Перхлораты кристаллическим фиолетовы

Трифенилметановые красители (кристаллический фиолетовый, бриллиантовый зеленый и др.) образуют с хлорат-ионом ионные ассоциаты, способные экстрагироваться из фосфатного буферного раствора хлорбензолом [1015]. Изменение оптической плотности экстракта по сравнению с оптической плотностью свободного красителя дает содержание хлорат-иона. Закон Бера выполняется до 10 10 М хлорат-иона в водном растворе. Перхлорат- и периодат-ионы мешают. В работе [290] приведены методы, основанные на образовании ионных ассоциатов трифенилметановыХ красителей с продуктами окисления иодид-ионов хлорат-ионами/ [c.73]

Краситель метиленовый голубой, не содержащий примеси солей цинка, дает с перхлоратом фиолетовый кристаллический оса-док . Персульфаты и некоторые тяжелые металлы мешают определению, но оно возможно в присутствии хлоратов. Этот метод крайне чувствителен. [c.105]

В кристаллическом виде продигиозин не получен. При разложении его перхлората 10 /о-ным раствором едкого натра с последующей экстракцией хлороформом он получается в виде аморфной фиолетовой массы с зеленым металлическим блеском, напоминающей по внешнему виду фуксин состав соответствует формуле Продигиозин не имеет определенной температуры плавления, а спекается между 70° и 80°. Он почти нерастворим в воде, но умеренно растворим в спирте и эфире и очень хорошо в хлороформе, бромо-форме и бензоле Характерными для него являются кристаллические соли перхлорат (длинные иглы), который спекается при 226° и плавится при 228°, и пикрат, спекающийся при 173° и плавящийся при 176°, а в особенности его цинковая соль. Последняя кристаллизуется из спирта в виде коричневых кристаллов с т. пл. 176 , нерастворимых в воде, но растворимых в горячем спирте, эфире, петролейном эфире и хлороформе. Состав ее отвечает суммарной формуле [c.87]

Конец титрования можно определять визуально по изменению окраски или потенциометрически. Если применяется каломельный электрод сравнения, то удобнее заменить водный раствор хлорида калия (в солевом мостике на раствор перхлората лития в уксусной кислоте ИР для титрования в кислых (растворителях и на раствор хлорида калия в метаноле для титрования в основных растворителях. Следует помнить, что некоторые обычно иопользуемые индикаторы (например, кристаллический фиолетовый) (подвергаются постепенному изменению окраски, поэтому (при оценке (пригодности метода неводного титрования для конкретного случая необходимо проследить за тем, чтобы при потенциометрическом титровании вещества изменение окраски в конечной точке титрования соответствовало максимальной величине АЕ1АУ (где Е — электродвижущая сила, а V — объем титранта). [c.151]

Экстракционно-спектрофотометрический метод определения перхлората [4] с кристаллическим фиолетовым, как было найдено, можно использовать и для определения пербромата. Можно определить спектрофотометрически (1 —10)-10 М BrOI, измеряя светопоглощение хлорбензольного экстракта при 596 нм 1000-кратный избыток бромата и бромида не мешают определению [5]. [c.401]

Кроме метиленового голубого применяли и некоторые другие красители. Кристаллический фиолетовый образует с перхлоратом соединение [30], экстрагирующееся хлорбензолом, максимум светопоглощения лежит при 595 нм. Определению не мешают большие содержания сульфата, иодата и хлорида. Подробно метод [31] описан в разделе Перйодат . [c.405]

Определение с кристаллическим фиолетовым. Для экстракции ионного ассоциата перхлорат-иона с кристаллическим фиолетовым используется хлорбензол [1014]. Закон Бера выполняется для концентраций иона СЮ4 0,01—0,8 мг л. Оптическая плотность органической фазы максимальна и постоянна в интервале pH 2—7. Бзаимодействие СЮ 4-иона с красителем характеризуется очень высокой чувствительностью молярный коэффициент погашения продукта реакции равен 90 ООО. [c.75]

Для определения Основного вещества в ТАМАМ и ТАБАХ применили ацидиметрическое титрование в неводной среде. Титрование проводили безводной хлорной кислотой в среде толуол — ледяная уксусная кислота по индикатору кристаллическому фиолетовому. Известно [8], что в ледяной уксусной кислоте ЧСА в виде перхлоратов, иодидов, бромидов и хлоридов не титруются. Амины в виде оснований титруются непосредственно кислотой. Слабо диссоциированные ЧСА — тиоцианаты или ацетаты титруются безводной хлорной кислотой. [c.127]

Координационно-несольватирован-н ы е соли. Сюда относятся соли тетрафениларсо-ния, тетрафенилфосфония и подобных им ионов, которые вследствие больших размеров не имеют координационных связей с молекулами воды. Реагенты этой группы удобны для отделения крупных однозарядных анионов типа перрената или перхлората. К этой же экстракционной системе можно отнести соли крупных комплексных катионов, подобных Ре(Фен) +, где Фен—1,10-фе-нантролин. Эти катионы экстрагируются в присутствии подходящих анионов, скажем, перхлората. К координа-ционно-несольватированным солям целесообразно причислить также соединения, образуемые комплексными металлсодержащими анионами с основными красителями. Примером может служить соль Sb le и кристаллического фиолетового. [c.13]

Предложены методы определения урана (в виде соединений с органическими анионами) с родамином С [306—309], нитрат-иона с кристаллическим фиолетовым [310], перхлорат-иона с трифенилметановыми красителями [311—315], пертехната с метиловым фиолетовым [316], роданид-иона с метиленовым голубым [317], кремния в виде кремнемолибденового комплекса с кристаллическим фиолетовым [318] и мышьяка в виде мяшьяковомолибденового комплекса с бутилродамином С [319]. [c.160]

Большинство методов определения перхлорат-ионов основано на экстракции органическими растворителями ионных ассоциатов с бриллиантовым зеленым [62, 63], малахитовым зеленым [64], кристаллическим фиолетовым [65, 66], 2,9-диметил-1,10-фенантроли-ном [67], тетрафениларсонием [68] и измерении оптической плотности экстрактов при соответствующей длине волны. Другие методы, основанные на взаимодействии перхлората с тетрапиридино-вым комплексом меди [69] или восстановлении перхлората сульфатом титана(1П) и определении его избытка [70], в настоящее время не применяется. [c.317]

Эллерингтон и Никольс [4] описали ряд растворов сравнения, но эти растворы слишком неустойчивы для субмикроанализа. По данным Гремильона [5], кривая титрования мочевины в уксусной кислоте фактически представляет собой прямую линию, поэтому в качестве буфера была испытана смесь мочевины с перхлоратом мочевины. Окраска такого раствора, со-держаш,его кристаллический фиолетовый, вполне стабильна (2—3 месяца). Хотя окраска и зависит от содержания воды в ледяной уксусной кислоте, существенных изменений ее визуально нельзя обнаружить при концентрации воды в пределах 0,02—0,20%. [c.117]

Титрование слабых оснований, например анилина, в уксусной кислоте не вызывает резкого перехода окраски кристаллического фиолетового. В этом и аналогичных случаях правильный оттенок окончательно определяется потенциометрически [15, 208], а степень ноглощения света определяется при данной длине волны для данных концентраций индикатора и перхлората основания. На основании этих данных можно затем определить конечную точку титрования. [c.196]

В отличие от дифенилметановых красителей трифенилметановые не могут иметь плоской конформации. Рентгеноструктурные исследования показьшают, что и у перхлората Парарозанилина (123) и перхлората трифенилметила (125) три ароматических кольца выведены из плоскости молекулы на 3(f. Молекула трифенилметановых красителей напоминает трехлопастный пропеллер. Несмотря на некопланарность, пространственные влияния заместителей в орто-положениях у симметричных трифенилметановых красителж, таких, как Парарозанилин (123) и Кристаллический фиолетовый (121), аналогичны наблюдавшимся в случае дифенилметановых красителей, т.е. последовательный батохромный сдвиг и падение интенсивности с увеличением числа заместителей в орто-положениях. [c.270]

Для получения перхлората магния нейтрализуют 30%-ную хлорную кислоту (плотностью 1,21) в стакане постепенным добавлением оксида магния до насыщения. Избыток оксида магния отфильтровывают с отсасыванием через фильтр (воронку) с пористой стеклянной пластинкой. Щелочной раствор нейтрализуют, добавляя по каплям 30%-ную H IO4 до слабокислой реакции по бумажке конго (до сине-фиолетового окрашивания), упаривают до начала кристаллизации и охлаждают. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на фарфоровой (или стеклянной) воронке с мелкопористой пластинкой (фильтровальную бумагу применять нельзя ). Маточный раствор отсасывают 10—15 мин. Кристаллы растворяют в горячей воде, снова упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, как и в первый раз. Полученная шестиводная соль имеет вид белых игольчатых кристаллов, которые при растворении должны давать прозрачный нейтральный раствор. [c.97]

Действие п-хлорофенилизонитрила на НЬС1з приводит сразу к образованию достаточно устойчивого фиолетового соединения. Действие других изонитрилов на КЬС1з дает коричневые растворы, переходящие сначала в зеленые, потом в фиолетовые, из которых перхлорат и гексафторофосфат выделяют кристаллические продукты. [c.186]

Наибольшее значение из реакций этой группы имеет образование кристаллического осадка перхлората калия [13, 61, 297, 395, 545, 630, 730, 1000, 1548, 1632, 1849, 2757]. Соли аммония и других катионов (кро.ме рубидия и цезия) не мешают [61, 297, 1849]. Вследствие заметной раствори.мости осадка в воде реакция не отличается высокой чувствительностью, удается обнаруживать калий при разбавлении 1 1400 [2684]. Рекомендуется микрокристаллоскопическое обнаружение калия в виде K IO4 [26, 75, 250, 328, 954, 1311, 1407, 1463, 1670, 2666] открываемый минимум 0,5 мкг К (1 2000) [250] и даже 0,1 мкг К [580]. Небольшие количества перманганата, введенные в раствор до осаждения, окрашивают кристаллы K IO4 в розово-фиолетовый цвет [346]. [c.12]

В смеси уксусная кислота — хлорбензол (10 1) в качестве индикатора можно использовать 5 капель 0,05%-ного раствора метилового фиолетового. Во время титрования иногда выпадает осадок кристаллического перхлората это увеличивает резкость изменения окраски индикатора. Выпадение осадка наблюдается при титровании никотинамида и фенилхинолинкарбоновой кислоты в последнем случае 1 мл 0,1 н. хлорной кислоты соответствует [c.294]