Ректификация, аппаратура приборы

Значительная затрата времени на аналитическую четкую ректификацию (например, 120 ч для разделения нефтяной фракции с интервалом кипения от —30 до +260 °С) послужила стимулом для моделирования процесса ректификации с использованием специальной газовой хроматографической аппаратуры [26]. При этом получаются опытные значения концентраций, которые сравнимы с результатами разделения в ректификационной колонне с числом теоретических ступеней разделения 100. Указанным способом можно анализировать как сырые нефти, так и нефтяные фракции соединений с числом атомов в углеродной цепи от 1 до 40. Прибор для одновременной аэрографии и ректификации с помощью небольшого встроенного компьютера позволяет получать кривые температура кипения — концентрация [% (масс.)] . Площади под этими кривыми непрерывно интегрируются и подсчитанные значения через каждые 10 с регистрируются самописцем. На анализ указанной выше нефтяной фракции (от —30 до +260 °С) требуется всего лишь около 1 ч [27]. [c.207]

Для полного определения состава жидких газов газовую смесь разделяют методом низкотемпературной ректификации или методом адсорбции (хроматографии). В настояш,ее время в СССР для разделения газовой смеси выпускаются низкотемпературные газоанализаторы ЦИАТИМ и хроматографические газоанализаторы Института нефти АН СССР. Точность обоих методов примерно одинакова. Эксплуатация приборов хроматографического анализа проще, так как для их работы не требуется жидкий азот. Методика и аппаратура для производства анализов углеводородных газов описаны в специальных руководствах. [c.29]

Если разность температур кипения компонентов велика, а также в случае достаточности определения только интервала перегонки, анализ смеси по температурам ее кипения можно осуществить на простых дистилляционных приборах. Соответствующая аппаратура описана в главе 7. Точная оценка дистилляционных кривых затруднительна в случаях, аналогичных приведенному на рис. 147 для дистилляции смеси растворителей. Особенно следует отметить, что начало перегонки смеси по приведенным кривым не совпадает. Это происходит потому, что начало кипения при разгонке по Энглеру (см. главу 7.2) определяют в момент отрыва первой капли от трубки конденсатора. При пробной ректификации [c.235]

При рассмотрении низкотемпературной ректификации (глава 5.31) была описана автоматизированная установка Подбильняка (см. рис. 189). Схема этой установки с регулирующими и регистрирующими приборами приведена на рис. 357. Аналогичная аппаратура разработана Подбильняком также для ректификации при средних и высоких температурах. Изготовляются колонки с вакуумной рубашкой и металлическим экраном диаметром 8—32 мм и высотой от 15 см до 3,6 м. [c.458]

При простой перегонке перегоняемую жидкость нагреванием переводят в парообразное состояние и затем конденсируют в отдельной части прибора. При этом полного разделения удается достигнуть лишь в том случае, когда примесь совершенно нелетуча или разница в температурах кипения разделяемых компонентов достаточно велика (не менее 150°). Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения следует применять фракционную перегонку. Рекомбинацией фракций и повторной перегонкой можно увеличить эффективность разделения. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллата, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается. Трудоемкую и занимающую много времени операцию систематической разгонки фракций можно сократить, применяя эффективную аппаратуру колонку), в которой пары вещества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника. При такой фракционной перегонке ректификации) достигается очень эффективный контакт потока паров вещества с жидкостью, возвращающейся обратно в перегонную колбу, вследствие чего дистиллат к моменту установления равновесия в колонке оказывается обогащенным наиболее летучим компонентом. [c.210]

Как видно из табл. 37, перечисленные приборы позволяют анализировать практически все продукты разделения воздуха на содержание кислорода, и тем самым обеспечивается получение данных, необходимых для управления режимом ректификации в основной колонне. Регулирование частей разделительного аппарата, связанных с выделением инертных газов, и аппаратуры для их очистки требует более полных данных [c.356]

Вторая глава настоящей книги Из истории лабораторной перегонки одновременно знакомит читателей с общими принципами перегонки. В третьей главе уточняются основные понятия, вводятся единицы измерения и условные обозначения, при этом осоЗое внимание уделяется стандартизации, которая дает воз.мож-ность за счет унификации определенных приборов и методик получать сопоста-вимыз результаты, служащие фундаыенто.м для дальнейших научных исследований. В главах 4—6 сначала изложены физические основы процесса перегонки и приведена классификация разделяемых смесей, после чего разносторонне рассмотрены обычные и селективные методы перегонки, с помощью которых можно решать самые разнообразные задачи разделения. В главах 7 п 8 описываются необходимые для проведения перегонки приборы и установки, включая вспомогательное оборудование, а также контрольно-измерительную и регулирующую аппаратуру. Наконец, девятая глава касается вопросов, которые следует принимать во внимание при оборудовании лабораторий дистилляции и ректификации и при вводе установок в эксплуатацию. [c.18]

Применение нолупроизводственной аппаратуры из стекла в технике лабораторной ректификации описано в работе Рпге-ра [5]. Свойства различных сортов иенского стекла, применяемого главным образом для изготовления лабораторных дистилляционных установок, приведены в табл. 57 [5]. Изделия, применяемые в сравнительно мягких температурных условиях, можно изготовлять также пз тюрингских стекол и стекла марки АН. В случае применения специальных сортов стекла можно проводить перегонку в стеклянных приборах при давлениях до [c.361]

Весьма удобным дополнением к любой низкотемпературной ректификационной установке являются весы для определения плотности [44]. Применяется также прибор для измерения давления пара (см. Бут и Боцарт [17]). Определение точек замерзания [17] требует более сложной аппаратуры. Бенольель [2] описал видоизмененный рефрактометр Спенсера—Аббе для измерения показателей преломления вплоть до —60°, а также специальный дилатометр для измерения плотности до той же самой температуры. Значительно более ограниченное применение для дополнительных анализов при низкотемпературной ректификации имеет определение таких физических свойств, как теплопроводность. Применение спектрографических методов известно достаточно хорошо. [c.353]

Для предупреждения такой опасности была разработана схема гашения вакуума с помощью водяного пара (флегматизатора). Дополнительная аппаратура для гашения вакуума паром изображена на рис. Vni-4 пунктирными линиями. Взрывобезопасное снижение вакуума в аппаратах вакуум-ди-стилляции и вакуум-ректификации происходит в следующей последовательности. Включается регулятор давления пара 7 (прибор, рассчитанный на —пределы -регулирования 0,65— ,t МПа). Вначале закрываются вентили ВРУ-Т на вакуумной линии, затем открывается вентиль подачи пара в смесите.чь ВРУ-2. Далее открывается вентиль ВРУ-3 на воздушной линии с вакуум-приемником 5. [c.272]

Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]