Качественное обнаружение спектральным

Спектроскопия занимает ведущее положение среди современных инструментальных методов анализа. В спектральных методах используют различные формы взаимодействия электромагнитного излучения с веществом для определения структуры соединений, свойств атомов и молекул, для качественного обнаружения и количественного анализа веществ. В этой главе дан краткий обзор спектроскопических методов анализа и подробно рассмотрены наиболее важные из них. [c.352]

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

Цель практического эмиссионного спектрального анализа состоит в качественном обнаружении, в полуколичественном или точном количественном определении элементов в анализируемом веществе. В зависимости от физического состояния, электрической проводимости и неорганической или органической природы все вещества могут быть разделены на следующие группы [c.7]

Химическое исследование неизвестного вещества после его очистки перегонкой, перекристаллизацией или возгонкой начинается с качественного обнаружения содержащихся в нем элементов, т. е. с качественного элементного анализа, который далее дополняют установлением определенных функциональных групп. В результате этих исследований создается представление о типе данного ОВ. Полная идентификация и подтверждение осуществляются затем с помощью специальных химических методов индикации предполагаемого ОВ, определения физических констант, спектрального исследования и, наконец, количественного элементного анализа вещества, подвергнутого высокой степени очистки. [c.27]

Достоинством Ж-спектрального метода является возможность качественной идентификации с целью обнаружения фуллеренов в исследуемом объекте. Это относится и к сложным смесям соединений, содержащих молекулы фуллеренов, т.е. для обнаружения фуллеренов при помощи данного метода не требуется предварительной очистки образца. Однако калибровка по Ж-спектрам зависит от особенностей конкретного прибора и условий приготовления образцов, что не позволяет получить аналитические зависимости в универсальной форме. Кроме того, существуют ограничения по концентрационной чувствительности данного метода [21], что создает дополнительные трудности для количественной идентификации фуллеренов в растворах в силу их низкой растворимости в органических растворителях. [c.14]

Пары лития имеют ярко-красный цвет, а его летучие соединения окрашивают пламя горелки в карминово-красный цвет, что используется для качественного обнаружения лития. В спектре лития главная серия линий (42 линии) находится в интервале 6708,2—2302,2 А наиболее четкие линии спектра, используемые в спектральном анализе 6707,84 6103,64 4603,00 и 3232,61 А [36]. Чувствительность определения лития спектральным методом составляет 1,25-10 мг [37]. [c.14]

Эмиссионный спектральный анализ позволяет проводить качественное обнаружение и количественное определение всех металлов и ряда неметаллов. Преимуществом метода являются его быстрота и чувствительность определения при крайне незначительном расходе анализируемого вещества. [c.369]

Для качественного обнаружения рения используются химические, физико-химические и физические методы. Среди химических методов применяется ряд реакций, выполняемых сухим путем. Для обнаружения и идентификации могут быть полезны цветные реакции с некоторыми органическими и неорганическими лигандами в водных и неводных средах, каталитические реакции, некоторые микрохимические реакции, основанные на образовании малорастворимых соедипепий. Однако многие химические методы обнаружения рения, как и большинства других элементов, мало специфичны. Поэтому в ряде случаев используются физико-химические и физические методы. Так, открытие следов репия может быть проведено полярографическим методом по каталитическим токам (до 10 М), радиоактивационным методом по характерным периоду полураспада и энергии у-излучения изотопов рения (до 10" %), спектральным (до 10" —10 %), рентгеноспектральным (до 5-10 г) и масс-спектрометрическим ( < 10" %) методами ио характерным аналитическим линиям. [c.68]

Метод ВС продолжает использоваться и сейчас, но лишь для качественного объяснения химической связи на основе высказанной выше модели электронных пар. Но есть молекулы, в образовании которых участвует не пара электронов, а лишь отдельный неспаренный электрон. Примерами соединений такого рода являются различные свободные радикалы и молекулярный ион водорода Н2, обнаруженный спектрально в ионизированном электронами газообразном водороде Дж. Дж. Томсоном. [c.243]

Задачей качественного эмиссионного спектрального анализа является обнаружение элементов, входящих в состав исследуемого образца или исследуемой пробы. Качественный анализ характеризуется абсолютной чувствительностью, т. е. величиной, определяющей то наименьшее количество данного элемента в пробе, которое можно обнаружить спектральными методами, идентифицируя последние линии элементов. Чувствительность определения различна для разных элементов периодической системы Менделеева. В среднем она определяется в 10 — 10 %. Для получения большей чувствительности методов спектрального анализа следует прибегать к предварительной обработке пробы. [c.238]

Спектральные методы характеризуются высокой чувствительностью, селективностью, требуют мало времени на выполнение анализа и имеют поэтому большое значение для качественного обнаружения и количественного определения циркония и гафния в природном сырье,-технологических продуктах и самых разнообразных технических материалах. [c.167]

Качественное обнаружение элементов в стали проводится на основании характерных спектральных линий. [c.95]

ГЛАВА XII. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОБНАРУЖЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕННОМ АНАЛИ ЗЕ [c.181]

Известно, что при прохождении через вещество лучей от источника излучения. это вещество поглощает лучи только определенной длины волны (частоты), и по закону Кирхгофа само вещество излучает только те лучи, которые оно в данных условиях поглощает. В результате этого калчдая молекула, каждый атом или ион дают характерные частоты в спектре поглощения, спектре испускания или спектре комбинационного рассеяния. Спектр — это распределение энергии излучения, испускаемого (поглощаемого) телом по частотам или длинам волн. Задача качественного спектрального анализа заключается в обнаружении этих харак-тсрнстичоских частот и сравнении их с частотами индивидуальных веществ. Для количественного анализа требуется еще оценка интенсивности излучения. [c.90]

Качественный спектральный анализ раствора на какой-либо элемент состоит в обнаружении в спектре раствора нескольких характерных для этого элемента спектральных линий. При этом проделывают следующие операции. [c.188]

Для обнаружения какого-нибудь элемента в неизвестном объекте обычно не требуется никакой предварительной подготовки если не нужна очень высокая чувствительность, качественный анализ можно проводить сразу. Совсем по-другому обстоит дело при проведении количественного анализа. Состав и структура анализируемой пробы оказывают очень сильное влияние на интенсивность спектральных линий. Поэтому не удается отыскать универсальные условия проведения анализа, пригодные для точного определения, заданного элемента в любых образцах. Для каждого вида анализируемой продукции приходится разрабатывать отдельную аналитическую методику, которая точно определяет все условия проведения анализа. [c.225]

Табличное сопоставление. Его обычно применяют для решения задач качественного анализа (идентификации и обнаружения отдельных элементов, ионов, функциональных групп и т. п.). Для этой цели используют таблицы температур плавления, кипения, фазовых переходов, таблицы спектральных линий, схемы хода химического систематического анализа. [c.17]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ, установление тождества (идентичности) неизвестного хим. соед. с известным путем сравнения их физ. и хим. св-в. И. неорг. соединений основана гл. обр, на обнаружении катионов и анионов с помощью характерных хим. р-ций (см. Качественный анализ). В ряде случаев (напр., для комплексных соед.) определяют содержание или соотношение ионов. Измеряют также константы диссоциации, теплопроводность, электрич. проводимость, устанавливают тип кристаллич. решетки и т. д. Большое значение приобрели спектральные методы — ИК и УФ спектроскопия, ЯМР и т. д. [c.207]

Обнаружение в спектре какой-либо одной из последних линий того или иного -элемента еще не дает права утверждать, что данный элемент является составной частью исследуемой пробы. Многие линии различных элементов обладают столь близкими длинами волн, что они в спектрограмме накладываются друг на друга и становятся неразличимыми в отдельности. На это обстоятельство при качественном спектральном анализе приходится обращать самое серьезное внимание. Поэтому для получения падежных [c.249]

Указания на качественное спектральное обнаружение всех элементов этих семейств, за исключением родия, в золах нефтей Германии, Польши и других регионов приведены в работах [1, [c.199]

Для обнаружения галлия, индия и таллия в рудах применим по существу только спектральный метод. Химические реакции, известные в настоящее время, не отличаются специфичностью протеканию их мешают именно те элементы, которые обычно сопровождают галлий, индий и таллий. По ходу систематического качественного анализа эти металлы под действием сульфида аммония переходят в осадок, за исключением одновалентного таллия, который, при заметных его содержаниях, вьшадает в виде хлорида при подкислении раствора соляной кислотой (подобно свинцу и серебру). [c.419]

Качественный спектральный анализ основан на изучении эмиссионного спектра исследуемого вещества. Задачей качественного анализа является обнаружение и идентификации элементов, входящих в состав анализируемого образца. Качественный анализ выполняют визуально или фотографическим методом. Последний имеет преимущество перед визуальным способом, так как фотографический снимок спектра охватывает щирокую область длин волн и представляет ценный документ, который может неоднократно проверяться и храниться длительное время. [c.9]

Для спектрального обнаружения элементов по линиям в ультрафиолетовой области спектра обычно подходят спектрографы средней дисперсии с кварцевой оптикой (призменные или дифракционные). Аналитические линии большинства металлических элементов расположены в ультрафиолетовой области спектра. Это удобно, поскольку все искомые линии можно фотографировать на один спектр. Дифракционные приборы удобны тем, что обладают линейной дисперсией, которая практически не зависит от длины волны. Благодаря этому облегчаются нахождение и идентификация линий. Использование для качественного анализа спектрографа высокой разрешающей силы оправдано только в том случае, когда необходимо разрешить совпадающие линии. Для определения щелочных и щелочноземельных металлов, галогенов и других неметаллических элементов (таких, как Н, О, 5) более подходящей оказывается видимая область спектра, а не ультрафиолетовая. Однако для некоторых веществ удобные аналитические линии металлов могут находиться также в видимой области спектра. [c.24]

Наблюдателю, хорошо знакомому с техникой работы на стилоскопе, качественное обнаружение тех же элементов, которые он обычно определяет грубо количественно, не вызывает никаких затруднений. Необходимо только иметь в виду, что бывает нелегко отыскать даже знакомые линии, если усложняется общий вид спектра. Примером могут служить ферросплавы. Элементы, присутствующие в них в большом количестве, обычно достаточно просто определяются в сталях, но в ферросплавах установить их наличие по тем же спектральным линиям довольно трудно. В таких случаях полезно привести спектр к более привычному виду. Для этого лучше взять железные электроды и положить на один из них небольшую крупинку испытуемого вещества. Выждав некоторое время после зажигания дуги, когда внесенное вещество почти нацело выгорит, наблюдают спектр, в котором линии искомого элемента значительно ослаблены и выглядят примерно так же, как и в стали. Теперь значительно легче сделать суждение о пробе, чем в том случае, когда последняя служит электродом дуги. Таким же образом можно поступать при раснознаванпи металлов, дающих многолинеичатые сложные спектры (например, вольфрама, молибдена, шиселя и др.). [c.100]

Наиболее удобный метод полного качественного анализа неизвестного вещества состоит в одновременном рассмотрении его полного спектра и спектра атласа, в поиске и идентификации обнаруженных элементов путем регистрации найденных аналитических линий. Качественный анализ облегчается, если оценивать интенсивности аналитических линий с помощью произвольной шкалы или классификации (линии отмечены, например, крестиками или точками), поскольку в этом случае по оцененным величинам отношения почернений спектральных линий можно более надежно идентифицировать различные линии одних и тех же элементов, а на основании опытов с подобными материалами можно устанавливать приближенные содержания элементов. [c.26]

Для того чтобы зафиксировать легколетучие элементы, в начале съемки спектров силу тока в течение 1 мин следует брать несколько меньше до 5А в дуге постоянного тока, до 8А в дуге переменного. Во избежание выбросов пробы из электродов ее следует разбавить угольным порошком или пользоваться электродом с внутренним стерженьком, так как последний способствует более стабильному горению пробы в дуге постоянного тока. Съемку спектров производят на спектрографах, указанных выше. Для качественного определения элементов, присутствующих в пробах золы, рекомендуется рядом со спектром проб фотографировать спектр железа. По спектру железа и атласам спектральных линий [26 Калинин С. К- и др., 1959 г.] расшифровывают спектр золы на спектрограммах. Ввиду многолпнейности спектров золы нефтей и битумов при съемках на спектрографе дополнительно следует пользоваться для проверки обнаруженных спектральных линий отдельных элементов таблицами спектральных линий [26], проверяя возможность их перекрытий линиями основных зольных элементов (Ре, N1, V), спектры которых также многолипейны. В случае наложения на аналитические линии определяемых элементов линий других элементов необходимо проверить присутствие определяемого элемента по другим линиям, свободным от наложения. Обнаруженные элементы записывают в тетрадь одновременно можно указывать ориентировочно интенсивность линий (слабые, средние, сильные). Это позволит лучше ориентироваться при количественном анализе. [c.283]

При выборе условий получения спектров, пригодных для обнаружения элементов, следует учитывать специфические особенности качественного спектрографического анализа (разд. 5.2.1). Эти условия зависят от того, нужно ли определять общий химический состав неизвестной пробы или необходимо установить только присутствие в ней одного или нескольких элементов. Первый случай относится к общему качественному спектрографическому анализу, в котором благоприятные условия обнаружения создают для больщин-ства элементов. Спектральный анализ является наиболее удобным способом качественного анализа, так как дает более богатую информацию по сравнению с другими аналитическими методами. Оче видно, что такой общий метод анализа не может обеспечить оптимальные условия для всех элементов и для всех анализируемых проб. В то же время именно универсальный характер этого метода позволяет установить компонентный состав неизвестного материала, Чаще всего основное вещество анализируемой пробы известно, например при определении примесей в известняке или доломите или следов элементов в литейном железе. В этом случае можно подобрать более подходящие и благоприятные аналитические условия для данного типа материала и определяемых элементов. Если определяют известные элементы в материале с известным основным компонентом, то можно применить специфические методы анализа, например использовать явление фракционной дистилляции или в качестве источника света — плазму с контролируемой температурой. Эти методы, однако, будут рассмотрены вместе с другими методами количественного анализа, хотя их можно использовать также для качественного обнаружения элементов (разд. 5.2.4). [c.21]

Работу прибора проверяли при анализе спектральных эталонов стали. Методика качественного обнаружения примесей состояла в следующем пробы гюмещали в сильфонный манипулятор, который через фланец вакуумно плотно соединяется с источником ионов. Установку откачивали с прогревом вакуумной системы до давления б-Ю" мм рт. ст. Регистрацию масс-спектров проводили после удаления газов и загрязнений с поверхности образца (обычно для этого требуется 2—3 импульса лазера). После этого на длинных (160 или 400 мксек) развертках запоминающего осциллографа С1-29 просматривали масс-спектр образца. Участки, на которых имелись пики примесных элементов, фотографировали с экрана хронотрона при различных значениях коэффициента усиления на развертке 60 мксек, которая позволяет получ1 ть хорошее разрешение пиков масс на участке масс-спектра. [c.170]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Задача качественного спектрального анализа (идентификация углеводородов) заключается в обнаружении этих характеристических частот в спектре исследуемого вещества и сравнении получен-Н010 спектра со спектрами индивидуальных модельных углеводородов. В чем заключается причина способности органических пе-ществ, в частности, углеводородов поглощать лучи спектра [c.32]

Определение. Качественно И. может быть обнаружен по сине-фиолетовому окрашиванию пламени или спектральным методом. Предложен ряд р-ций с СэС , фторидом, тиоцианатом, оксалатом аммония, акридином, 8-гидроксихинолином и др., а также ряд цветных р-ций с ализарином, морином, алюминоном и др. реагентамн. Эти хим. р-ции малоспецифичны и требуют предварит, отделения И. от большинства др. элементов. [c.227]

Наиб, значение имеют методы обнаружения и особенно определения. Все они основаны на saBH ifMo TH междУ хим. составом в-ва и к.-л. его хим. или физ. св-вом. Св-ва, не зависящие от кол-ва в-ва, напр, положение линии в спектре, лежат в основе методов обнаружения (качественный анализ) < св-ва, функционально связанные с кол-вом (или концентрацией) в-ва, напр, интенсивность спектральной линии,- в основе методов определения (количественный анализ). Помимо пары качественной-количественной, можно вьщелить др. пары видов анализа валовый-локальный, разрушающий-не-разрушающий, контактный-дистанционный, дискретный-не-прерывный и т. д. [c.253]

Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(1П) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(П1) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923] качественно этим методом можно определить 5-10" 3 хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Сг (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода — 1 отн.%. [c.98]

Одна ю самых замечательных особенностей атомных спектров — их линейчатая структура (разд. 11.2). Ввиду этого атомные спектры весьма информативны. Положения линий индивидуальны для каждого элемента И мо1уг использоваться для качественного анализа. На зависимости интенсивности спектральной линии от содержания элемента в пробе основан количественный анализ. Ввиду того, что ширина атомных спектральных линий весьма мала, относительно мала и вероятность наложения линий различных элементов. Поэтому многие методы атомной спектроскопии можно использовать для обнаружения и определения одновременно нескольких элементов, т. е. для многоэлементного анализа. [c.224]

ГАЗОВЫЙ АНАЛИЗ, качественное и количеств, определение состава смесей газов. Т. н. прямые методы Г. а.— в первую очередь хроматографию, спектральный анализ (эмиссионный и абсорбционный) и масс-спектрометрию — используют для непосредств. анализа сложных смесей, а также для определения их отдельных компонентов после разделения. Эти методы позволяют определять орг. и неорг., агрессивные и инертные в-ва. Они отличаются экспрес-сностью, высокой точностью анализа, низкими абсолютными (10" —10- г) и относительными (10 —10 = % в случае хромато-массчахектрометрии — до 10 —10 % ) пределами обнаружения а м. б. автоматизированы. Правильность результатов контролируют с помощью стандартных смесей, приготовленных иэ чистых газов. [c.116]

К недостаткам качественного спектрального анализа можно отнести его непригодность для обнаружения таких элементов, как азот, кислород, сера, галогены, а также тот факт, что он является деструктивным методом анализа, при котором разрушается анализируемый образец. Кроме того, метод не очень удобен для небольших лабораторий, в которых выполняются единичные анализы, из-за дороговизны аппаратуры. Однако для массовых анализов в тех случаях, когда скорость и высокая чувствительность явля от-. ся основными требованиями, эмиссионный спектральный анализ оказывается иключительно удобным методом качественного исследования. Поэтому он нашел широкое применение в качественном анализе природных объектов (солей, минералов, руд, воды), металлов и сплавов, многих промышленных материалов и продуктов (красителей, лаков, керамических изделий и др.). Без преувеличения можно сказать, что сегодня этот метод наиболее широко используется для качественного элементарного анализа неорганических образцов (подробнее см, в гл, ХП), [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология