью спектропроекторов ПС-18 нли ДСП-1. В атласах дуговых и искровых спектров железа встык сфотографированы два спектра железа при разных выдержках. При большой экспозиции в спектре появляются малоинтенсивные линии, а при малых— отчетливо видны те линии, которые перекрываются в спектрах, снятых при больших выдержках. Увеличенное в двадцать раз изображение спектра железа имеет длину более двух с половиной метров. Поэтому его разбивают на отдельные участки, которые наносят на планшеты, в правом верхнем углу которых указан порядковый номер. Против каждой линии в спектре железа имеется стрелка с указанием длины волны. [c.666]

При выборе аналитических пар линий большую помощь оказывают соответствующие таблицы спектральных линий и уже упомянутые атласы для качественного спектрографического анализа (разд. 5.2). Для облегчения поиска спектральных линий, необходимых для визуальных методов анализа, можно использовать соответствующие таблицы длин волн (табл. 9.5.2), атласы спектра железа собственного изготовления или найденные в литературе [2]. Атласы собственного изготовления должны быть не фотографиями, а рисунками, точно воспроизводящими субъективно и визуально воспринимаемое изображение спектра. В спектре отмечают положе- [c.305]

Во многих таблицах и атласах для большинства спектральных линий указывается концентрация, при которой они появляются в спектре. Приведенные там условные значения интенсивностей также связаны с концентрацией, при которой линия становится заметной над фоном. Все эти оценки носят очень приближенный, условный характер и применять их следует с большой осторожностью. Дело в том, что оценки, указанные в таблицах и атласах, получены для проб определенного состава при вполне определенных условиях проведения анализа. Для того чтобы в каждом конкретном случае использовать появление тех или иных линий для приблизительной оценки содержания вещества, необходимо практически установить, при каких концентрациях появляются эти линии в пробах, с которыми приходится работать при принятых в данной лаборатории условиях проведения качественного анализа. [c.222]

Качественный анализ, как правило, проводят по наиболее чувствительным линиям определяемых элементов. Эти линии хорошо изучены и собраны в соответствующие таблицы и атласы спектральных линий. Для их идентификации используют спектры сравнения, в качестве которых служат спектры определяемых или других элементов с большим числом линий. На практике, как правило, спектром сравнения является спектр железа, который фотографируют рядом, под или над спектром исследуемой пробы при одинаковых условиях возбуждения. Наличие хороших атласов железа и спектропроекторов позволяет определять положение линий (длины волн в нанометрах) в спектре испытуемой пробы с точностью, достаточной для определения их принадлежности тому или иному элементу. [c.323]

Спектр, полученный для качественного анализа, с помощью атласа спектров железа обычно сравнивается со спектром железа, сфотографированным рядом с анализируемым спектром. Имеющиеся в продаже атласы спектров железа предназначены обычно для кварцевых спектрографов средней дисперсии [1—4]. На этих таблицах рядом с линиями железа помещена шкала длин волн и отмечены некоторые наиболее характерные для элементов аналитические линии. Вследствие различий между атомными и ионными спектрами выпускают отдельные атласы только для спектра при дуговом возбуждении и только для спектра при искровом возбуждении. На спектропроекторе (разд. 4.2.2 в [4а]), имеющем обычно 20-кратное увеличение, изучаемый спектр сравнивают со спектром атласа, полученным при том же увеличении. При этом сфотографированный на пластинке спектр железа сравнивают со спектром железа в атласе . После чего по местоположению отмеченных в атласе линий элементов можно установить наличие или отсутствие в спектре анализируемой пробы аналитических линий (разд. 5.2.1). [c.25]

Каждый химический элемент дает характерный линейчатый спектр испускания. Определенная длина волн его излучения обусловливает определенные линии спектра. Наличие в спектре излучения этих линий дает возможность установить наличие искомых элементов в исследуемом образце. Сначала наблюдают их в спектре анализируемого образца, затем по атласам или таблицам спектральных линий определяют принадлежность этих линий тем или иным элементам (качественный спектральный анализ). Установление принадлежности линий спектра тому или иному элементу называется отождествлением спектральных линий . Таковы задачи качественного спектрального анализа. [c.215]

При уменьшении содержания элемента в пробе интенсивность линий этого элемента в спектре будет уменьшаться, некоторые линии исчезнут и число линий уменьшится. При какой-то очень малой концентрации останется всего несколько линий. Это и есть последние линии, по которым обычно проводится качественный анализ. Последние линии хорошо изучены, их длины волн и характеристику интенсивности можно найти в специальных таблицах и атласах спектральных линий. Это обычно, но не всегда резонансные линии. В таблицах их часто отмечают индексами и, /г и т.д. или К), Кг и т.д. Индекс 11 показывает, что при возбуждении спектра в дуге эта линия исчезает последней, линия с индексом (/г исчезает предпоследней и т.д. Индексы 1, Кг и т.д. относятся к этой же последовательности исчезновения линий в искровом спектре. Однако эта последователь- [c.29]

При уменьшении содержания элемента в пробе интенсивность линий этого элемента в спектре пробы будет уменьшаться, некоторые линии исчезнут и число линий уменьшится. При какой-то очень малой концентрации останется всего несколько линий, которые исчезают последними (рис. 9). Это и есть последние линии, по которым обычно проводится качественный анализ. Последние линии хорошо изучены, их длины волн и интенсивности можно найти в специальных таблицах и спектральных атласах. Это обычно резонансные линии. В таблицах их часто отмечают индексами 11и 1 1 и т. д., или У, и т. д. [c.19]

Рассмотренные выше типы спектрального анализа имеют ряд общих черт, поскольку все они используют спектры атомов или молекул как средство для проведения анализа. Действительно, во всех случаях необходимо в первую очередь получить спектр пробы, затем расшифровать этот спектр по таблицам или атласам спектров, т. е. найти в этом спектре линии или полосы, характерные для определяемых атомов, молекул или структурных элементов молекул. Этим ограничивается качественный анализ. Для получения количественной величины концентрации надо, кроме того, определить интенсивность этих характерных линий или полос (фотометрировать спектр), затем определить величину концентрации, используя зависимость между концентрацией и интенсивностью линий или полос. Зависимость эта должна быть получена либо на основании теоретических соображений, либо эмпирическим путем в виде аналитической кривой, построенной на основе набора проб с заданными концентрациями (эталоны). [c.8]

АТЛАСЫ СПЕКТРОВ И ТАБЛИЦЫ ДЛЯ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.111]

Атласы спектров и таблицы для качественного анализа [c.111]

При качественном АЭСА спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого в-ва. При количеств, анализе определяют кол-во (концентрацию) искомого элемента в анализируемом в-ве по зависимости величины аналит. сигнала (плотность почернения или оптич. плотность аналит. линии на фотопластинке световой поток на фотоэлектрич. приемник) искомого элемента от его содержания в пробе. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовый состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, св-ва фотопластинок и т.д.). Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, к-рые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому в-ву н содержат известные кол-ва определяемых элементов. Такими образцами могут служить специально приготовленные металлич. сплавы, смсси в-в, р-ры, в т. ч. и стандартные образцы, выпускаемые пром-стью. Для устранения влияния на результаты анализа неизбежного различия св-в анализируемого и стандартных образцов используют разные приемы напр., сравнивают спектральные линии определяемого элемента и т. наз. элемента сравнения, близкого по хим. и физ. св-вам к определяемому. При анализе однотишплх материалов можно применять одни и те же градуировочные зависимости, к-рые периодически корректируют по поверочньпк образцам. [c.392]

К настоящему времени изучены и сведены в соответствующие атласы и таблицы инфракрасные спектры более чем 20000 соединений, что существенно облегчает практическое проведение анализа. Для получения первых ориентировочных данных часто пользуются так называемой картой Колтупа, на которой указаны спектральные области появления многих характеристических частот и их возможное отнесение. Для окончательных выводов обычно требуется более тщательный анализ спектра. Иногда задача качественного анализа может быть решена простым сопоставлением спектра анализируемого вещества и подозреваемого соединения. [c.66]

Атласы спектров являются совершенно необходимыми пособияш1 для проведения качественного анализа. Для стилоскопа имеется атлас Л. Ф. Тауре [2(53, 264], содержащий много цогных рисунков и таблиц. Необходимо также пользоваться ат. ]асам11 для стеклянного спектрографа [c.111]

Для того чтобы зафиксировать легколетучие элементы, в начале съемки спектров силу тока в течение 1 мин следует брать несколько меньше до 5А в дуге постоянного тока, до 8А в дуге переменного. Во избежание выбросов пробы из электродов ее следует разбавить угольным порошком или пользоваться электродом с внутренним стерженьком, так как последний способствует более стабильному горению пробы в дуге постоянного тока. Съемку спектров производят на спектрографах, указанных выше. Для качественного определения элементов, присутствующих в пробах золы, рекомендуется рядом со спектром проб фотографировать спектр железа. По спектру железа и атласам спектральных линий [26 Калинин С. К- и др., 1959 г.] расшифровывают спектр золы на спектрограммах. Ввиду многолпнейности спектров золы нефтей и битумов при съемках на спектрографе дополнительно следует пользоваться для проверки обнаруженных спектральных линий отдельных элементов таблицами спектральных линий [26], проверяя возможность их перекрытий линиями основных зольных элементов (Ре, N1, V), спектры которых также многолипейны. В случае наложения на аналитические линии определяемых элементов линий других элементов необходимо проверить присутствие определяемого элемента по другим линиям, свободным от наложения. Обнаруженные элементы записывают в тетрадь одновременно можно указывать ориентировочно интенсивность линий (слабые, средние, сильные). Это позволит лучше ориентироваться при количественном анализе. [c.283]

Источниками возбуждающего наиряжения служат генераторы дуги пост, тока, активизированнои дуги перемен. тока (нанр., тина ДГ 2), высоковольтной конденсированной искры (наир., типа ИГ-3), генераторы с электронным управлением разряда (напр., типа ГЭУ-2). Для испарения вещества и возбуждения его атомов, ионов и молекул используют также лазер и пламя. Различают эмиссионный С. а. качественный и количественный. Качественный эмиссионный анализ не требует предварительных операций, с к-рыми обычно связан анализ химический. Для полного качественного эмиссионного анализа небольшую навеску вещества возбуждают дугой или искрой, одновременно фотографируя ее спектр. Каждый хим. элемент излучает характерный для него спектр — известный набор спектральных линий, длины волн к-рых сведены в таблицы и атласы. Чтобы установить наличие элемента в пробе, достаточно даже в очень сложном спектре обнаружить несколько его линш . Качественный эмиссионный анализ дает возможность не только устанавливать наличие, но часто и определять приблизительное содержание элемента в пробе. С этой целью используют т. н. последние линии — линии, к-рые при уменьшении содержания элемента в пробе исчезают в спектре в последнюю очередь. Выбор приборов для качественного эмиссионного анализа определяется областью спектра, где расположены самые чувствительные линии элемента, а также дисперсией и разрешающей способностью прибора. Для расшифровки спектрограмм применяют снектропроекторы (напр., типов ПС-18, ДСП-1), таблицы и атласы спектральных линий. В основу количественного эмиссионного анализа положена зависимость мензду интенсивностью спектральной линии определяемого элемента и концентрацией его атомов и ионов в облаке разряда [c.422]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология