Аналитические проблемы

И за пределами реактора. При очень малых степенях превращения возникает аналитическая проблема выделения и измерения малых количеств продуктов в присутствии больших количеств реагентов. [c.63]

В сравнении со старыми методами анализа газовая хроматография дает значительный выигрыш во времени. Многие аналитические проблемы могли быть успешно решены только благодаря ее высоким возможностям разделения. Так как процесс анализа этим методом поддается автоматизации, а продолжительность его во многих случаях измеряется всего лишь несколькими минутами, газовая хроматография уже сейчас часто применяется для контроля технологических операций. [c.9]

При вьщелении и идентификации поверхностно-активных веществ (ПАВ) могут возникать очень интересные аналитические проблемы. В композициях эти вещества часто содержатся в незначительных количествах. Обычно они используются в смесях и даже в чистом виде, как правило, содержат сходные по строению вещества, исходные компоненты, продукты побочных реакций и добавки, не являющиеся поверхностно-активными. Тогда первая стадия будет состоять в отделении ПАВ от других веществ, после чего можно попытаться начать идентифицировать их по отдельности. [c.207]

Теперь, помня, что известны объем кислоты в системе и ее кислотность, что решены аналитические проблемы и установлено влияние этих факторов на потребное количество свежей кислоты на весь пробег (в особенности если он длится до месяца), можно вернуться к некоторым специфическим факторам, влияющим на расход кислоты. [c.215]

В заключение следует подчеркнуть различия систем измерений заложены в программы как лабораторных анализаторов, так и мониторов. Автоматический перенос импортной техники в практику отечественных предприятий может в ряде случаев создать видимость красивого решения аналитической проблемы, загнав вглубь скрытые и явные противоречия. Плохо, если эти различия выявляются в результате проигрыша коммерческого спора в арбитражном суде. Отсюда практическая необходимость постоянно увязывать результаты мониторинга с лабораторией. При этом, результаты лабораторного контроля являются реперными отличие от них сверх допустимого норматива свидетельствует о непорядке в системе мониторинга. [c.241]

Многообразие аналитической химии находит свое выражение в широте областей ее применения. Поэтому аналитическую химию часто называют фронтальной дисциплиной. В соответствии с разнообразием областей применения аналитической химии были разработаны ее специальные разделы, ориентирующиеся на определенные виды веществ (анализ металлов, силикатов) либо отражающие в самом названии область применения (анализ пищевых продуктов, медицинский химический анализ, судебный анализ). Четко выраженную целевую направленность анализа указывают также в названии вида аналитической работы (методы производственного контроля, арбитражный анализ). Все эти столь различающиеся области работы и аналитические проблемы приводят к рассмотренным выше основным характерным особенностям аналитической химии. По этой причине единая сущность аналитической химии как науки особенно четко выражается именно в многообразии решаемых задач и проблем. [c.13]

Некоторые современные аналитические проблемы в области ядерной энергии. [c.529]

ВИЯ анализа, т. е. температуру, скорость потока газа, а часто и давление на концах колонки. Вторая постановка задачи несравненно сложней. Она заключается в осмысленном выборе параметров высокоэффективной хроматографической колонки, необходимой для решения данной аналитической проблемы. Речь здесь идет о согласовании длины хроматографической колонки и приемлемого времени анализа, определении толщины пленки, величины [c.33]

Применение апротонных растворителей представляет интерес в тех случаях, когда протонные растворители имеют нежелательные свойства. Дефицит протонов значительно упрощает механизм электродного процесса, поэтому в апротонных растворителях для получения аналитического сигнала можно использовать такие электрохимические реакции, которые в протонных средах не идут. Однако трудности работы с этими растворителями, необходимость их тщательной очистки, применения специальных электродов сравнения и большое сопротивление растворов зачастую сводят на нет все преимущества апротонных растворителей. Следует заметить, что переход к апротонным растворителям чаще связан не с аналитическими проблемами, а с решением научных задач. [c.100]

Чувствительность детектора может быть примерно одинаковой ДЛЯ веществ различной химической природы, но может и сильно различаться, иногда даже для близких соединений. В первом случае говорят о неселективном детектировании, во втором — о селективном. Часто селективность детектора имеет не меньшее значение, чем чувствительность, причем в зависимости от характера конкретной аналитической проблемы селективность может оказаться как достоинством, так и недостатком. Так, если разделение преследует цель дать общий обзор состава исследуемого объекта, предпочтение должно быть отдано неселективному детектору. В другой ситуации, когда требуется определить лишь одно соединение на фоне сложной смеси, удобно воспользоваться селективным детектором. Он поможет решить проблему, даже если изучаемая смесь столь сложна, что полное ее разделение невозможно. Такого рода задачи довольно типичны для биомедицинского применения жидкостной хроматографии. Основные характеристики наиболее распространенных типов детекторов даны в табл. 5.3. [c.202]

Активационный метод анализа получил развитие как вполне самостоятельная область аналитической химии лишь с пуском мощных энергетических ядерных реакторов, позволивших получить потоки нейтронов, особенно тепловых , высокой интенсивности. За весьма короткий отрезок времени (15—20 лет) активационный анализ нашел многообразные применения, исключительные по своей оригинальности и эффективности. Благодаря этому он позволил разрешить такие аналитические проблемы, которые не удается выяснить при помощи известных методов анализа. К одной из таких проблем можно отнести проблему обнаружения и определения ультрамалых количеств элементов в различных материалах, например полупроводниковых элементах и элементах или их соединениях, предназначаемых для специальных исследований и применений. [c.210]

Задача контроля радиоактивности в основном характерна для атмосферного воздуха, хотя существуют определенные аналитические проблемы и для газовых теплоносителей энергетических установок. Носителями радиоактивности воздуха являются, главным образом, аэрозоли пылевидных частиц размером 0,02-1 мкм. Поэтому необходимым этапом аналитического процесса является количественный отбор пыли на тот или иной фильтр или липкую ленту. Измерение уровня радиации, как правило, проводят несколько раз в течение определенного времени с тем, чтобы обеспечить возможность раздельной оценки естественной быстропадающей и искусственной радиоактивности. Измерению уровня радиоактивности подвергаются пробы пыли непосредственно после их отбора и по истечении двух суток. Для измерений обычно применяются пропорциональные счетчики, импульсы которых позволяют различать а- и Р-излучения и проводить их раздельное измерение. Интенсивность у-излучения измеряется, как правило, с помощью сцинтилляционных счетчиков. При необходимости осуществляется выделение того или иного радионуклида из газовой пробы и его концентрирование методами радиохимии. [c.936]

Довольно велика по объему глава 3, посвященная физикохимическим методам исследования Это обусловлено тем, что современные теоретические и аналитические проблемы органической химии решаются главным образом именно этими методами и знание их основ сегодня необходимо Применение физико-химических методов исследования к вопросам идентификации различных классов соединений разбирается дополнительно в соответствующих главах [c.4]

Концентрирование следов металлов путем увлечения в осадок было известно в качестве химико-аналитического приема еще в первые десятилетия прошлого века. Но специальных и систематических исследований по применению этого приема химиками-аналитиками длительное время не производилось. И только начиная примерно с 50-х годов нашего века, благодаря усилиям преимущественно отечественных исследователей, концентрирование примесей металлов соосаждением стало отдельной аналитической проблемой. [c.236]

Конечным результатом исследования такого типа является детальная разработка метода анализа, удовлетворяющая тем требованиям, которые предъявляются соответствующей аналитической проблемой. [c.548]

Такое устройство предназначено для идентификации веществ. Масс-спектрометр здесь используют в качестве детектора. Он не записывает полностью масс-спектр, а регистрирует определенное массовое число, которое выбирается в соответствии с рассматриваемой аналитической проблемой. Следовательно, одно из преимуществ этого метода заключается в возможности применения простого масс-спектрометра относительно небольшого размера. [c.175]

Другая отрасль техники, предъявившая очень высокие требования к чистоте материалов, — быстро развиваю-ш аяся промышленность полупроводниковых приборов. Основные материалы для полупроводниковой техники — германий и кремний в последнее время важную роль начинают играть некоторые другие металлы (5Ь, 1п, Оа, Аз и др.) и их соединения. Высокие требования производство полупроводниковых приборов предъявило и к чистоте ряда вспомогательных материалов (кварц, вода, графит и др.). Активационный анализ позволил разрешить многие аналитические проблемы, возникшие при развитии этой отрасли техники. [c.12]

Было бы бессмысленно приводить здесь описание спектрометрических методик анализа металлов. Фирмы, производящие спектрометры, поставляют приборы, уже отъюстированные на их заводах для определенной практической аналитической задачи и запрограммированные в соответствии с желаемой аналитической проблемой. Это означает, что программные линейка и диафрагма для метода сканирования или щели в спектрометрах с фиксированными выходными щелями уже установлены на аналитические линии, которые соответствуют определяемым элементам и пределам концентраций. Потребитель прибора должен только корректировать (разд. 6.4) и периодически проверять параметры отдельных измерительных каналов с помощью соответствующих эталонных и корректирующих образцов (разд. 2.2.6). [c.254]

Мы уже говорили, что развитие исследований, в результате которых возникли некоторые методы переменнотоковой полярографии, стимулировалось новыми требованиями в области количественного химического анализа. Аналитические проблемы, связанные с анализом следов, не могли быть решены методом классической полярографии. Это достаточно хорошо доказывает, какое большое значение для анализа имеет переменнотоковая полярография. [c.534]

Вследствие этих характерных особенностей метод длительное время привлекал внимание исследователей, занимающихся анализом геохимических и близких к ним проб, и некоторые из наиболее выдающихся работ по методу в целом были сделаны именно ими. Однако следует подчеркнуть, что собственно спектрограф ни в коем случае не дает полного ответа на все аналитические проблемы. Хотя это и весьма мощный инструмент, он с наибольшей эффективностью используется лишь в сочетании с другими методами. [c.165]

Часто при исследовании кинетики в газах аналитические проблемы усложняются из-за наличия ничтожных количеств претерпевающих изменение веществ. Для сведения к минимуму влияния конкурирующих побочных реакций реакцию проводят только до степени превращения исходных веществ на несколько десятых [c.177]

В этой главе сделана попытка изложить некоторые проблемы, адеи и результаты, относящиеся к радиолизу гексана. Не следует ожидать очень сильного отличия основных процессов в гексане от этих процессов в циклогексане, но гексан допускает проведение некоторых экспериментов, невозможных с циклогексаном. Жидкая фаза существует в значительно более широком диапазоне температур низкая точка плавления позволяет работать с жидкой фазой в температурном интервале, в котором незначителен отрыв радикалов, что упрощает модель реакции. Широкая область жидкого состояния дает возможность проверить предполагаемый механизм реакции по его температурной зависимости, которая часто известна из других источников. В молекуле имеются различные связи С—С и С—Н. Это придает первостепенную важность аналитическим проблемам, с одной стороны, но открывает возможность проникновения в гонкие детали радиолитического поведения алканов — с другой. [c.219]

Относительно новая аналитическая проблема в сельском хозяйстве связана с расширяющимся применением ядохимикатов. Трудной задачей является определение остатков пестицидов в почвах, растениях, пищевых продуктах. В этом паправлепии работают коллективы аналитиков в ряде научных учреждений различных ведомств— Центральном институте агрохимического обслуживания Министерства сельского хозяйства СССР (головное учреждение), ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР) М ин-химпрома СССР, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс Минздрава СССР (в Киеве), Институте питания Академии медицинских наук СССР и многих других. Получают развитие инструментальные методы определения микроколичеств пестицидов, особенно газовая хроматография с высокочувствительными детекторами. [c.157]

Исследована возможность использования ИК - Фурье спектроскопии для идентификации примесных составляющих газовых сред. В основу разработки методики положен принцип совмещения возможностей ИК -Фурье спектрометра и газоанализатора Колион - I А, основанного на принципе фотоионизации исследуемого вещества и последующей регистрации ионизированных электронов. Приборами класса Колион удается определять лишь суммарную концентрацию примесных компонентов и вероятность превышения ПДК идентифицируемых примесей. ИК - Фурье спектрометры обладают достаточно высокой чувствительностью и при определенных условиях (например, в случае использования газовой кюветы достаточной длины) позволяют обнаружить многие компоненты в атмосфере с чувствительностью несколько частиц на миллион и идентифицировать эти компоненты. Точность определения концентрации вещества с помощью газоанализатора Колион -1А несравненно выше, чем у РСС - спектроскопии. Поэтому идентификация вещества с помощью ИК - Фурье спектрометра и уточнение его концентрации на газоанализаторе позволяет решить некоторые аналитические проблемы с приемлемой точностью. [c.73]

Для качественного анализа, проводимого на капиллярных колонках, наиболее пригодна комбинация капиллярной хроматографии с масс-спектро-метрией. В качестве детектора используют масс-спектрометр, фиксирующий массы молекул непрерывно поступающего вещества. В соответствии с аналитической проблемой селективность этого детектора можно изменить при помощи выбора определенного массового числа (Хеннеберг и Шомбург, [c.356]

Быстрый технологический прогресс и возрастающее внимание общества к проблемам окружающей среды дают уверенность в том, что число аналитических задач и их сложность будут, безусловно, возрастать. Позвольте вьфазить надежду, что эта своевременная книга внесет вклад в образование и обучение будущих химиков-аналитиков с тем, чтобы общество располагало достаточным числом квалифицированных специалистов, способных решать аналитические проблемы и достойно ответить на эти вызовы времени. [c.8]

Пока не существует интерфейсных устройств для ЖХ-МС, позволяющих решить все аналитические проблемы. Вследствие этого для каждого конкретного случая следует выбирать наиболее подходяхций интерфейс, ориентируясь в основном на полярность определяемых веществ, как указано выше. Иэ-за простоты эксплуатации, чувствительности и надежности на сегодняшний день в основном работают с интерфейсными системами для ЖХ-МС, основанным па ионизации при атмосферном давлении. Выпускаются специальные настол) ные конструкции ЖХ-МС. [c.282]

Определение неорганических и органических ионов является нрактически важной и достаточно сложной аналитической проблемой. Наиболее общим и универсальным методом решения этой задачи является ионообмепная хроматография. Развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого давления стимулировало развитие нового направления в ионообмепной хроматографии - так называемой ионной хроматографии. [c.3]

Этот метод может быть распространен и на соединения более сложного состава. Например, молекулярный вес дифенилметана с учетом наиболее распространенных изотопов равен 168,09, а дибен-зофурана — 168,05. Таким образом, указанные соединения можно отличить одно от другого путем точного определения молекулярных весов. Практическая применимость метода зависит от наличия таблицы точных молекулярных весов, вычисленных по атомным весам наиболее распространенных изотопов (Н = 1,0075, С = 12,0000 и т. д.). В настоящее время такие таблицы составляются [91. В общем можно утверждать, что сочетание описанных выше двух методов — точного определения молекулярного веса и измерения интенсивности ионных пучков менее распространенных изотопов — позволит решить многие структурные аналитические проблемы. Даже в тех случаях, когда указанные методы не дают однозначного ответа, получаемые результаты позволяют значительно ограничить число возможных вариантов строения. [c.13]

Важной аналитической проблемой в случае полиоксипропиленполиолов, а также сополимеров окиси пропилена является определение содержания первичных и вторичных концевых ОН-групп. Их доля определяется условиями протекания реакции п механизмом раскрытия цикла, а также наличием реакции передачи цепи протон-содержаш иып примесями и исходным инициатором. [c.244]

Среди многочисленных способов выделения и разделения рзэ экстракционное фракционирование для определения индивидуальных элементов в сумме не нашло применения в анализе, хотя оно и начинает развиваться в технологии получения редкоземельных препаратов. Зато отделение рзэ от щелочных, щелочноземельных и некоторых трансурановых и редких металлов производится чрезвычайно эффективно и в технологии руд и материалов, и в препаративной и аналитической практике. Здесь будут кратко рассмотрены возможности разделения группы рзэ и более подробно — аналитические проблемы выделения церия и отделения редкоземельных металлов от посторонних элементов. [c.123]

Химический анализ основан на химической реакции определяемого вещества с некоторым добавляемым вспомогательным веществом — реагентом (от латинского геадепз). Чтобы иметь представление о качественном и количественном составе анализируемого образца, рассматривают свойства и количество продукта, образовавшегося в ходе этой реакции. Химическую реакцию можно использовать также для разделения смеси веществ. Растворитель обычно не считается химическим реагентом. В молекулах органических реагентов содержатся атомы углерода. Традиционными исключениями из этого класса веществ являются карбонат, цианид и т. д. однако тиоцианат в этой книге будет рассматриваться как органический реагент. Разнообразие этих реагентов дает им много преимуществ перед неорганическими реагентами. Пробы на отдельные вещества и определение последних часто могут быть осуществлены с более высокой чувствительностью и избирательностью. Разделение смесей с помощью органических веществ также является более эффективным. Поэтому масштабы и число их применений в аналитической практике непрерывно возрастают. Органические реагенты привлекают к себе внимание по той простой причине, что их известно много и, таким образом, имеется возможность широкого выбора. Можно синтезировать также новый, сделанный по заказу для данного измерения реагент, который будет обладать более выгодными свойствами для решения данной аналитической проблемы. До сих пор еще не достигнут наивысший идеал — синтез органических реагентов, которые способны в заданных условиях эксперимента с высокой чувствительностью реагировать только с одним элементом, благодаря чему можно было бы проводить специфические пробы или определения этого элемента в любой смеси без предварительного его выделения. Но хотя этот идеал, по-видимому, представляется недостижимым, отдельные реагенты в некоторой степени удовлетворяют этим требованиям. Наилучшим примером, вероятно, является реакция диацетилдиоксима (диметилглиоксима) с палладием(П) или никелем (П). [c.19]

Развитие новых аналитических методов часто связано с конкретной необходимостью. Так для анализа и контроля за загрязнением окружающей среды были использованы хроматографические и электрохимические методы, одновременно была повышена чувствительность этих методов с точки зрен ия особенностей аналитической проблемы. Особенно заслуживают внимания усовершенствования уже существующих методов, когда повышается правильность или понижается стоимость анализа. Очень часто это можно достигнуть путем автоматизации уже существующего метода. Контроль за экспериментом и получение результатов могут осуществляться посредством М аленького компьютера, который стоит меньше, а выполняет операции более надежно, чем любая другая система. [c.17]

В заключение необходимо подчеркнуть, что применение реакций этерификации и гидролиза позволяет успешно решать такие важные аналитические проблемы, как качественная идентификация кислот и смешаиных [c.70]

Следует отметить, что величину Н, хотя она и является важной характеристикой хроматографической колонки, определяющей размывание хроматографической зоны, нельзя рассматривать как единствеппую величину, которая определяет возможность решения той или иной аналитической проблемы. [c.34]

Для качественного анализа, проводимого на капиллярных колонках, наиболее пригодна комбинация капиллярной хроматографии с масс-спектро-метрией. В качестве детектора используют масс-спектрометр, фиксирующий массы молекул непрерывно поступающего вещества. В соответствии с аналитической проблемой селективность этого детектора можно изменить при помощи выбора определенного массового числа (Хеннеберг и Шомбург, 1962). Этот способ детектирования можно усовершенствовать, если масс-спектрометр оборудовать, например, четырьмя ловушками, которые непрерывно фиксируют концентрации различных масс. Лишь для очень трудных и сложных задач по идентификации используют дорогостоящие времяпро-летные масс-спектрометры. При этом масс-спектры во всей области масс снимаются с такой скоростью (примерно 10 ООО спектров в 1 сек), что не улавливают концентрационных изменений внутри отдельных зон веществ масс-спектрограммы (ср. Гольке, 1962 Дорси, Хант и О Нил, 1963). [c.356]

Чтобы решать аналитические проблемы, химик должен быть достаточно подготовленным, уметь пользоваться всем арсеналом химических знаний и приборами. Нужно владеть не только методами измерений химических и физических свойств атомов, ионов и молекул, но также и современными методами разделения, отбора проб, обработки статистических данных. Одной из привлекательных сторон аналитической химии является ее необычайно широкое поле деятельности, от испытанных временем методов осаждения и титрования до сложных современных теорий, инструментальных методов и технологии. Недостаточные знания любого аспекта аналитической химии сделают невозможным решение возникающих задач. О квалификации химика-аналитика можно судить по его умению критически выбирать методы анализа. Аналитику необходимо знание всех аспектов современной аналитической химии. При исследованиях, связанных со многими отраслями наук, очень важны рекомендации химика-аналитика относительно выбора наилучших методов измерений. Рекомендация должна быть основана на глубоком знании всех существующих методов и на умении применить их для специальных целей. Прежде всего мы рассматриваем неинструментальные аспекты теории, лежащей в основе практической работы химика-аналитика. Это имеет решающее значение для квалифицированного выполнения химического анализа. [c.13]