Кофеин, определение в воде

Из приведенных данных видно, что наблюдается хорошее соответствие между значениями С, полученными опытным путем, и значениями С, рассчитанными по формуле (2) при использовании коэффициента распределения кофеина, определенного между водой и связанными органическими растворителями Сц. Если же использовать при расчете значения С коэффициент распределения, определенный между растворителями в свободном состоянии Сх, то, как видно из табл. 1, получаются весьма значительные расхождения. [c.211]

Для определения эффективности процесса распределения кофеина между водой и связанными органическими растворителями мы воспользовались приближенной формулой Матесона [7] для расчета числа теоретических тарелок [c.211]

Для количественного определения некоторых алкалоидов можно применить метод осаждения, используя различные оса-дители нит рат серебра, йод и др Например, до включения в ГФХ метода неводного титрования кофеин определяли йодометрически при осаждении его раствором йода в виде нерастворимого в воде перйодида, избыток йода оттитровывали тиосульфатом натрия. [c.336]

К. примен. для определения Са(П) и Mg(II) (при установлении жесткости воды), Си(П), Сс1(П), Ni(II), Со(П), 1п(1П), Оа(П1), Zn(II), Ре(1П), Th(IV), Al(III), Ba(II), 5г(П), Bi(ni), Zr(IV), Hf(IV), РЗЭ и др. для косвенного определения анионов (30 , F", С1 ), орг. соед. (кофеина, хинина, люминала и др.). [c.269]

Пробу, содержащую около 30 мг кофеина, кипятят с 100 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты (1 1). К раствору добавляют по каплям 2 мл 20%-ного раствора фосфорномолибденовой кислоты и нагревают еще 15—20 мин. Фильтруют через стеклянный фильтр. Осадок фосфоромолибдата кофеина промывают хлористоводородной кислотой (1 9), растворяют в ацетоне и разбавляют ацетоном до объема 100 мл. Оптическую плотность желтого раствора измеряют при 440 нм (е—2-102). Присутствие барбитуратов и кодеина не мешает определению. [c.291]

Атомно-эмиссионный детектор успешно применяли для однозначной идентификации и определения галогенуглеводородов в воде [150] и природном газе, причем для калибровки был использован лишь один стандарт, содержащий все определяемые галогены (фтор, хлор и бром) [142]. Газохроматографическая идентификация дейтерированных кофеинов стала возможной с помощью АЭД [143]. Дейтерированные изотопы разделяли на капиллярной колонке (25 м х 0,32 мм) с НР-1 при программировании температуры в интервале 90—240°С, а детектирование проводилось по эмиссионным линиям элементов (С-193,031 нм N-174,261 нм Н-656,302 нм и дейтерий-656,039 нм). [c.451]

Можно применять и йодометрическое определение. Теобромин в кислых растворах образует при действии растворов йода трудно растворимый перйодид, поэтому может быть определен подобно кофеину. 0,3г растворимой соли теобромина (например,теобромин-натрий-салицилат натрия) растворяют в 10 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл и подкисляют 1 мл уксусной кислоты добавляют 50 жл 0,1 н. раствора йода, 5 г хлорида натрия и 5л л разбавленной соляной кислоты, после чего смесь оставляют стоять в течение часа и затем доливают до метки водой. Далее, как указано при описании анализа кофеина (см. Ф IX). [c.210]

Определение подлинности. 1. Кофеин. 0,3 г смеси обрабатывают 1—2 мл воды и фильтруют. Фильтрат выпаривают и в остатке проводят мурексидную пробу. [c.278]

Количественное определение. 1. Кофеин. Навеску одного порошка обрабатывают 10—15 мл воды, предварительно насыщенной фенацетином. Нерастворившийся осадок отфильтровывают и сохраняют для последующего определения сопутствующего компонента, а к водному раствору приливают 5 мл 1 и. раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 минуты для гидролиза ничтожных количеств фенацетина, которые могут остаться в растворе. Из охлажденного раствора повторно извлекают кофеин хлороформом, хлороформный раствор фильтруют через фильтр, содержащий безводный сульфат натрия, в сухую взвешенную колбу, хлороформ отгоняют, остаток сушат при 100° и взвешивают. [c.278]

Количественное определение. 1. Кофеин. Навеску одного порошка растворяют в 10 мл 5% серной кислоты. В случае смеси № 21 раствор переносят в делительную воронку и кофеин повторно извлекают хлороформом. В случае смеси № 22 к сернокислому раствору добавляют 0,3 г желтой кровяной соли, отфильтровывают от выделившегося осадка и фильтр с осадком промывают водой. Фильтрат переносят в делительную воронку и кофеин повторно извлекают хлороформом. Хлороформный раствор, содержаш,ий кофеин, фильтруют, и кофеин определяют по весу. [c.279]

Определение кофеин-бензоата натрия. 5 мл испытуемой жидкости переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают водой до метки. 10 мл раствора переносят в колбу с пришлифованной пробкой, куда прибавляют 20 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют при взбалтывании 0,1 н. соляной кислотой до появления фиолетового окрашивания в водном слое. Расход кислоты а отмечают для дальнейших определений. [c.317]

Первая формула — для определения с компенсирующей жидкостью, вторая — с водой. Е — наблюденная экстинкция к — поправка на зеленоватый цвет диазотированного кофеина 0,025 — средняя поправка на поглощение сывороткой не за счет билирубина (фактор этот колеблется от 0,013 до 0,049), [c.324]

Определение алкалоидов. Растения могут содержать различные алкалоиды никотин, кофеин, соланин, атропин, колхицин, хинин и другие, обладающие ядовитыми свойствами соединения. Чаще всего алкалоиды встречаются у двудольных растений. Эти вещества нерастворимы в воде, рю растворимы в спирте. [c.112]

Кофеин-бензоат натрия. К остатку (см. Определение фенобарбитала ) прибавляют 2—3 мл воды, — [c.134]

Количественное определение. Дифенин. Помещают 0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенилгидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. Водный раствор в делительной воронке сохраняют для определения кофеина. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл Фильтрат сохраняют для определения фенобарбитала. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин). [c.140]

Амидопирин. К 2 мл микстуры прибавляют 3 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. Водный слой сохраняют для определения кофеина-бензоата натрия. Эфирные извлечения объединяют и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 2—3 мл воды, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте. [c.189]

Кофеин-бензоат натрия. К водному слою (см. Определение амидопирина ) прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, 4—5 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. Фильтр промывают эфиром 2 раза по 1 мл. К эфирным извлечениям прибавляют 2 мл воды, 6—7 капель смешанного индикатора (спиртовые растворы фенолфталеина и тимолового синего 1 1) и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до слабо-фиолетового окрашивания водного слоя. [c.189]

Примером может служить определение цитрата кофеина 200 мг (точная навеска) кофеина в мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют в 20 мл воды и подкисляют 5 мл разбавленной серной кислоты. Прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора иода и разбавляют водой до метки. После кратковременного перемешивания фильтруют через складчатый фильтр диаметром 10 см. Первые 30 мл фильтрата отбрасывают. 50 мл фильтрата титруют до обесцвечивания 0,1 н. раствором тиосульфата с применением в качестве индикатора крахмала. [c.325]

К. Цозел (Zosel К-, 1970) использовал СО2 (с плотностью 0,40—0,65 г/см ) для экстракции кофеина из зеленых кофейных бобов при температуре 70—90°С и давлениях 160—200 кгс/см . Кофеин диффундирует из бобов в СО2, а затем вымывается водой в колонке при температуре 70—90°С. Иногда кофеин удаляли из раствора в углекислом газе древесным углем. Скорость экстракции кофеина из бобов надкритической СО2 была по определению автора в 2,5 раза больше, чем жидкой СО2. Выяснилось, что кофеин селективно извлекается из бобов и при этом не удаляются вещества, обусловливающие запах жареных зерен. [c.112]

Для определения константы диссоциации этого комплекса в водном растворе /Сс=[НВ2][К]/[К-НВ2] была выполнена серия опытов следующего типа [50]. 1 г бензойной кислоты и точно взвещенное количество кофеина помещали в бутыль со стеклянной пробкой. Затем туда добавляли 50 мл воды и 50 мл скелле-зольва-С (продажный растворитель, который не смешивается с водой). Бутыль, содержащая эти вещества, непрерывно встряхивалась при постоянной температуре 0° С в течение 2 ч. Затем из каждого слоя отбирались пробы и титровались спиртовым раствором гидроокиси калия с использованием а-нафтол-бензоина в качестве индикатора. Концентрация бензойной кислоты (свободной НВг и связанной К-НВг) в водном слое, исправленная на диссоциацию НВг, составляла 20,40-10 моль-л". Общая концентрация бензойной кислоты (НВг) в слое скеллезольва-С была равна 28,43 Ю-з моль л . Коэффициент распределения Кс1 бензойной кислоты между водой и скел-лезольвом-С определялся в специальном опыте [c.75]

К. прнмеи. для определения Са(П) и Mg(II) (при установлении жесткости воды), u(II), d(II), Ni(II), o(II), In(III), Ga(III), Zn(II), Fe(III), Th(IV), Al(lII), Ba(II), Зг(П), Bi(III), Zr(IV), HfpV), РЗЭ II др. для косвенного определения анионов (SO , F , l ), орг. соед. (кофеина, хинина, люминала и др.). [c.269]

Для растворения кофеина, ментола, анестезина в водньтх растворах твинов 20, 60, 80 наиболее пригодным оказался твин 80. Кроме того, разработан способ определения необходимого количества твина и воды для солюбилизации лекарственных средств. [c.335]

Парк жидкостных хроматографов России в основном состоит из хроматографов серии Милихром . Появление в 1983 году хроматографа Милихром и последующий серийный выпуск микроколоночных жидкостных хроматографов Милихром-1 , Милихром-2 , Милихром-4 и Милихром-5 на ЗАО Научприбор (г. Орел) создал предпосылки для массового использования метода ВЭЖХ для рещения рутинных задач. К рутинным задачам относятся массовые анализы пищевой продукции на содержание микотоксинов и афлатоксинов, определение жирорастворимых витаминов в премиксах и комбикормах, тяжелых металлов в пищевых продуктах, подсластителей и консервантов в напитках и соках, бенз(а)пирена в воздухе и воде, кофеина в кофе, анализ наркотиков и сильнодействующих веществ в смесях и т.д. [c.6]

Около 10 лет назад было открыто, что в кофейной, саже, получаемой при жарке кофе, содержится до 20%, в среднем 8—12%, кофеина. Для аналитических определений хорошо пригоден способ, описанный в odex fran ais np определении кофеина в орехах кола. Чистая кофейная сажа, получаемая из хороших сортов кофе без добавок, особенно при жарении электрическим способом, экстрагируется легко. В деревянных чанах экстракцией теплой водой можно получить довольно светлый раствор технического алкалоида, дальнейшая обработка которого не представляет затруднений. К сожалению, многие сорта кофейной сажи, происходящие из плохих сортов кофе или от различных добавок, загрязнены водорастворимыми смолами. Водные растворы получаются очень темные, и растворенные в них загрязнения затрудняют выделение чистого алкалоида. Такие загрязненные сажи извлекают бензолом в железном аппарате Сокслета или, лучше, смесью бензола с 20% спирта и один раз из этой смеси кристаллизуют. [c.343]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Определение кофеи н-б ензоата натрия. К навеске 0,05 г испытуемого порошка (около 0,0135 г кофеин-бензоата натрия) прибавляют 3 мл эфира для растворения кислоты ацетилсалициловой затем 2—3 мл воды, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 и. соляной кислотой до розового окрашивания водного слоя. [c.249]

Определение кофеи н-б ензоата натрия. 0,1 г смеси (около 0,03 г кофеин-бензоата натрия) растворяют в 1 мл воды, прибавляют 2 жл эфира и титруют 0,1 н. соляной кислотой по метиловому оранжевому. [c.253]

Количественное определение. Точную навеску одного порошка растворяют в 5—10 мл воды, прибавляют по каплям 1 н. раствор едкого натра до щелочной реакции на тимолфталеин. Раствор количественно переносят в делительную воронку и хлоро рмом извлекают в случае смеси № 38 бромкамфару, а в случае смесей № 39 и 40 — кофеин. [c.290]

Определение суммы амидопирина и бензоата натрия. 10 мл препарата пипеткой переносят в колбу, добавляют5 мл воды, 10 мл эфира и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты со смешанным индикатором (2 капли метилового оранжевого и 1 капля метиленового синего). Для определения объема 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованного на бензоат натрия, рассчитывают содержание его в препарате (для чего количество кофеина, найденное в препарате, умножают на коэффициент 1,6) и полученный результат делят на 0,0153. [c.318]

Водный экстракт какао (фх) Теобромин 1 (Ф2) кофеин. Выделение и определение 2) Вода 3) Фуллерова земля XL -j- селит 1 14) (Ф1) 0,1 н. водн. раствор NaOH, ( 2) метил. спирт 4- вода -)- ацетон 2 1 2 5) Титрование раствором AgNOg 247 [c.282]

Пример теоброминсалицилат натрия. Около 0,3 г вещества растворяют в 10 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл и подкисляют 1 мл уксусной кислоты. Добавляют 50 мл 0,1 н. раствора иода, 5 г хлорида натрия и 5 лгл разбавленной соляной кислоты, после чего смесь оставляют стоять в течение часа и затем доливают до метки водой. В дальнейшем поступают так, как указано при определении кофеина. [c.411]

Удаление в последнем метильной группы из положения 8, достигаемое гидролизом соответствующего трихлорпроизводного (XIII) (8-три-хлорметил-теобромина), приводит к получению теобромина (III). Аналогичным путем, подбирая определенные условия хлорирования, тетра-метилксантин (XI) может быть превращен в соответствующие три-хлор (XIV)- и тетрахлор (XV)-производные, гидролиз которых приводит, соответственно, к кофеину (I) и теофиллину (II). Направление процесса хлорирования зависит главным образом от температурного режима реакции при температуре ниже 8—10° хлор замещает исключительно водо-роды метильной группы в положении 8, при более высокой температуре постепенно замещается и один водород метильной группы в положении 7. [c.374]

Кофеин-бензоат натрия. К водному раствору в делительной воронке (см. Определение дифенина ) прибавляют раствор натрия гидроксида до щелочной реакции по фенолфталеину и извлекают хлороформом 4 раза по 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в мерную колбу вместимостью 50 мл-Фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 20 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают-После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку [c.140]

Пример. Около 300 мг смеси теобромин-натрия с салицилатом натрия (точная навеска) растворяют в мернбй колбе на 100 мл в 10 мл воды и подкисляют 1 мл уксусной кислоты. Прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора иода, 5 г хлорида натрия и 5 мл разбавленной соляной кислоты, оставляют на 1 ч и затем разбавляют водой до метки. Далее определение проводят так же, как и в случае цитрата кофеина (см. выше). [c.326]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология