Гексановая кислота, определение

Эти смазки не растворимы в воде, прозрачны и обладают гладкой структурой волокнистого характера и яркой окраской. Температура каплепадения их лежит в пределах 80—150 °С (вопрос о температуре каплепадения как количественном критерии высокотемпературных свойств смазки рассматривается дальше в разделе Определение тем-.пературной зависимости консистенции высокотемпературных смазок ), В качестве загустителей применяют главным образом алюминиевые мыла технической стеариновой кислоты. Для получения загустителей, обладающих лучшими загущающими свойствами, иногда в сочетании со стеаратом алюминия применяют алюминиевое мыло димеризован-ных полиненасыщенных жирных кислот или алюминиевое мыло этил-гексановой кислоты. [c.235]

Примечание. При желании получить еще более точные результаты анализа можно выделить и взвесить кислотные вещества (нафтеновые кислоты, фенолы и т. п.). Для этого гексановый раствор до его пропускания через окись алюминия переносят в делительную воронку, фильтруя через очень маленький фильтр, если он получился мутным, и промывая фильтр гексаном. Раствор в делительной воронке обрабатывают 1 и. раствором едкой щелочи, разделяют водный и гексановый слои и промывают гексановый слой водой до исчезновения щелочной реакции, присоединяя промывные воды к водному раствору. Гексановый раствор пропускают через окись алюминия и заканчивают определение нефтепродуктов, как описано выше, а водный раствор подкисляют, извлекают из него кислотные соединения диэтило-вым эфиром, отгоняют эфир и взвешивают. [c.344]

Объединенный гексановый слой сушат над безводным сульфатом натрия, а затем небольшими порциями декантируют в грушевидную колбу вместимостью 50 мл и каждый раз из колбы отгоняют растворитель с помощью ротационного вакуумного ис парителя до объема 3—5 мл. Последнюю порцию сконцентрированного экстракта переносят в делительную воронку вместимостью 50 мл, добавляют 5—7 мл концентрированной серной кислоты, осторожно встряхивают воронку 5—10 раз, оставляют до разделения слоев и нижний слой отработанной серной кислоты сливают. Очистку повторяют до получения бесцветного слоя серной кислоты. Очищенный экстракт промывают двумя порциями по 5 мл 1 %-ного раствора гидрокарбоната натрия, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Отмытый экстракт сушат, фильтруя через сульфат натрия (10— 15 г), слой осушителя тщательно промывают 3—7 мл гексана и отжимают стеклянной пробкой. Высушенный экстракт концентрируют под слабым током воздуха до объема 2 мл при комнатной температуре. Далее раздельное определение ХОП и ПХВ можно проводить либо после их разделения на хроматографической колонке, либо по разности определения до и после щелоч- ного дегидрохлорирования, либо по разности определения до и после окисления. [c.324]

Для количественного определения 2-вгор-бутил-4,6-динитро-фенола могут быть использованы те же методы, что и для анализа 2-метил-4,6-динитрофенола [219, 221, 225]. Так, для его определения можно применять иодометрический, колориметрический и весовой методы. Хорошие результаты дает применение колориметрического метода в комбинации с хроматографическим [237]. Для определения содержания 2-втор-бутил-4,6-ди-нитрофенола навеску препарата растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до кислой реакции и экстрагируют н-гексаном гексановый экстракт разбавляют до содержания [c.104]

Вносят ОТ 0,5 до 1 мг очищенных суммарных липидов (разд. 17.4.2) в пробирку со стеклянной пробкой и упаривают растворитель в токе азота при 30—37°С. К высушенным липидам добавляют 4 мл 5%-ного (вес/ /объем) раствора серной кислоты в метаноле и нагревают 2 ч при 70 °С. После охлаждения добавляют 4 мл н-гексана и встряхивают пробирку 10 мин. Отделяют гексановый слой. Повторно экстрагируют метанольный слой 4 мл гексана. Для газохроматографического анализа используют объединенные гексановые экстракты (разд. 16.3.4). Метиловые эфиры жирных кислот идентифицируют, сравнивая их времена удерживания с временами удерживания известных жирных кислот. Количественное определение проводят путем сравнения площадей пиков с площадью пика внутреннего стандарта, внесенного в каждую пробу [26]. [c.322]

Монослой формировался на свежепрокаленной платиновой фольге адсорбцией гексановой кислоты из водного раствора с определенной концентрацией и показателем pH (последний устанавливался добавлением в раствор необходимого количества НС1 или КОН). Время адсорбции 30 с / = 20 0,1°С. 0 измеряли при нанесении на подготовленную поверхность раствора, который был использован для создания монослоя и имел такую же температуру. Концентрация кислоты, моль/л 1,510-> (/), 1.5-10-2 (2). 1.5-10-3 (3) и 1,510-< (4). [c.225]

Определение альдегидов и кетонов, основанное на реакции с 2,4-динитрофенилгидразином [36—44]. Смешивают 10 мл исследуемого раствора, содержащего не менее 30 мкг альдегида или кетона, с 10 мл 0,1 %-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в этиловом спирте, добавляют 5 мл гексана, 1 каплю концентрированной хлористоводородной кислоты и оставляют на 1 ч при 50 С, Затем вводят 15 мл метилового спирта и 10 мл 1%-ного раствора ЫаНСОз. Продукт реакции несколько раз экстрагируют гексаном (порциями пэ 10—15 мл). Экстракты собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют гексаном до метки и оптическую плотность желтого раствора измеряют при 340 нм по отношению к гексану. Значение ез4о для гексановых растворов [c.152]

Ход анализа. Экстракция трёфлана и очистка экстракта из воды. Порцию воды 500 мл, отфильтрованной через беззольный фильтр ( синяя лента ), экстрагируют в делительной воронке гексаном трижды по 30 мл. Объединенный, осушенный сульфатом натрия гексановый экстракт упаривают с помощью ротационного испарителя или в струе воздуха на водяной бане при температуре не выше 30°С. При присутствии в пробе больших количеств хлорорганических инсектицидов к гексановому раствору добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно встряхивают. Сернокислотный слой переносят в делительную воронку, содержащую 500 мл дистиллированной воды. Оставшийся гексановый раствор промывают без встряхивания 15 мл 50%-ного раствора серной кислоты, присоединяя его к сернокислотному раствору. Гексановый слой может быть использован для определения остаточных количеств хлорорганических инсектицидов. Трефлан из кислотного слоя экстрагируют гексаном трижды по 30 мл. Осушенный безводным сульфатом натрия гексановый раствор упаривают на ротационном испарителе досуха. [c.51]

Экстракция и очистка экстракта из сливочного масла. Пробу масла 25 г растворяют в 100 мл гексана, вносят 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т с содержанием 2,5 мкг/мл, помещают в двугорлую круглодонную колбу на 500 мл, приливают 100 мл 6 н. соляной кислоты, присоединяют обратный холодильник и помещают на кипящую водяную баню на 1 ч, перемешивая содержимое колбы с помощью электромешалки. После охлаждения содер жимого колбы слои разделяют в делительной воронке и водный слой экстрагируют диэтиловым эфиром 2 раза по 50 мл. Гексановый слой экстрагируют 100 мл 6 н. соляной кислоты. Затем водный слой экстрагируют диэтиловым эфиром дважды по 50 мл и данный экстракт объединяют с первоначальным эфирным экстрактом. После этого из объединенного эфирного экстракта 2,4-Д извлекают 0,4 н. водным раствором бикарбоната натрия и далее поступают так, как описано при определении гербицида в молоке. [c.181]

Спектрофотометрический метод определения стирола отличается высокой чувствительностью, так как раствор стирола в этиловом спирте характеризуется высоким молярным коэффициентом экс-тинкции (е = 12 590 при Хмакс == 246 нм) [77]. Этот метод был использован для определения стирола в гексановых экстрактах вытяжек из полистирола общего назначения марок Т и ПСС [20, с. 78], в спиртовых вытяжках из пластика СНП-2П [20, с. 81], а также в вытяжках из блочного полистирола общего назначения и ударопрочного полистирола в воду, растворы этилового спирта различной концентрации, метиловый спирт, гептан, вазелиновое масло и 5%-ную уксусную кислоту [14]. Чувствительность метода 0,02— 0,04 мг/л. [c.69]

Оптимизация условий получения комплексов и их последующего анализа по металлу в неполярных органических растворителях показала, что для разработки колориметрических способов определения диоксина и его аналогов целесообразнее использовать реакцию их взаимодействия с хрома-г-ионами в двухфазной системе гексан/серная кислота. Взаишжце гвие гексанового раствора, содержащего комплекс ПХДД с хромат-ионом на дифенилкарбазид приводит к образованию окрашенных соединений с длиной волны поглощения 544 нм. [c.25]

Ротан. Гексановый экстракт выпаривают почти досуха. Добавляют 3 капли 0.5 н. спиртоюо го раствора едкого натра. После вы-лариваоия досуха на горячей водяной бане пробирку охлаждают и добавляют 2 мл смеси равных количеств серной и азотной концентрированных кислот. После взбалтывания содержимое пробирки окрашивается в ярко-красный цвет, через минуту бледнеющий. Чувствительность метода — 3 мкг ротана. Метоксихлор мешает определению. [c.122]

Разработаны два метода определения остатков рогора в оливковом масле . Один метод основан на экстракции масла этанолом, очистке экстракта перегонкой, экстракции перегнанного раствора бензолом или хлороформом, отгонке растворителя, минерализации остатка хлорной кислотой и колориметрическом определении фосфора в виде синей гетерополикислоты. Другой метод основан на извлечении инсектицида из гексанового раствора оливкового масла ацетонитрилом, отгонке растворителя, щелочном гидролизе остатка, взаимодействии образующегося монометиламина с нингидрином и колориметрическом определении продукта сочетания образующегося формальдегида с хромотроповой кислотой. Метод специфичен для фосфамида, но трудоемок, нашел применение с видоизменением экстракции при определении остатков фосфамида на вишнях . Массу вишен гомогенизируют со [c.106]

Для экстракции дистиллята фекалиев был использован гексан (Jondorf и др., 1958). Эти же авторы вели экстракцию дистиллята гомогената тканей диэтиловым эфиром. Затем экстракт промывали щелочью и кислотой, просушивали безводным сернокислым натрием, отгоняли эфир до су.хого остатка при 10°, остаток растворяли в этиловом спирте и спектрофотометрировали. В этой же работе есть указания на прямое определение галогенбензолов в гексановом экстракте дистиллята гомогенатов тканей. [c.120]