Метиленовый перхлората

Титрование раствором метиленовой синей 1 мл исследуемого раствора, содержащего хлорид или перхлорат калия, смешивают с 20 мл этанолового раствора пикрата кальция На другой день осадок отфильтровывают, промывают 4%-ным раствором этанола в диэтиловом эфире, последняя промывная жидкость должна быть бесцветной Промытый осадок пикрата калия растворяют в Ъ мл горячей воды, охлаждают, добавляют [c.79]

Краситель метиленовый голубой, не содержащий примеси солей цинка, дает с перхлоратом фиолетовый кристаллический оса-док . Персульфаты и некоторые тяжелые металлы мешают определению, но оно возможно в присутствии хлоратов. Этот метод крайне чувствителен. [c.105]

Смит и Дьюк применяли в качестве окислителя раствор перхлората церия (IV) в 4 М хлорной кислоте авторы показали, что при комнатной температуре происходит стехиометрическое окисление целого ряда соединений. Как правило, вещества, содержащие активные метиленовые группы, и полиокси-соединения, содержащие гидроксильные группы у соседних углеродных атомов, окисляются до жирных кислот, кетонов, альдегидов (но не до формальдегида) и двуокиси углерода. Исключение составляет глицерин — для его окисления необходимо нагревание при 45° С в течение 15 мин. Ацетон, ацеталь-дегид, а также соединения, образующие их при окислении, соприкасаясь с церием более 5 мин при 10° С, подвергаются заметному окислению, что приводит к ошибочным результатам. Формальдегид количественно окисляется до двуокиси углерода. В табл. 39 приведены примеры окисления ряда органических веществ, перечислены условия реакций и продукты окисления. [c.429]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРХЛОРАТА МЕТИЛЕНОВЫМ ГОЛУБЫМ [10, 14, 19] [c.189]

В водном растворе перхлорат реагирует с метиленовым голубым с образованием комплекса, растворимого в хлороформе [11]. Свободный йод мешает определению и должен [c.189]

Рис. 7. Кривая поглощения раствора соединения метиленового голубого с перхлоратом в хлороформе.

Рис. 8. Зависимость поглощения света от концентрации перхлората при 655 ммк. Определение метиленовым голубым.

В пять делительных воронок помещают по 1 мл 1,6%-ного раствора метиленового голубого. В три воронки добавляют соответственно 2, 5 и 8 жл стандартного раствора перхлората с содержанием иона перхлората 0,00667 мг мл и разбавляют до 16 мл дистиллированной водой. Доводят pH анализируемого раствора до 5—7 и добавляют определенный объем этого раствора в четвертую воронку, затем разбавляют до 16 мл водой. Добавляют 15 мл воды в пятую делительную воронку. [c.190]

Первую группу органических соединений, в которые удается ввести фтор при реакции с перхлоратом фтора, составляют вещества, содержащие один или несколько активных метиленовых атомов водорода пентандион-2,4, малоновый эфир и т. п. Фторирование подобных соединений обычно проводится в смеси спирта и соответствующего алкоголята натрия при температуре от —20 до +20 °С [c.10]

Полученный раствор титруют стандартным раствором перхлората бария (1) и (2) в зависимости от концентрации сульфатных ионов до изменения цвета из желтого в постоянный розовый или при наличии метиленовой сини из зеленого в пурпурно-серый. [c.341]

Помимо отщепления протонов от ионов карбония реакция Демьянова осложняется гидридными переходами, как это было доказано в случае реакции перхлората циклогексиламина, меченного С в положении 1, с азотистой кислотой. Было показано, что наряду с ожидаемым циклогексанолом образуется также и такой, в молекулах которого гидроксил связан с нерадиоактивным атомом углерода, а С находится в метиленовых группах кольца [28] [c.551]

Роданид образует с метиленовым синим экстрагируемый дихлорэтаном комплекс состава 1 1 [41], поглощающий при 657 нм. Определению мешают сравнимые содержания иодида и перхлората. Интервал определяемых содержаний роданида 0,2—10 мкМ. [c.229]

Перхлорат образует малорастворимый фиолетовый ионный ассоциат [27] с метиленовым голубым. Система была использована в различных спектрофотометрических методиках, некоторые из них являются очень громоздкими и многостадийными [28]. В работе [1] применен для осаждения метиленовый голубой, избыток которого потом определяют в фильтрате. [c.405]

МЕТИЛЕНОВЫЙ СИНИЙ (метиленовая синь, метиленовый голубой) ijHjg INaS — органический краситель, темно-зеленые кристаллы с бронзовым блеском, легкорастворим в спирте, горячей воде, труднее в холодной, М. с. применяют для крашения хлопка, шерсти, шелка. М. с. интенсивно окрашивает некоторые ткани живого организма, поэтому его используют как красящее вещество в микроскопии. М, с. используют в аналитической химии для определения хлоратов, перхлоратов, ртути, олова, титана, при анализе мочи, крови, молока и др, М. с. широко применяют как антидот при отравлениях цианидами, оксидом углерода, сероводородом, нитритами, анилином и его производными. [c.160]

Хлорид, хлорит, хлорат и перхлорат. Эти анионы можно разделить, используя растворитель 2-пропанол — вода — пиридин — аммиак (конц.) (15 2 2 2) kf. С -0,25 СЮ —0,36 I —0,56 СЮ —0,71). Ионы хлора обнаруживают ионами Ag+, IO7 и IO7—дифениламином, iOJ—метиленовой синью. [c.243]

В перхлорат октагидроксантилия удается ввести два этаксиме-тиленовых фрагмента по обеим активным метиленовым группам [66] [c.110]

Метиленовый синий (метиленовая синь) ieHisNaS l — органический краситель, применяют для окраски хлопка, шерсти, шелка, в аналитической химии для определения хлоратов, перхлоратов, катионов ртути, олова в медицине. ]Иетилирование — введение в органические соединения метильной группы — СНз. Метилметакрилат — см. Метакрилаты. [c.82]

Определение. Качественное определение акридина обычно производится путем выделения чистого соединения экстрагированием щелочной взвеси исследуемого вещества бензолом с последующей перекристаллизацией. Определяют температуру плавления смешанной пробы (с известным образцом) и устанавливают наличие флуоресценции самого основания и его иона. При работе с малыми количествами акридин определяют в виде перхлората [41] и кре-мневольфрамата [42]. Количественно акридин определяют в виде пикрата, весовым путем или титрованием с применением метиленового синего в качестве индикатора [43, 44]. В каменноугольном дегте акридин определяют, экстрагируя его бисульфитом натрия [45]. [c.379]

Метилпсевдофталазоны при метилировании теряют ион водорода, образуя устойчивые метиленовые основания. В некоторых случаях могли быть выделены промежуточно образующиеся гидроокиси фталазиния. Метиленовые основания дают устойчивые перхлораты и вступают в различные реакции. [c.178]

Титанометрическим ме-годом можно определять бихроматы, хроматы, перхлораты и другие окислители. Титанометрию применяют также для определения нитросоединений и органических красителей, например метиленового синего. Окислители титруют раствором хлорида титана (П1)> в присутствии дифениламина. [c.222]

Ионный ассоциат можно экстрагировать H I3 или другими растворителями. Экстракция 1,2-дихлорэтаном [29] позволяет снизить ошибку определения за счет растворимости осадка. Закон Бера выполняется до 1 ррт. В значительной мере мешают определению хлорат, перйодат, нитрат, нитрит, тиосульфат, вольфрамат, хромат и магний. Недостатком метода определения перхлората с метиленовым голубым является большое значение холостого опыта, причиной чего является экстракция различными растворителями не только интересующего нас ионного ассоциата. [c.405]

Кроме метиленового голубого применяли и некоторые другие красители. Кристаллический фиолетовый образует с перхлоратом соединение [30], экстрагирующееся хлорбензолом, максимум светопоглощения лежит при 595 нм. Определению не мешают большие содержания сульфата, иодата и хлорида. Подробно метод [31] описан в разделе Перйодат . [c.405]

Японские авторы [31—33] опубликовали несколько работ по спектрофотометрическим методам определения политионатов, основанным на образовании роданида. Этими методами можно определить отдельно тетра-, пента- и гексатионаты. Эти же авторы [34] предложили метод микроопределения двух компонентов в случае совместного присутствия тетра-, пента- и гексатионата. Авторы используют медь(II) в качестве катализатора превращения тиосульфата в роданид. В работе [35] чувствительность определений политионатов была повыщена в 60 раз, что позволило определять 3,3-10 —1,0-10 М тетратионата, 1,7-10- —5,0-10 М пентатионата и 1,0-10 —3,3-10 AI гексатионата. Такое повыще-ние чувствительности достигнуто экстракцией 1,2-дихлорэтаном комплексного соединения роданида (эквивалентного политионату) с метиленовым синим. После экстракции проводят спектрофотометрическое определение, основанное на измерении светопоглощения при 657 нм. Определению политионатов описанным методом мешают медь(П), бромид, иодид, нитрат, перхлорат и сульфид. [c.515]

Колориметрическое определение с метиленовой синей. Метиленовая синяя образует с перхлорат-ионами малорастворимое соеди-1ение фиолетового цвета. Соединение это экстрагируется хлоре-формом. [c.1132]

Цветные реакции. Разбавленные растворы перхлорат-иона образуют с метиленовым голубым соединение фиолетового цвета. При концентрации перхлората, превышаюш,ей 0,4%, выделяется хлопьевидный осадок. Прибавление к раствору сульфата цинка и нитрата калия повышает чувствительность реакции и уменьшает мешаюш ее влияние хлорат-иона [647]. В этих условиях можно обнаружить 0,0012% перхлорат-иона в присутствии хлорат-иона, если содержание последнего не превышает 0,9%. При одновременном присутствии в растворе хлорат- и хлорид-ионов примерно в равных количествах обнаруживаемая наименьшая концентрация иона GIO4 составляет 0,1%. Реакции мешает также хромат-ион, который, однако, может быть удален ацетатом свинца. [c.29]

Определение с метиленовым голубым. В водном растворе перхлорат-ион реагирует с метиленовым голубым с образованием малорастворимого соединения, хорошо экстрагирующегося хлороформом [159] или 1,2-дихлорэтаном [691]. Окраска раствора ассоциата в органическом растворителе подчиняется закону Бера при 655 нм для концентраций перхлората до 0,05 л г/100 мл. Молярный коэффициент погашения хлороформного экстракта перхлората метиленового голубого составляет 63 ООО. Подобно перхлорат-ионам с метиленовым голубым взаимодействуют ионы BFX, МпО , ReOi, ТеО , JOI. Мешает также элементный иод, который, однако, может быть удален кипячением или восстановлением. Метод позволяет определить менее 0,05 мкг перхлорат-иона 1691]. [c.74]