Детектор предел детектирования

Тип детектора Предел детектировании Минимально определяемая концентрация, г/мл Минимально определяемое количество, г/с Линейный диапазон [c.96]

Предел обнаружения детектора (предел детектирования) характеризует аналитические возможности только самого детектора, не учитывая условий работы колонки. В то же время, режим работы колонки может существенно увеличить уровень шума и ограничить чувствительность детектора. [c.71]

Детектор Предел детектирования, моль-л Селективность Преимущества и недостатки детекторов [c.318]

В жидкостной хроматографии пока еще нет общепринятого определения предела детектирования. За минимально определяемое количество вещества часто принимают такое количество, которому соответствует сигнал, равный уровню шумов детектора. Предел детектирования зависит, так же как и чувствительность, от анализируемого вещества. [c.121]

Основными характеристиками хроматографических детекторов являются чувствительность и предел детектирования, линейность, быстродействие, селективность. [c.38]

Диапазон линейности представляет собой интервал концентраций от предела детектирования до концентрации, при которой наблюдается заметное (3—5 %) отклонение от пропорциональности, и определяется отношением максимальной концентрации к пределу детектирования. В пределах диапазона линейности чувствительность детектора не зависит от концентрации. [c.41]

Предел детектирования ДИП при малых уровнях флуктуаций фонового тока и при использовании современных электрометров, способных измерять токи до 10" А на полную шкалу, может достигать 10 мг/с. Это соответствует минимальным содержаниям вещества в детекторе до 5-10 % (по объему) при скорости газа-носителя около 30 мл/мин и молекулярной массе вещества около 100. [c.55]

Последнее обстоятельство следует особо учитывать при количественном анализе и определении предела детектирования ПФД по серусодержащим веществам. В самом деле, если сигнал детектора пропорционален квадрату потока вещества (обычно пока- [c.73]

При работе с детектором следует иметь в виду, что его характеристики реализуются только с чистым бескислородным азотом или аргоном с 5 % метана. Чувствительность ДПР обратно пропорциональна расходу газа-носителя. Селективность к насыщенным галогенсодержащим углеводородам составляет не менее 10 . Рекомендуется поддерживать температуру ВК примерно на 30— 50 С выше, чем температура колонки, чтобы исключить возможность конденсации веществ в детекторе и загрязнения радиоактивного источника N1. Существенное значение для достижения высокой чувствительности и низкого предела детектирования ДПР имеет тщательная тренировка аналитической колонки до получения уровня фонового сигнала не выше (3—5) 10 " А, В оптимальном режиме работы достижим предел детектирования на уровне [c.129]

Увеличение силы тока моста до максимального значения, при котором достигается наибольшая чувствительность, сопровождается непропорционально большим ростом флуктуаций, вследствие чего повышается предел детектирования и сокращается срок службы элементов. Рекомендуемые значения силы рабочего тока несколько ниже максимально допустимого. Они выбраны в зависимости от температуры детектора и теплопроводности газа-носителя. [c.133]

Сигнал детектора можно усилить с помощью электронной схемы, что приведет к увеличению чувствительности детектора. Однако такое усиление не всегда приводит к улучшению (снижению) предела детектирования. В общем пределом детектирования называется такая концентрация вещества в газе-носителе, которая вызывает сигнал, равный удвоенной величине шумов Ur , [c.113]

Вследствие этого нулевая линия детектора по сечениям ионизации имеет ширину примерно 2A/q. Поэтому с помощью детектора можно определять только такие пики , высота которых больше чем А/у. Тогда предел детектирования составляет [c.138]

Значит, предел детектирования зависит не от величины фонового тока /о, а только от поперечных сечений ионизации газа-носителя и анализируемого вещества и числа ионизирующих частиц, излучаемых радиоактивным источником в ионизационное пространство в единицу времени. При точных количественных анализах необходимо учитывать, что расчет поперечных сечений ионизации молекул по формуле (1) является приближенным, так как при атом не принимаются во внимание связи между атомами. Кроме того, природа газа-носителя также оказывает влияние на эффективное поперечное сечение ионизации. Поэтому при высоких требованиях к точности анализа необходимо, как и при работе с другими детекторами, эмпирическое определение поперечных сечений ионизации или относительных поправочных коэффициентов. [c.138]

В, для пептидов — 0,9—1,2В. Чувствительность и специфичность электрохимического детектора высокие. По чувствительности они не уступают кулонометрическим детекторам, хотя окисляющая способность тонкослойных электродов с рабочей поверхностью 2—4 мм составляет лишь 1—10% от количества анализируемого вещества. Нижний предел детектирования катехоламинов и 5-гидроксииндолов составляет от 5 до 20 пг введенного в колонку вещества. На рис. 8.15 приведена хроматограмма 5-гидроксииндолов из солянокислого экстракта 0,5 мл плазмы крови. [c.157]

Подобная же система из трех колонок и двух детекторов использована для автоматического анализа газов в атмосфере почвы, т. е. для одновременного определения кислорода, азота, аргона, углекислого газа, закиси азота и углеводородов l—С4 [43]. Основное внимание уделено определению этилена в атмосфере почвы. Пределы детектирования СО2, NjO — 20 ррм, О2, N2, Аг — 75 ррм, углеводороды i—С4— 0,02 ррм. [c.111]

ДПФ позволяет определять с высокой чувствительностью металлорганические соединения путем введения в пламя ДПФ предварительно очищенной фтором кварцевой ваты или кварцевого стержня. Наблюдаемая поверхностная люминесценция, например, при детектировании органических соединений олова (эмиссия в области 390 нм) и при температуре ДПФ не менее 200—300 °С дает возможность получить один из самых чувствительных методов детектирования в хроматографии. Предел детектирования олова составляет 5-10 г/с или 4-10 моль/с. Недостатком детектора является отравление поверхности кварца с течением времени. Присутствие фтора в анализируемом соединении улучшает стабильность работы детектора и его время жизни. [c.159]

На основе сказанного выше может быть сделан вывод, что достигнутые к настоящему времени пределы детектирования для ДПФ близки к теоретическим. Должны быть созданы новые конструкции детекторов или исследованы новые принципы эмиссионного детектирования. Одним из возможных путей в разработке ДПФ нового поколения может быть создание беспламенных детекторов. [c.161]

ДПИ обладает высокой чувствительностью и имеет предел детектирования примерно того же порядка, как и все остальные ионизационные детекторы. ДПИ имеет чрезвычайно высокий линейный динамический диапазон (до 10 ), что дает ему ряд преимуществ при проведении количественных анализов. Детектор прост по конструкции, обладает малым рабочим объемом и малой инерционностью. Его широко применяют с капиллярными и микро-насадочными колонками. ДПИ мало чувствителен к колебаниям расхода газа-носителя, давления и температуры, поэтому его применяют при анализах с программированием температуры в колонке. Детектор чувствителен к большинству органических соединений. ДПИ практически не чувствителен к воде в газе-носителе и пробе, в связи с чем он находит достаточно широкое применение при анализе проб, содержащих воду, в том числе, проб окружающей среды. [c.162]

Фоновый ток ДТИ, как правило, в 100 раз выше, чем других ионизационных детекторов и равен 10 —10 А. Важным параметром, влияющим на чувствительность ДТИ, является уровень шумов. Уровень шумов для ДТИ составляет 10 °—10 " А, т. е. примерно на порядок выше, чем для ДЭЗ и на два порядка выше, чем для ДПИ. Поэтому дальнейшее увеличение.уровня шумов ДТИ приводит к значительному увеличению предела детектирования. [c.183]

Электрохимический детектор более селективен при низких потенциалах рабочих электродов. Для 5-гидроксииндолов нужен потенциал 0,5—0,55 В, для катехоламинов — 0.5—0,7В, для пептидов — 0,9—1,2В. Чувствительность и специфичность электрохимического детектора высокие. По чувствительности они не уступают кулонометрическим детекторам, хотя окисляющая способность тонкослойных электродов с рабочей поверхностью 2—4 мм составляет лишь 1—10% от количества анализируемого вещества. Нижний предел детектирования катехоламинов и 5-гидроксииндолов составляет от 5 до 20 пг введенного в колонку вещества. На рис. 8.15 приведена хроматограмма 5-гидроксииндолов из солянокислого экстракта 0,5 мл плазмы крови. [c.157]

Уровень шума ДТП определяется в основном током детектора. С увеличением тока шум возрастает. Причем при токе, близком к предельному, уровень шума возрастает непропорционально сильно, что приводит к нежелательному увеличению предела детектирования. [c.90]

Детекторы (интегральный, дифференциальный потоковый, концентрационный универсальный, селективный, специфический). Критерии оценки детекторов (чувствительность, предел детектирования, линейность, инерционность, селективность). [c.146]

Рекомендуемые характеристики чувствительности системы детектирования и регистрации (ток детектора, предел детектирования, характеристики аттенюн-рования сигнала, если их изменяют в процессе анализа, и т. д.), [c.436]

J mhh — Euvin/Rj, junn — uunF, Смин = S/RjF. (II.6) Величина Смин называется пределом детектирования и является весьма важной характеристикой, поскольку она позволяет оценить предельные возможности детектора. Предел детектирования выражают в различных единицах, но наиболее часто в мг/мл, мл/мл, % (по объему), ppm (млн ). [c.63]

В табл. П.4 приведены основные характеристики рассмотренных детекторов. Рефрактометрический, микроадсорбционный и транспортный детекторы относятся к универсальным, в то время как спектрофотометрические — к селективным детекторам. Обладая высокой чувствительностью и низким пределом детектирования, спектрофотометрические детекторы могут конкурировать с универсальными, даже если интенсивность поглощения анализируемых веществ в области рабочих длин волн значительно меньше, чем в максимуме поглощения полос, характерных для веществ. [c.96]

В табл. 11.4 приведены пределы детектирования, выраженные в минимально измеряемых изменениях величин, лежащих в основе работы данного детектора, при условии, что отношение минимального сигнала к шуму равно 1 1. Для спектрофотометрических детекторов оно соответствует изменению оптической плотности на единиц при длине пути светового потока в ячейке 1 см. Рефрактометрические детекторы могут регистрировать изменение показателя преломления порядка 10- единиц. Микроадсорбционные регистрируют разность температур между двумя термисторами в [c.96]

Принцип действия хроматографических детекторов может быть самым разным, поэтому их трудно сравнивать. Однако существует несколько общих критериев — селективность, чувствительность, реакция, щум, нижний предел детектирования (наименьщее детектируемое количество) и линейность отклика. Для количественной работы почти каждый детектор требует калибровки, необходимой для определения поправочных коэффициентов. [c.232]

Величина с в называется пределом детектирования и является весьма важной характеристикой, поскольку она позволяет оценить предельные возможности детектора. В повседневной практике часто путают понятия чувствительность и предел детектирования , понимая под чувствительностью минимальные концентрации, определяемые детектором. Графически эти величины можно выразить следующим образом (рис. 11.20). Чувствительность характеризуется наклоном зависимости сигнал детектора — концентрация вещества , а предел детектирования — отрезком на оси абсцисс, соответствующим точке пересечения градуировки с ординатой, равной минимальному сигналу, доступному измерению (двойной уровень шума 2Й). Из этого определения следует, что из двух детекторов с одинаковым уровнем шумов меньшим пределом детектирования будет обладать детектор с большей чувствительностью (рис. 11,20, а). Однако это не значит, что детекторы с большей чувствительностью всегда способны определять меньшие концентрации, т. е. имеют меньший предел детектирования. Вполне реальны случаи (особенно при использовании селективных детекторов), когда благодаря низкому уровню шумов меньший предел детектирования будет соответствовать детектору с меньшей чувствительностью (рис. 11.20, б). Поэтому сопоставле- [c.39]

Отедует подчеркнуть, что предел детектирования соответствует концентрации вещества в газе-носителе, создаваемой в детекторе, а не концентрации анализируемых веществ в пробе при введении в колонку. Учитывая процесс размывания пробы, нужно иметь в виду, что практически измеряемая хроматографом минимальная концентрация веществ в пробе по крайней мере в 5—10 раз выше предела детектирования. [c.40]

Основной трудностью в достижении малого предела детектиро вания при работе г ДЭЗ является большой уровень флуктуаций, связанный со значительным фоновым током детектора. Этот фоно вый ток неизбежен, так как для получения высокой чувствительности и пропорциональных сигналов от сравнительно больших количеств пробы необходима высокая концентрация свободных электронов. По той же причине недопустимо присутствие в газе-носителе примесей (например, кислорода), снижающих количество электронов или их подвижность. Обычно уровень фонового тока составляет (1—5) 10" А, при этом уровень шума трудно уменьшить ниже 10" А, Значение предела детектирования ДЭЗ находится в интервале S —10" мг/мл, что в среднем на два порядка ниже предела детектирования ионизационно-гламенного детектора и позволяет фиксировать нано- и даже пикограммовые количества веществ, обладающих большим сродством к электрону (например, I4, СвНпС и т. п.). [c.62]

Пламенно-фотометрический детектор обладает низким пределом детектирования фосфор- и серусодержащих веществ, значение которого для лучпшх конструкций находится на уровне 10" мг/с для серусодержащих и 10"" м1,/с дли фосфорсодержащих веп еств Селективность относительно углеводородов для серу- и фосфор- [c.72]

Серьезным недостатком большинства конструкций ПФД является гашение пламени детектора дозами элюируемого вещества, характерными для насадочных колонок (несколько микролитров). Резкое снижение по этой причине максимально вводимой в хроматографическую колонку дозы повышает предел детектирования ПФД. Для его снижения применяются сложные системы выброса пика растворителя или поддержания горения пламени. [c.74]

Максимальной чувствительности и наименьшего предела детектирования достигают при определенном соотношени ) расходов газа-носителя, водорода и воздуха, которое ориентировочно составляет 1 1 10 соответственно. Однако в случае точных количественных определений следует экспериментально установигь зависимость чувствительности данного экземпляра детектора от соотношения расходов газов, ориентируясь на конкретное значение расхода газа-носителя, продиктованное условиями аналитической задачи. Это необходимо для определения той области расходов, где их случайные колебания не ведут к заметному изменению чувствительности и поэтому не вносят дополнительной погрешности. [c.124]

Оба варианта детектора ( классический ДЭЗ и ДПР) в конечном счете имеют общий механизм образования сигнала, сводящийся к уменьшению электрической проводимости (увеличению сопротивления) газового промежутка между электродами детектора за счет связывания свободных электронов молекулами электроноакцепторных веществ. При этом в ДЭЗ фиксируется уменьшение силы тока при постоянном напряжении, а в ДПР — увеличение разности потенциалов на электродах при постоянной силе тока детектора. Вместе с тем детектор постоянной скорости рекомбинации обладает рядом существенных преимуществ перед ДЭЗ, среди которых следует назвать в первую очередь значительное расширение линейного динамического диапазона по сравнению с той же конструкцией в режиме измерения силы тока. Это достигается как за счет увеличения верхнего предела концентраций, так и за счет снижения предела детектирования, который для ДПР доведен до значения, не превышающего 10 мг/см по 7-гексахлорцнклогексану. Весьма важно также, что повышение напряженности поля при введении анализируемого вещества в ДПР препятствует образованию объемного заряда и устраняет влияние контактной разности потенциалов на процессы сбора заряженных частиц, те.м самым обеспечивая большую устойчивость работы детектора и отсутствие искажений сигнала. [c.127]

Недостатки хроматографического анализа с ДВС и их преодоление. Для компонентов с малым временем удерживания предел обнаружения, как правило, ниже, чем в обычном анализе, однако чувствительность хроматографического анализа с ДВС уменьшается с увеличением времени удерживания, иными словами, высота пика на дериватограмме убывает пропорционально квгдрату его ширины, т. е. значительно быстрее, чем на обычных хроматограммах. Отмеченный недостаток легко устраняется при использовании ДВС и программирования температуры колонки. Такое сочетание позволяет отказаться от двухколоночной схемы и регистрации разностного сигнала двух параллельных ячеек детектора. Даже при использовании одной колонки практически полностью устраняется дрейф нулевой линии, связанный с возрастающим по мере повышения температуры фоновым сигналом, и снижается (примерно на порядок) предел детектирования. [c.248]

Поскольку шумы зависят от таких характеристик измерительной схемы и детектора, как постоянные времени, то последние также следует указывать. Лавлок (1961) предложил проводить измерения Стш при постоянной времени детектора, равной 1 сек. Предел детектирования важен при выборе детектора для анализа микроконцентраций веш еств, так как дает возможность установить минимальное количество пробы, которое необходимо дозировать для надежного измерения определенной микроконцентрации. [c.114]

Линейный динамический диапазон по Лавлоку (1961) определяется как отношение максимального сигнала детектора (с отклонением от линейности <3%) к пределу детектирования. Для определения линейного динамического диапазона может быть применен метод калибровки с временным экспоненциальным разбавлением концентрации. На графике зависимости логарифма сигнала детектора от времени в области линейного диапазона получается прямая . Поэтому всякое отклонение от линейности легко обнаруживается (Лавлок, 1961). [c.114]

Проводимость пламенп чистого водорода зависит от объемной скорости водорода. Это объясняется, как отметили Бонхефер и Хабер (1928), образованием незначительного количества ионов гидроксила. Предел детектирования пламенно-ионизационного детектора ограничен статистическими колебаниями этого процесса. Он может составлять 10 г-сек при величине шума 10 а. Загрязнение применяемых газов органическими веществами приводит к значительному возрастанию фонового тока и большим его колебаниям при изменении степени загрязнения илн объемной скорости газа. Поэтому должны применяться только чистые газы (электролитический водород, чистый азот и воздух, пропущенный через фильтр или охлажденную ловушку). Для газовых линий следует использовать только стеклянные [c.135]

Источники с а-излучением (ВаВ) имеют то преимущество, что они создают существенно большую плотность ионизации, чем -источники той же интенсивности. Однако вследствие незначительной длины пробега а-излучения число п, а-частиц, излучаемых с поверхности источника в единицу времени, относительно мало. Поэтому детекторы по сечениям ионизации, снабженные а-источниками, имеют относительно высокий ионизационный ток /о и в соответствии с формулой (46) большую чувствительность. Однако их предел детектирования Ст1п, согласно формуле (49), относительно велик. Попадание КаВ в человеческий организм исключительно вредно для здоровья [допустимая максимальная концентрация в теле человека 0,2 мккюри (Раевский, 1956)]. [c.139]

Лавлок, Шумейк и Златкис (1964) описали детектор с эффективным объемом 8-10" мл и тритиевым радиоактивным источником с активностью 200 мкюри. Постоянная времени детектора составляла 1 сек детектор мог обнаруживать 3,2г-сек вещества. Такая высокая чувствительность была обусловлена прежде всего малым объемом детектора и малой скоростью газа-посителя, равной лишь 16 10 мл -сек . Если выразить чувствительность через объемную концентрацию анализируемого компонента в газе-носителе, то предел детектирования почти независимо от объема детектора составит примерно 2 10- об. %. [c.143]

Преимуществами радиоактивного детектора являкугся хорошая воспроизводимость показаний, большой линейный диапазон детектирования, нечувствительность к колебаниям расхода элюента, возможность его применения в 1 радиентном элюировании, низкий предел детектирования (около 100 счетных единиц в 1 мшг для С), применимость в препаративной хромят рж зии и для большого числа а-, Р-, у-радиоактивных элементов. [c.223]

Фирма Patterson Dete tor Eng. Te hology (США) предложила новую конструкцию ДТИ, схема расположения электродов и источника соли которого представлена на рис. 11.31, а конструкция приведена на рис. 11.32. Детектор может работать в двух режимах термоионного детектирования и в режиме каталитического беспламенного ионизационного детектирования. Режимы изменяются путем вариации состава электрически нагреваемого термоионного и каталитического источников и смеси газов, используемых в детекторе. Термоионный источник для первого режима работы ДТИ имеет высокую концентрацию атомов s в керамической основе 8 (рис. 11.31), работает в атмосфере N2, обеспечивает очень высокую селективность и предел детектирования на уровне нанограммов для соединений, содержащих электроотрицательные 12 179 [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология