Динонилфталат, неподвижная фаза

Колонка для неподвижной фазы. Колонка обычно представляет собой трубку из нержавеющей стали длиной 1 м или более или капилляр длиной несколько метров. В газо-жидкостной хроматографии применяют неподвижные жидкие фазы, которые должны быть устойчивы и нелетучи при температуре колонки и обладать соответствующей растворимостью для компонентов пробы. В качестве неподвижных жидких фаз можно использовать сквалан, силиконовые масла, динонилфталат. Неподвижную фазу наносят в виде тонкой пленки на твердый носитель (гранулированное твердое вещество в наполненных колонках или внутренняя стенка капиллярной колонки). Твердые носители должны быть инертными. Обычно гранулы твердого носителя имеют площадь поверхности [c.20]

Судя по литературным данным последних лет, на серийных газовых хроматографах и насадочных колонках с достаточно большой степенью пропитки твердого носителя [более 15—20 % (по массе)] неполярными или малополярными неподвижными фазами (апиезон динонилфталат) межлабораторный разброс [c.175]

Если адсорбция на границе раздела жидкость — твердый носитель влияет на величины удерживания, то возникает проблема воспроизводимости свойств твердого носителя, так как от этого зависит адсорбция на границе раздела жидкость — твердый носитель. Невоспроизводимость свойств носителя делает невозможным межлабораторное сравнение избирательности неподвижных фаз и ставит под сомнение достоверность данных по качественному анализу, проводимому на основе сравнения величин удерживания. С целью проверки этих положений были исследованы индексы удерживания ряда вешеств при использовании сквалана, полиэтиленгликоля-400 и динонилфталата в ка- [c.43]

Неподвижная фаза (динонилфталат) наносится на стенки капиллярной колонки в виде 10%-ного раствора в бензоле. [c.251]

Неподвижная фаза — динонилфталат сорбаты 1 — бензол, 69,8 2 — бензол, 79,5° 3 — бензол, 90° 4 гексан, 80° 5 — гептан, 79,7° 6 — ацетон, 60° Г — ацетон, 80,1° 8 — изопропа-нол, 60° 9 — четыреххлористый углерод, 79,6° [c.51]

На неподвижной фазе средней полярности разделение компонентов легкокипящей фракции большинства анализируемых эфирных масел было> удовлетворительное. С увеличением полярности неподвижной фазы, при одинаковом соотношении ее с твердым носителем, время удерживания-компонентов увеличивалось на очищенном трикрезилфосфате по сравнению с динонилфталатом диаграмма удлинялась. [c.281]

Из всех испытанных веществ самой лучшей неподвижной фазой для-разделения компонентов терпеновой части перечисленных выше эфирных масел оказался динонилфталат в соотношении 20—25% по весу к целиту--545. Результаты газо-жидкостной хроматографии согласуются с данными химического анализа этих масел. [c.281]

Длина колонки 123 см,, диаметр 0,4 см,. неподвижная фаза динонилфталат на цели-те-545 (1 4), температура 158° С, скорость потока водорода 30 мл/мин [c.281]

Рис. 2. Увеличение фонового сигнала аргонового детектора при повышении скорости потока через колонку с динонилфталатом в качестве неподвижной фазы при различных температурах.

Удовлетворительные результаты с капиллярными колонками получались только при использовании методики покрытия, которая обеспечивает образование тонких пленок неподвижной фазы на стенках трубки. Толстые или неравномерные пленки приводят к увеличению сопротивления массопередаче в жидкой фазе и дают низкие эффективности. Различные методы смачивания изучались при применении красок, растворимых в жидкой фазе и растворителе, но не сорбируемых найлоном, и исследовалось распределение краски по длине колонки после смачивания. На равномерность пленки влияли главным образом скорость, при которой смачивающий раствор проходил через колонку, и соответствующая скорость испарения. Колонка длиной 200 см заполнялась 10%-ным (по объему) раствором динонилфталата в эфире, который продавливали через колонку со скоростью 2—5 мм/сек. Растворитель удалялся при постепенном увеличении давления на входе в колонку в течение 1 час до тех пор, пока скорость газа не достигала 1 мл/мин. Методика пропитывания с использованием пониженного давления на выходе оказалась неудовлетворительной. [c.196]

Неподвижная фаза динонилфталат [c.199]

Характеристики колонки Неподвижная фаза динонилфталат газ-носитель аргон температура 20—22° С радиус капилляра (г) 2,54 10 см толщина пленки (а /) 0,29-10 см vg vl = a = i% [c.209]

Было показано, что аргоновый детектор не чувствителен к изменениям скорости потока чистого аргона при повышенных температурах изменения скорости потока аргона, загрязненного парами неподвижной фазы и продуктами ее разложения, выходящими из колонки, оказывают влияние на детектор, что было показано при применении динонилфталата в качестве неподвижной фазы при различных температурах (рис. 2). Допустимая летучесть поэтому определяется также стабильностью газового потока. [c.269]

Дальнейшая конденсация полисилоксана будет, очевидно, приводить к трудностям в определении летучести силиконового масла методом, использованным для определения летучих соединений в динонилфталате. Данные, приведенные в табл. 3, показывают, что аргоновый детектор должен быть насыщен, если колонка содержит 200 мг неподвижной фазы. [c.277]

Неподвижная фаза (20% динонилфталата на стерха- моле), г........ Пентан, г. ....... 54 0,08 277 0,32 5368 0,8 1138 1,4 6850 9,1 [c.317]

Методом газо-жидкостной хроматографии могут быть проанализированы низко- и высококипящие примеси в техническом 1,2-ди-хлорэтане, летучие жирные кислоты (от Сх до Сд включительно) и кетоны. Смеси кетонов, получаемых озонолизом олефинов, удалось разделить полностью. В качестве неподвижной фазы применялся динонилфталат на целите, выбранном в качестве твердого носителя [47]. [c.204]

Состав сераорганических соединений определялся на колонках, содержащих в качестве неподвижных фаз динонилфталат, диоктилфталат, бензилдифенил, трикрезилфосфат [2, 3, 5, 6]. Результаты идентификации на трех жидких фазах представлены в табл. 1. [c.377]

Поскольку практически все конечные результаты были получены с использованием в качестве неподвижной фазы динонилфталата на кизельгуре (отношение 1 2 по весу), описание будет ограничено лишь этой системой. Наши колонки имели длину около 5 ж и внутренний диаметр 30 см и были расположены горизонтально в электрических обогревателях [4]. Важным требованием является наличие испарителя-нагревателя на входе в колонку, обеспечивающего быстрое испарение органических смесей без этого разделение бывает неполным. Этот момент уже подчеркивался в случае аналитических колонок [5]. Для детектирования также использовали теплопроводность, а выходящие компоненты вымораживали из потока азота в ловушках с жидким воздухом. [c.275]

ВС1з С другими газообразными соединениями Комплексное соединение бора с динонилфтала-том Динонилфталат — неподвижная фаза 20 Качественный анализ Ь [c.179]

Заполненная колонка , неподвижная фаза — динонилфталат на стерхамоле, г = 25° [c.65]

Этими величинами, однако, нельзя руководствоваться в случае очень чувствительных детекторов. Если допустить испарение 50% фазы за 1000 час, то при содержании неподвижной фазы в колонке, равном 2 г, это соответствовало бы летучести 1,1 Ю" г л между тем верхняя граница линейности показаний аргонового ионизационного детектора фирмы Руе лежит уже при 0,04-10 г л. Поэтому для таких детекторов можно использовать, например, динонилфталат лишь до 110° (вместо 130°), сквалан только до 80° (вместо 150°), а апиезон лишь до 220°(вместо 300°) (Джеррард, ХаукесиМуни, 1960). [c.92]

По той же причине наблюдаются различия в величинах удерживания для определенного спирта при применении диоктилсебацината, динонилфта-лата, дибутилфталата и трикрезилфосфата. Неподвижные фазы типа сложных эфиров обладают средней растворяющей способностью по отношению к алканам, простым и сложным эфирам, кетонам, меркаптанам и тиоэфирам. Благодаря их электроне акцепторным свойствам наблюдается также сильное взаимодействие с донорами электронов, например с олефинами, ароматическими углеводородами и гетероциклическими соединениями, но селективность отделения алкенов от алканов незначительна она немного возрастает в последовательности диоктилсебацинат — динонилфталат — дибутилфталат — трикрезилфосфат (см. табл. 1). Вообще можно установить, что селективность не особенно сильно выражена и для других гомологических рядов вследствие одновременного присутствия арильных и алкильных групп (которые обусловливают растворяющую способность по отношению к углеводородам) и карбоксильных или фосфатных групп (которые способствуют растворению кислородных соединений). Исключение составляет лишь разделение галогенопроизводных углеводородов, протекающее, впрочем, в случае сложных эфиров не хуже, чем на многих других неподвижных фазах, например нитрил-силиконовых маслах (Ротцше, 1963). При температурах выше 120° при исследовании спиртов и аминов следует быть осторожным вследствие возможности химических реакций с неподвижной фазой. [c.202]

ДИНОНИЛФТАЛАТ СбН4(СООС9Н1д)2, жидк. f 413 С, 205—220°С/1 мм рт. ст. d 0,980, к 1,4870, Г ИЗ—123 мПа-с (20 С) не раств. в воде, раств. в эф., СП., бензоле низколетуч. Получ. этерификацией о-фталевой к-ты н-нониловым спиртом. Пластификатор для пластмасс, неподвижная фаза в хроматографии. [c.176]

В узких фракциях бензина Ромашкин-ской нефти без адсорбционного разделения с помощью ГЖХ было идентифицировано 19 сераорганических соединений — тиолы, тиофен, метил-, этил- и диметилтиофены, сульфиды с температурами кипения от 34,7 до 136,7 °С. Идентификация проводилась с применением таблиц Байера по относительным объемам удерживания, неподвижными фазами являлись динонилфталат, ди-октилфталат, дибензилдифенил- и трикре-зилфосфат. [c.48]

Для удаления некоторых компонентов анализируемой смеси используются и комплексные соединения, которые в ряде случаев являются достаточно прочными. Так, например, при анализе смесей, содержащих B lg, СО, Oj, H l, O I2 и Si l4, при использовании полярной неподвижной фазы (динонилфталата) образуется химический комплекс с наиболее реакционноспособным компонентом — хлористым бором, а остальные компоненты разделяются на колонке с динонилфталатом [62]. По-видимому, органические соединения никеля, меди II других металлов также могут быть успешно использованы для селективного поглощения аминов и некоторых других азотсодержащих соединений, а не только для их разделения [63. [c.82]

Длина колонки 126 см, диаметр 0,6 см, неподвижная фаза динонилфталат на целитз-545 (I 4), температура 184°, скорость потока нодорода 30 мл мин [c.280]

Длина колонки 126 см, диаметр 0,4 см, неподвижная фаза динонилфталат на целите- 45 (1 4), температура 180° С, скорость потока водорода 35 мл1мип [c.280]

Нами были проверены на искусственных смесях в качестве неподвижной фазы р,р -оксидипропионитрил, [В,р -тиодипронионитрил, триэтиленгликоль, полисчиленгликольадипат, динонилфталат, дидецилфталат и полиэтиленгликоль-1500, однако ни одна из указанных неподвижных фаз не удовлетворяла требованиям анализа, так как не удавалось достаточно сильно задержать выход пика бензола и происходило перекрывание пиков. [c.312]

Для разделения и анализа интересующей нас смеси нами были опробованы следующие вещества в качестве неподвижных фаз динонилфталат,. триэтиленгликоль, р,[5 -диэтилдициансульфид [4], трикрезилфосфат в смеси с глицерином, рр -диэтилдициансульфид в смеси с глицерином, 3,Р -диэтилдицианоксид [5]. [c.318]

Применялись две колонки. Первая из них — найлоновая капиллярная колонка диаметром 0,51 мм и длиной 21,4 м — была покрыта жидкой пленкой апьезонового масла А толщиной 0,2 мк (неподвижная фаза). Вторая — обычная колонка длиной 60,8 см и даметром 2 мм — была наполнена огнеупорным кирпичом С22 60—80 меш, пропитанным 7,5% динонилфталата. Обе колонки работали при комнатной температуре. [c.165]

Неподвижная фаза динонилфталат газ-носитель аргон температура колонки 20—22° С растворенное вещество н-гептан К = 597 = 1,14 10 см 1сек [c.198]

Для непосредственного измерения летучести неподвижной фазы был создан прибор с двумя колонками одна содержала непропитанный целит, а другая — целит, пропитанный неподвижной фазой. Колонки были помещены в электрическую печь и соединены с ионизационным детектором фирмы Руе . При применении в качестве внутреннего стандарта 0,1 мкл толуола и измерении разницы в площадях пиков, полученных на двух колонках, была усгановлена связь разницы в площадях с концентрацией вещества, выдуваемого из неподвижной фазы. Этот метод оказался успешным только в случае динонилфталата. Полученные результаты представлены в табл. I. [c.270]

Вещества, рекомендованные в качестве неподвижных фаз масло- вазелиновое, ГОСТ 3164-52 (медицинское) дибутилфталат, ГОСТ 8728-58 (технический) трикрезилфосфат ГОСТ 5728-51 (технический) триэтиленгликоль, ВТУ Б481-54 (технический) диоктил-фталат, СТУ-79-568-Х-60 (для хроматографии) динонилфталат (для хроматографии). [c.199]

Уайтхем [49] применил газо-жидкостную хроматографию для анализа растворителей лаков. Определение основных компонентов растворителей лаков обычными методами сопряжено с большой затратой времени (дистилляция, определение группового состава, спектроскопия и т. д.). Смесь растворителей лаков, в состав которой могут входить углеводороды, спирты, кетоны и другие кислородсодержащие соединения, автором сначала подвергалась обычному хроматографированию в жидкой фазе. Полученные в результате адсорбционной хроматографии фракции каждая в отдельности подвергались газо-жидкостной хроматографии. При этом фракции парафиновых и ароматических углеводородов разделялись на колонке с динонилфталатом в качестве неподвижной жидкости. Кислородсодержащие соединения были идентифицированы на колонках с неподвижными фазами — жидким парафином и полиэтиленгликолем. [c.205]

При выборе сквалана в качестве неподвижной фазы основывались на предварительных опытах, проводившихся в данной лаборатории в поисках наиболее подходящих сорбентов, позволяющих осуществить очистку меркаптанов и су.льфидов. В данной работе было проверено 18 индивидуальных меркаптанов и 17 сульфидов на пяти неподвижных фазах на огнеупорном кирпиче. Этими фазами являлись парафин (со средним числом углеродных атомов 29), силикон, динонилфталат, карбовакс-1500 и сквалан. Лучшее разделение было достигнуто на сквалане и парафине. Силикон, динонилфталат и карбовакс-1500 были менее пригодными и для высокомолекулярных сернистых соединений. При применении динонилфталата и карбо-вакса образуются пики при температурах вблизи точек кипения компонентов, которые в одних случаях разделяются хорошо, в других — плохо. [c.259]

Исследование сорбента. В процессе работы был исследован ряд органических жидкостей в качестве неподвижной фазы для заполнения колонок (см. таблицу). В случае высокофторированных соединений весьма пригоден сорбент Рея [2] — динонилфталат на кизельгуре, — что удивительно, так как большинство этих соединений не растворимо в водородсодержащих органических соединениях. Хотя мы и установили ряд случаев, для которых динонилфталат дает плохое разделение, он все же является одним из наших стандартных растворителей. Наоборот, смеси кизельгура с высококипящими фторированными маслами или фтор-хлорированными [c.273]

Исследование проводилось на хроматографе 2В фирмы Гриффин . В качестве газа-носителя примепялся гелий, расход которого составлял 1,0—2,0 л час. Длина колонки составляла 3,3 м, перепад давления изменялся в пределах 160—120 мм рт. ст. Анализы проводили с использованием четырех неподвижных фаз силиконового эластомера Е-301, динонилфталата, трикрезилфосфата п триэтиленгликоля при температурах 100, 120 и 150° С. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология