Микротомный метод

А. Микротомный метод измерения поверхностных избытков [c.69]

Наиболее широко используемым методом определения молекулярной ориентации является измерение усадки при отжиге готовых изделий. Экспериментально метод этот крайне прост и основан на интуитивном допущении о существовании прямой зависимости между наблюдаемым изменением размеров и степенью дезориентации полимерных молекул. Этот метод можно использовать как для определения средней ориентации всего изделия, так и для исследования распределения ориентаций по усадке тонких микротомных срезов (см. разд. 14.1). [c.76]

При выборе метода подготовки образцов для микроскопического исследования следует предпочесть метод микротомных срезов, поскольку в этом случае исключается возможность дополнительной деформации и искажения формы частиц диспергируемой фазы, неизбежно сопровождающих операцию сплющивания образца между предметными стеклами микроскопа. Срезы толщиной 1-5 мкм, изготовленные из замороженных жидким азотом резин, хорошо просматриваются под микроскопом на серовато-коричневом фоне видны черные агрегаты технического углерода разных размеров. При качественном смешении большая часть ТУ измельчена до размеров, невидимых при среднем увеличении (до 600 раз) и ответственных за окраску среза (тонкодиспергированная фаза сильнее рассеивает более короткие волны светового спектра). При плохом смешении на общем [c.472]

Для определения первых двух параметров необходимо располагать информацией о реальных размерах частиц диспергируемой фазы и характере их распределения по объему оцениваемой партии смеси. Существующие методы оценки степени диспергирования основаны на том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливаются тонкие пленки [46] или микротомные срезы [47—50], которые затем просматриваются в оптическом или электронном микроскопе. При выборе метода оценки следует предпочесть метод микротомных срезов, поскольку в этом случае исключаются дополнительная деформация и искажение формы частиц диспергируемой фазы, неизбежные при расплющивании образца между предметными стеклами микроскопа [49]. [c.232]

В световом микроскопе возникновение изображения обусловлено, в основном, различным поглощением световых лучей отдельными элементами объекта, а в электронном микроскопе — движением электронов, которые, пройдя через исследуемый объект, от ряда соударений рассеиваются под разными углами, зависящими от произведения толщины объекта на его плотность. Чем толще или плотнее элемент объекта, тем больше угол рассеяния электронов и тем меньше интенсивность соответствующего элемента изображения. Поэтому электронно-микроскопический метод требует изготовления очень тонких образцов, настолько тонких, чтобы прошедшие электроны претерпевали малые изменения в скорости и направлении. Обычный микротомный срез толщиной в несколько микрон для электронного микроскопа непрозрачен. [c.18]

Оценка качества смешения эластомерных композиций имеет свои особенности. Неотъемлемой частью контроля является оценка степени диспергирования технического углерода как основного усиливающего наполнителя. Простейшие оценки проводятся визуально по блеску среза смеси и степени неровности его поверхности. Более точные методы оценки степени диспергирования заключаются в том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливаются тонкие пленки или микротомные срезы, которые затем просматриваются в световом либо электронном микроскопе. При выборе метода приготовления образцов следует предпочесть метод микротомных срезов, поскольку в этом случае исключается возможность дополнительной деформации и искажения формы частиц диспергируемой фазы, неизбежно сопровождающих операцию расплющивания образца между предметными стеклами микроскопа [59]. При просмотре образцов фиксируют следующие данные число клеток окулярной сетки в площади отдельного агрегата, площадь отдельного агрегата, количество агрегатов данного размера /п,- условный диаметр агрегата, определенный как корень квадратный из площади агрегата площадь просматриваемого среза 5о. [c.22]

Для определения первых двух параметров необходимо знать реальные размеры частиц диспергируемой фазы и характер их распределения по объему оцениваемой партии продукта. Из отобранных методом случайных выборок образцов изготавливают тонкие пленки или микротомные срезы и просматривают их в оптическом или электронном микроскопе. Использование микротомных срезов предпочтительнее, так как при этом исключается дополнительная деформация и искажение формы частиц диспергируемой фазы, [c.51]

Плазмалемма обращена одной своей стороной к клеточной стенке, а другой — к цитоплазме обе эти оводненные структуры контактируют, как принято считать, с гидрофильными, заряженными участками мембран. Поскольку белки содержат больше заряженных групп, чем липиды, в первых моделях мембран предполагалось, что плазмалемма состоит из двух наружных белковых слоев (две темные линии на рис. 2.3) и одного липидного слоя между ними. Такая модель мембранной структуры оставалась общепризнанной до начала 1970-х гг., когда были получены некоторые новые данные и стало ясно, что модель нуждается в пересмотре. Несовместимыми с этой моделью сэндвича оказались, например, данные электронной микроскопии, полученные методом замораживания — травления. Исследуемую ткань сначала замораживают в жидком азоте, а затем раскалывают тупым микротомным ножом, так что скол проходит в плоскости, параллельной поверхности мембраны (рис. 2.6). После этого образец выдерживают под вакуумом для возгонки льда (сублимации). Эта процедура и называется травлением. Затем образец напыляют углем или металлом, чтобы выявить детали строения обнажившейся поверхности. Полученная таким образом реплика (копия) поверхности препара- [c.29]

Межфазное распределение наполнителя можно исследовать различными методами (газовой хроматографией, методом механических потерь), но наиболее распространена электронная микроскопия. Методы оценки степени диспергирования основаны на том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливают тонкие пленки или микротомные срезы, которые затем просматриваются в световом или электронном микроскопе. Прямой метод с использованием оптического микроскопа наиболее распространен, однако он отличается большой трудоемкостью и низкой производительностью, тго затрудняет его применение для оперативного контроля в заводских условиях. Другими недостатками являются наличие субъективного фактора, значительное влияние гомогенности смеси на получаемый результат ввиду малости анализируемой пробы, колебания концентрации наполнителя в смеси и др. [c.472]

В результате хромосомы приобретают темно-фиолетовую окраску. Начиная с пункта 4, этот метод можно использовать и для микротомных препаратов. [c.203]

Эндосперм изучают на микротомных или тотальных препаратах. Последний метод удобен при изучении ранних фаз его развития. По методике Т. Ф. Петровой тотальные препараты готовят следующим образом. [c.250]

В свое время микротомный метод явился вершиной экспериментальной техники, и полученные с его помощью результаты дали ответ не на один важный вопрос. Этот метод, однако, нельзя отнести к обычным методам определения поверхностных избытков, и, кроаде того, по результатам измерений поверхностного натяжения во многих случаях трудно получить достоверные значения т. Действительно, если в системе нельзя исключить присутствие загрязнений, отличающихся высокой поверхностной активностью, если в результате гидролитического или другого равновесия растворенное вещество может существовать в нескольких формах, а также если рассматриваются ионные поверхностно-активные вещества, усложняющие электрическую структуру поверхностного слоя, интерпретация данных по поверхностным цатяжениям может быть чрезвычайно затр днена. [c.69]

Существующие методы оценки степени диспергирования основываются на том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливаются тонкие пленки или микротомные срезы 40-43, 45 которые затем просматриваются в световом или электронном микроскопе. При выборе метода оценки следует предпочесть метод мнкротомных срезов, поскольку в этом случае исключается возможность дополнительной деформации и искажения формы частиц диспергируемой фазы, неизбежно сопровождающих операцию расплющивания образца между предметными стеклами микроскопа [c.195]

Метод микротомных срезов широко используется при исследовании степени диспергирования сажи в каучуке как в нашей стране так и за рубежом. Для изготовления срезов толщиной 1—5 м/с образцы резины замораживают в жидком азоте. Срезы саженаполненных каучуков толщиной 5 мк хорошо просматриваются под микроскопом (рис. IV. 12). На серовато-коричневом фоне хорошо видны черные сажевые агрегаты разных размеров. При хорошем диспергировании и качественном смешении (рис. IV, 12, а) большая часть сажи диспергирована до размеров, не видимых при среднем увеличении (до X 600), Присутствие мелких частиц ответственно за окраску среза, поскольку тонко диспергированная сажа сильнее рассеивает более короткие волны светового спектра. При плохом смешивании на общем сероватом фоне хорошо видны комки недиспёргированной сажи, достигающие в отдельных случаях значительных размеров — до 0,05 мм (рис. IV. 12, б). Присутствие таких комков, нарушая однородность системы, может приводить к существенному ухудшению механических показателей резин. [c.195]

Экспериментальная проверка существования корреляции между смесительным воздействием и удельной деформацией сдвига была предпринята в работе [39]. На вальцах различных конструкций изготавливались модельные системы (полиэтилен низкой плотности с добавкой 2% масс, вольфрама) и вводилась сера в саже-наполнепные резиновые смеси на основе каучуков СКН-3 и СКН-26. Распределение вольфрама контролировали по микротомным срезам. Распределение серы определялось химическим методом. Качество смешения оценивали по --величине индекса смешения I, [c.396]

Изучение степени диспергирования при помощи мягких рентгеновских лучей особенно эффективно для неорганических наполнителей, содержащих элементы с относительно большим атомным номером. Такие наполнители, как каолин, окись цинка или двуокись кремния, поглощают мягкие рентгеновские лучи значительно сильнее, чем большинство каучуков, поэтому их можно легко обнаружить при плохом диспергировании. Методом микрорадиографии можно разрешать большие агломераты сажи, чем световой микроскопией, однако контраст при этом будет невелик вследствие небольшой разницы между поглощающей способностью сажи и каучука. Другое преимущество метода микрорадиографии перед световой микроскопией заключается в том, что он позволяет исследовать препараты большей толщины. Для получения хорошего разрешения следует применять микротомные срезы толщиной до 50 мк, а при некотором снижении разрешающей способности можно исследовать и более толстые препараты. Последнее позволяет исследовать невул-жанизованные резины без набухания. [c.176]

Для определения среднего размера частиц и изменения их в процессе смешения необходимы данные о реальных размерах частиц и характере их распределения. Два последних параметра находят с помощью метода микротомных срезов образцы заморажи- [c.60]

Электронно-микросконические исследования затруднены весьма сложными и трудными методами ирепарирования. Способность электронов проникать через массу чрезвычайно ограничена. Например, тончайший микротомный срез в несколько микрон слишком толст для электронов. Такой слой является непрозрачным при скоростях электронов, обычно используемых в современных электронных микроскопах. [c.283]

Кордес, Гюнтер, Бюхс и Гёльтнер [25] нашли, что двулучепреломление волокон найлон 6, измеренное компенсационным методом, как для тонких элементарных волокон, так и для толстой щетины обычно положительно и имеет небольшую величину (до - -0,005), что указывает на низкуку степень ориентации обычного тина более высокий показатель преломления вдоль оси волокна свидетельствует о тенденции осей молекул располагаться в этом направлении. Но иногда наблюдается и отрицательное двулучепреломление, указывающее на небольшую степень ориентации в противоположном направлении обычно это имеет место при низкой скорости приема нити из фильеры или может быть вызвано неравномерным натяжением расплава полимера при выходе из фильеры. У щетины двулучепреломление поверхности больше, чем двулучепреломление внутренних слоев. (В той же работе сообщается, что поперечные сечения волокон дают такую же интерференционную картину в сходящемся пучке, как и одиночные двухосные кристаллы, т. е. оптические свойства не имеют цилиндрической симметрии эти явления, по-видимому, связаны сдвижением микротомного ножа и поэтому не могут служить надежным показателем структуры волокна.) Престон [36] также наблюдал поверхностные явления в поперечном сечении невытянутых элементарных нитей найлон 66 двулучепреломление в направлении по касательной положительно (показатель преломления больше для направления поляризации по касательной, чем в радиальном направлении) это позволяет предположить, что зигзагообразные цепи и группы С=0 молекул стремятся расположиться параллельно поверхности волокна, что совпадает с характером текстуры в прессованных и вальцованных пленках [10]. [c.254]

Для приготовления микротомных срезов нужно все насекомое или кусочки его тканей погрузить в один из фиксаторов, например Буэна, Ценкера илн Шаудина. Затем промыть в воде или спирте (в зависимости от фиксатора), провести материал через спирты, потом ксилол или бензол и залить парафином, паранластом и пр. После этого делают микротомные срезы, кладут их на стекла и окрашивают одним из рекомендуемых методов и красителей. [c.354]

Рис. 2.6. Чтобы подготовить мембранные фрагменты для исследования в электронном микроскопе По методу замораживания—травлеиня, эти фрагменты быстро замораживают в жидком азоте, а затем раскалывают микротомным ножом, Мембрана обычно раскалывается в плоскости, параллельной ее наружным поверхностям, т. е. она как бы расщепляется, обнажая свое внутреннее строение. После этого удаляют лед возгонкой под вакуумом и обнажившиеся участки напыляют углем илн платиной. На препаратах видны и вкрапленные в мембрану частицы, и соответствующие им углубления в толще мембраны.

В фитопатологической практике используют живой, фиксированный и гербарный материал для приготовления временных, глицериножелатиновых и микротомных препаратов. Прижизненные наблюдения обычно проводят в капле воды, глицерина, 5—10%-м растворе щелочи. Камеры Ван-Тигема позволяют увеличить продолжительность наблюдений. Например, в капле воды молено смотреть свежий соскоб с нижней стороны листьев картофеля, пораженных фитофторозом, или с верхней стороны листьев, пораженных мучнистой росой. Раствор щелочи применяют при просмотре спор грибов. Методы темного поля и фазового контраста позволяют увидеть больше деталей на препаратах. Р1з красителей для прижизненных наблюдений вакуолей берут нейтральный красный (1 1000 и 1 10 000), [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология