Бромфенол, получение

Этот метод пригоден для получения л-хлор- ц п-бромфенолов. [c.250]

Полученный раствор соли фенилдиазония переливают в круглодонную колбу емкостью 500 мл и нагревают при 40—ЗО"" (на слабо кипящей водяной бане) до почти полного прекращения выделения азота. Образовавшийся фенол перегоняют с водяным паром перегонку заканчивают, когда проба дестиллата при прибавлении бромной воды будет давать лишь слабую муть три- бромфенола [c.128]

Как Правило, жта-изомер сульфируется и десульфируется легче других изомеров, что подтверждается данными по десульфированию. Десульфирование используют и тогда, когда сульфогруппа введена, чтобы блокировать замещение в определенное положение (см, получение о-бромфенола) [68]. Десульфирование не применялось в промышленных масштабах, но целесообразность такого процесса ясна из результатов следующего опыта [69] [c.58]

Бромфенол был получен непосредственным бромированием ( )енола в различных растворителях и под влиянием различных бро-мирующих средств i, а также при высокой температуре в отсутствие растворителя Он был получен также декарбоксилированием [c.123]

Отщепление сульфогруппы и замена ее водородом применяется также для получения производных с определенным положением замещающих групп. Примером может служить получение о-бромфенола. [c.508]

Орто-изомер образуется в заметных количествах только при более высокой температуре. Таким образом, бромирование в отличие от хлорирования является удовлетворительным методом получения п.-галоид-фенолов. Косвенный способ получения чистого о-бромфенола приведен в разделе 18.13. При обработке достаточным количеством хлора или брома в растворителе или без растворителя фенол превращается в [c.284]

Если анализируемый раствор содержит таллий (I), то последний надо сначала окислить бромной водой, прибавляемой в избытке, а затем удалить избыток брома или добавлением нескольких миллилитров 5%-ного раствора фенола, который образует с бромом бромфенол, или кипячением раствора. Кипятить надо не более 3 мин, так как продолжительное кипячение может привести к частичному восстановлению полученного таллия (III). [c.1025]

По аналогичной методике из п-бромфенола получен три-( -бромфенокси)-хлорсилан. [c.177]

Для получения изомерных моно- и дибромфенолов (за исключением п-бромфеиола) предварительно защищают одно или два положения сульфогруппами, а после бромирования удаляют сульфогруппы нагреванием с перегретым водяным паром. и-Бромфенол получают, используя мягкий бромирующий агент — диоксандибромид, в котором электрофильная частица имеет большой объем, что предохраняет орго-положения в феноле от бромирования. [c.378]

Бромфенол. К 9,4 з фенола при охлаждении водой постепенно добавляют 25 г диоксандибромида (получение см. на стр, 158). выпивают смесь в воду н экстрагируют эфиром. Получают 4-бромфеиол с выходом 88% от теоретического т. кип. 115—117° С при 11 — 12 мм рт. ст. т. пл. 64—65° С. Вез охлаждения образуются значительные количества 2-бромфенола [c.151]

Чистые о-хлор и о-бромфенолы можно получить в лабораторных условиях из соответствующих о-галоидоанилинов диазотированием их и гидролизом диазониевых солей или путем галоидирования сульфокислот фенола с отщеплением от продуктов хлорирования сульфогруп-. пы. Этим путем из фенол-2,4-дисульфокислоты. был получен 2-хлорфе-нол . [c.178]

Затем отгоняют фенол с водяным паром, отбирая при этом около 300 мл дистиллята. К полученному дистилляту прибавляют бромной воды до появления слабой иеисчезаю-щей окраски брома. Выпавший трибромфенол отсасывают, промывают водой, хорошо отжимают и высушивают. Три-бромфенол плавится при 95°. [c.197]

При бромировании фенола в расгворе бромистоводородной кислоты гшн ири хлорировании в соляной кислоте диссоциация полностью подавляется и галогенированию подвергается сам фенол. При этом в завнснмостн от условий и количества галогена может быть получен и-бромфенол илн 2,4-дибромфенол. [c.1750]

Арсаниловая кислота может быть получена из водного щелочного раствора или в виде свободной кислоты, или в виде натриевой соли. Для получения свободной кислоты щелочной раствор ее подкисляют концентрированной соляной кислотой до того момента, пока пурпуровый цвет бумажки, пропитанной раствором тетрабромфе-нолсульфофталеина (бромфенол синий), не перейдет в бледножелтый. Нужно избегать избытка минеральной кислоты, чтобы не перейти конечную точку (примечание 4). Кристаллизацию кислоты вызывают трением стеклянной палочки о дно колбы жидкость оставляют стоять на ночь для более полного выпадения кристаллов. Розоватожелтые Кристаллы арсаниловой кислоты (примечание 5) отсасывают, размешивают с 340 мл этилового спирта, фильтруют и перекристаллизовывают из 2,5 л кипящей воды с добавлением 5—6 г животного угля, причем раствор фильтруют горячим. После перекристаллизации всегда получается белый продукт. Выход тщательно высушенной арсаниловой кислоты составляет 147—184 г (10,9—14,5% теоретич. примечания 6, 7 и 8), [c.56]

Если перегонку вести без дефлегматора, собирая фракцию, кипящую в пределах 5°, как указано выше, то обычно получается 1600—1660 г (87—90% теоретич.) п-бромфенола. Однако по охлаждении полученное вещество никогда не затвердевает нацело и всегда содержит некоторое количество маслянистых примесей. Для многих целей такой неочищенный бро.мфенол вполне пригоден. Если отделить масло от вещества, перегнанного один раз без дефлегматора, а затем вторично перегнать его без дефлегматора, то дестиллат все-таки не застывает нацело. Для того, чтобы получить очень чистый п-бро.мфенол, сырой продукт следует охладить до 10°, а затем центрифугировать. Таким путем получаются твердые белые кристаллы, резко плавящиеся при 63°. При центрифугировании около 15—20% продукта переходит в фильтрат, который при охлаждении выделяет еще некоторое количество п-бромфенола. Для кристаллизации п-бромфенола был испробован ряд растворителей, но ни один из них не дал вполне положительных результатов. [c.141]

Сульфо- н сульфамидная группы. Остаток серной кислоты — группу ЗОзН— часто применяют как защитную и вводят прямым сульфированием [29, стр. 195—3801. Например, при нитровании анилина или ацетанилида нитрогруппа направляется преимущественно в пара-положение. Для получения о-нитроанилина в промышленности применяется метод Тэрнера [30]. Для этого ацетанилид сульфируют в п-ацетамидобензолсульфокислоту, которую далее нитруют сульфогруппа отщепляется при кипячении с 57%-ной серной кислотой (см. схему 6), К другим примерам относится получение о-бромфенола [31], 2-нитрорезорцина [32] и 3-бромпсевдоку- [c.196]

Получение р-бромфенола. К раствору фенола в равном объеме сероуглерода, охлаждаемому смесью льда с солью, прибавляют при механическом перемешивании из капельной воронки раствор брама, в таком же объеме сероуглерода, в количестве, необходимом для введения в ядро одного атома брома. (Выделяющийся в троцассе реаюции бромистый водород отводят в, воду. Когда реакция закончена, растворитель отгоняют на кипящей водяной бане, а остаток перегоняют, в вакууме, причем собирают р-бромфенол, кипящий при 145— 150° при 25— 30 мм. Первую фракцию, содержащую о-бромбензол, собирают отдельно. [c.135]

К дистилляту, полученному при отгонке фенола, небольшими порциями добавляют бромную воду до появления слабой неисчезающей желтой окраски, при этом выпадает хлопьевидный осадок 2,4,6-три-бромфенола. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодьюй водой, отжимают на фильтре, высушивают на воздухе и перекристаллизовыв иот из этанола. Выход 80%, т. пл. 95 °С. [c.479]

Резорцин является основным продуктом реакции и при щелочном плавлении п-хлор- и п-бромфенолов, в то время как при щелочном плавлении о-бром- и ле-бромфенолов в качестве главных продуктов образуются резорцин и пирокатехин. Аналогично о-хлор- и п-хлортолу-олы при энергичном гидролизе едкими щелочами приводят к получению большого количества ж-крезола. [c.45]

Сульфогруппа служит блокирующим агентом в синтезах о-бромфенола, который может быть получен с43%-ным выходом бромированием 4-окси-ж-бензолдисульфокислоты и последующим гидролизом бромсульфокислоты (СОП, 2, 121) [c.97]

Изменение ориентации при повышении температуры галоидирования отмечено также при бромировании и хлорировании нафталина (увеличение выхода Р-замещенных) и пиридина (получение а-галоидопиридинов вместо р-замещен-иых) В то же время при бромировании фенола в парово11 фазе образования заметных количеств ж-бромфенола с повышение.м температуры отмечено не былоз<. [c.216]

Реакция замены хлора на алкиламиногруппу может быть проведена не только в водном растворе, но и в среде органических растворителей. Медь и ее соединения катализируют эту реакцию. В большинстве случаев в качестве исходного ароматического соединения используются хлорнитросоединения Однако описано и получение 4,4 -бис-(диметиламино)-бензофенона (кетон Мих-лера) действием диметиламина на 4,4 -дихлорбензофенон в присутствии соединений меди а также получение 2-алкиламино-5-сульфобензойных кислот (применяемых в качестве стабилизаторов диазосоединений) нагреванием 2-хлор-5-сульфо-бензойной кислоты с алкиламинами в присутствии связывающих кислоту веществ и меди Взаимодействием -бромфенола с водным раствором метиламина получен N-метил-п-аминофенол Предложено получать и монометиланилин действием на хлорбензол водного раствора метиламина в присутствии соединений меди [c.396]

На практике детальные расчеты равновесных состояний в ацетонитриле с использованием столь малого значения /Сзн (б-Ю ) могут оказаться неверными из-за трудностей получения и сохранения растворителя высокой чистоты. Обычно растворитель загрязнен следами воды, а также аммиаком или ацетатом аммония — продуктами его разложения. Гидроксид тетраалкиламмония, применяемый для титрования слабых кислот, часто содержит некоторое количество спирта. Кольтгоф с сотр. [71] сообщает, что при наличии 0,1 моль/л воды в ацетонитриле ран сульфатно-гидросульфатной смеси уменьшается на 1,5 единицы, а при наличии 0,1 моль/л п-бромфенола эта величина уменьшается на 7,5 единиц. В этом случае двузарядные ионы сульфата проявляют заметную тенденцию к образованию гетеросопряженных частиц с веществами— донорами протонов. [c.100]

Смотреть страницы где упоминается термин Бромфенол, получение: [c.203] [c.215] [c.109] [c.150] [c.322] [c.451] [c.142] [c.142] [c.97] [c.466] [c.438] [c.55] [c.55] [c.466] [c.464] [c.261] [c.401] [c.99] [c.123] [c.261] [c.325]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология