Микропечи

Рис. 318. Схема микропечи для нагрева образцов при наблюдении окисления. под микроскопом

Металлографический метод, т, е. микроскопическое исследование шлифов по сечению пленки, позволяет обнаруживать слоистое строение пленки, определять типы соединений, образующих пленку и отдельные ее слои, размеры и форму зерен, их распределение и расположение в пленке и т. д. Специальная микропечь конструкции Н. И. Тугаринова (рис. 318) дает возможность наблюдать под микроскопом и фотографировать кинетику изменения микроструктуры окалины в процессе окисления металлов. [c.435]

Восстановление оксидов проводят по микрометоду в кварцевой трубке I (рис. 46). Середина трубки / нагревается микропечью (кварцевая трубка 2 с обмот- [c.201]

Последующие операции выполняют в защитных очках Присоединяют трубку к электролизеру (см. рис. 44) и в течение рассчитанного времени промывают систему водородом. Не прекращая пропускать водород, включают микропечь и медленно (регулируя подаваемое на печь напряжение ЛАТРом) повышают температуру. Как только начнется реакция, повышение температуры прекраилают. Начало реакции фиксируют по изменению внеи него вида покрытия фольги. Отмечают температуру начала восстановления оксида. Выключают микропечь и дают системе охладиться (продолжают пропускать через систему водород). После этого выключают электролизер и отъединяют от него трубку I. [c.202]

Собранный прибор помещают в микропечь (рис. 339), Систему откачивают до 5-10-5 мм рт. ст., в течение 25 мин индукционно нагревают до 1200°С с помощью источника мощностью 5 кВт, охлаждают в течение 5 мин в вакууме, а затем 5 мин в атмосфере Не и определяют выход взвешиванием тигля 1 в камере для взвешивания (рис. 340). При навеске 5—10 мг выход составляет 94%. Чистота полученного металла 99,7—99,94 /о- [c.1212]

Рис. 339. Разрез микропечи для получения актиния.

Для изготовления нагревательной спирали микропечи берут железный болт диаметром 8—10 мм и зажимают шестигранную головку в тиски, так чтобы выступающая часть с нарезкой была расположена горизонтально. К стержню болта прикрепляют проволоку из вольфрама или тантала толщиной 0,5 мм и наматывают ее на резьбу, причем места сгибов нагревают пламенем сварочной горелки до светло-красного каления. Когда намотано доста- [c.1258]

Этот тигель 1 помещают, как показано на рис. 355, в держатель, размеры которого имеют очень большое значение, поскольку после расплавления тигля он должен удерживать образующуюся каплю расплава. Вырезают из танталовой фольги толщиной 0,005 мм полосу шириной 0,5 мм и сгибают в кольцо диаметром 4,5 мм. Верхние края тигля из BaFj, свободно помещенного в тан-таловый держатель, должны выступать из кольца на 0.5—1 мм. Кольцо соединяют с цилиндром 2, изготовленным из танталовой жести, с помощью танталовой проволоки толщиной 0,025 мм путем точечной сварки. Танталовые части прибора тщательно промывают в органических растворителях и разбавленных минеральных кислотах и сушат. На дно наружного тигля из тантала помещают отколотую от монокристалла ВаРз пластинку н устанавливают над ней таиталовый цилиндр 2 с вмонтированным в него тиглем из ВаРг. Пластинка 4 (ВаРз) на дне тигля служит для предотвращения потерь соответствующего препарата в виде пара, так как давление пара Bapj при температуре восстановления протактиния довольно значительно. Собранный прибор подвешивают в микропечи с индукционным нагревом и откачивают в высоком вакууме при 1000 С до остаточного давления 10 мм рт. ст. Охлаждают в вакууме. [c.1259]

Прибор разбирают, оставляя только тигель из ВаРг в держателе. В него помещают нужное количество РаР . предварительно спрессованного в пластинку. Кусочек металлического бария, находящийся в изогнутом в виде ампулы отрезке танталовой трубки 5. кладут во внешний тигель 6 рядом с цилиндром 2. Прибор по возможности быстро подвешивают в вакуумной микропечи и вакуумируют. Когда давление достигнет 10 мм рт. ст.. нагревают тигель, медленно надвигая индукционную катушку, причем все время поддерживают давление 10- мм рт. ст. Нагревание продолжают до тех пор. пока иа стенках приемника не начнут конденсироваться заметные количества металлического бария. После этого поднимают температуру до 1250—1275 °С и поддерживают ее в теченне 4—5 мин. При этом происходит восстановление PaF до метал- [c.1259]

Рис. 400. Высокотемпературная микропечь для синтеза карбидов плутония

Тщательное определение теплоты сгорания бора было выполнено Гальченко, Корниловым и Скуратовым [139а, 36, 140, 248]. Исходный бор нагревался в калориметрической бомбе специальной микропечью, что позволило добиться высокого процента сгорания бора (35 — 40%) без вспомогательных горючих веществ. Количество окиси бора, образующейся при сгорании, определялось по прибавлению веса кварцевой чашечки с бором . Этим методом авторы получили значение —299,5 + 1,8 ккал/моль. Проведенное в этой же работе сжигание бора совместно с бензойной кислотой привело к менее точному результату — 298,3 + 6,6 ккалЫоль. [c.737]

Вместо газовой горелки можно использовать микроэлектропечь. Она представляет собой кварцевую трубку длиной 85 и диаметром 13—15 мм, с обмоткой из очень тонкой ни. ромовой проволоки. В печь вставляется металлический стержень с отверстием для закрепления кварцевого стаканчика. Температура нагрева в микропечи регулируется с помощью прибора ЛАТР. [c.65]

Метод определения ртути в биологических объектах основан на сжигании пробы в токе кислорода, поглощении выделившейся ртути раствором иода, восстановлении ртути дигидроксималеиновой кислотой (ДМК) и хлоридом олова и исследовании холодного пара методом НААА [332]. При этом используют способность ДМК окисляться в присутствии хлорида ртути с восстановлением ртути до элементного состояния. Устройство для сжигания образца представляет собой кварцевую трубку с широкой частью (диаметром 1,7 см, длиной 20 см) и узкой частью (диаметром 0,6 см, длиной 40 см). Конец трубки изогнут вниз и заканчивается ситчатым дном. Трубка подогревается двумя микропечами типа СУОЛ-015 длиной 6 и 20 см, В широкую часть трубки помещают кварцевую лодочку размером 0,7 X13 см с образцом. Узкая часть трубки служит для дополнительного сжигания твер дых частиц, выделившихся при нагревании образца. К навеске пробы 50— 500 мг добавляют 500 мг оксида магния и 50 мг оксида ванадия (V) и смесь тщательно растирают в агатовой ступке. Оксид магния предварительно прокаливают 1 ч при 1100°С для удаления следов ртути. Смесь переносят в лодочку, затем ее устанавливают в широкой части трубки, которую помещают в электропечи, и закрывают пробкой с поглотительным раствором (2,5 мл 0,05 н. раствора иода). Температура второй печи 800 °С, температура первой печи сначала 100 °С, затем в течение 5—6 мин ее повышают до 800 °С, Расход кислорода 4 мл/с. [c.236]

Кончики бюреток оттягивают в кварцевой микропечи, представляющей собою кварцевую трубочку диаметром 2—3 мм. [c.116]

Микропечь, в которой проводится пиролиз, состоит из плотно намотанной ленточной вольфрамовой спирали и укрепляется горизонтально на двух вольфрамовых стержнях. Тонко измельченный образец помещают в печь, концы которой закрывают спиралью из проволоки для уменьшения потерь. Пиролиз осуществляют при прохождении измеряемого (достаточного для нагрева до белого каления печи) тока через вольфрамовую ленту. Образец частично разлагается,, а летучие продукты разложения собираются в соседней и-образной трубке, погруженной в жидкий азот. Однако большая часть образца выпадает из печи во время нагрева и остается неизменной. Для того чтобы получить наибольшее количество разложившегося продукта, обычно изготовляют гранулы. При этом измельченный в порошок образец прессуют (рис. 81). Гранулирование может проводиться с использованием бруска из нержавеющей стали диаметром около 2,5 мм, который свободно движется в центральном канале. Центральную часть пресса делают разъемной, что исключает повреждение гранул при удалении их из пресса. Закрывание концов печи проволочными спиралями также способствует уменьшению потерь образца. [c.178]

Прибор для микрохроматографии (рис. 6) с вращающимся приемным столиком 5. Стеклянная колонка 2 внутренним диаметром 3—А мм и длиной в зависимости от величины навески от 15 до 75 см в нижнем конце колонки хороший шлиф. Кран 8 имеет риски для более тонкой регулировки подачи десорбента. Азот перед подачей его в капилляры 6 очищают, пропуская через хромовую смесь, силикагель, прокаленный хлористый кальций и вату. Ток азота регулируют винтовыми зажимами (на рисунке не показаны). Микропечь 9 с регулируемым нагревом от 40 до 150° С. Размеры сосуда для десорбента 4 и напорной трубки 3 произвольны. Вращающийся приемный столик отдельно представлен на рис. 7. [c.36]

Микропечь 9 (см. рис. 6) и ЛАТР-2 для регулировки температуры. [c.37]

Микропечи имеют то преимущество, что вещество, количество которого может быть очень незначительным, можно крайне быстро нагреть и вновь охладить. Недостаток таких печей заключается в том, что они очень подвержены колебаниям температуры. [c.143]

Рей (R. F. Rea [267], 21, 1938, 98-101) рекомендует применение солей, особенно сульфатов, для исключения зависимости определений точек падения от скорости нагревания, что же касается конуса, то Рей советует пользоваться им при непосредственных измерениях температуры, в частности в температурном интервале 500—1000° С. Одну из последних моделей микропечей, чрезвычайно удобную при наблюдениях спекания, размягчения и плавления пирометрических конусов, описал Манн (W. Mann [72], 29, 1952, 163— 168). Прибор был изготовлен оптической фирмой Лейтц Ветцлар, Германия. [c.370]

В б и ниже настоящей главы был описан принцип оптического определения точек плавления, облегчающий исследование энантиотропных превращений при условии, если участвующие в ней фазы обладают отчетливо различными оптическими и кристаллографическими свойствами. Во многих случаях достаточно произвести лишь ориентировочные термооптические определения точек инверсии для точного же их определения необходимо применять статические методы. С этой целью весьма рекомендуются микропечи Наккена и Энделла во многих случаях даже более простые печи для микроскопа дают удовлетворительные результаты при определении низких точек превращения (например, в кристобалите). Исчерпыв.ающие описания термооптических свойств органических модельных веществ представил Кофлер (см. В, 1, 8), изучавший их с помощью метода, основанного на применении усовершенствованного микроскопа с нагревательным столиком. Таким образом, были хорошо изучены сложные явления изополиморфизма (см. А. I, 120). [c.394]

В детекторе использована микропечь для сожжения фирмы Сарджент (модель 5-36400). Печь нагревают до требуемых температур 725—825°С в течение 10. мин. Печь быстро охлаждается, что снижает время на замену трубок для сожжения (менее 30 мин.). Датчиком служит ячейка для измерения теплопроводности прямоточного типа, помещенная в металлический блок, который изолирован слоем стеклянной ваты и укреплен со стороны основания печи. В блоке раз-мешены также элементы цепи моста Уитстона, концы для подклю-чения к сети постоянного тока и самописцы. [c.200]

Возможность извлечения с помощью нагрева летучих веществ пз пород и минералов привела к развитию пирохроматографии [9]. В течение многих лет исследователи применяют для углеводородов с высокой температурой кипения предварительный нагрев, чтобы дать им возможность в летз чем состоянии поступать в газохроматографическую колонку. Соответствующие температура и давление позволяют углеводородам медленно проходить колонку в качестве раздельных компонентов, которые можно идентифицировать детектором. В токе аргона образец может быть мгновенно нагрет до очень высокой температуры без заметного пиролитического разложения. Начаты работы по созданию микропечи для дистилляции небольших образцов пород и минералов. [c.286]

Работу выполняют на газо-жидкостном хроматографе (рис. 3.9). Основной частью хроматографа является спиральная медная колонка длиной 4 м, диаметром 4—5 мм. Колонка заполнена диатомитом (фракция с диаметром зерна 0,25—0,55 мм) с нанесенной жидкой фазой (р, р -оксидипропионитрил) в количестве 20 /о от массы твердого носителя. Колонка помещена в термостат. Вход колонки соединен с испарителем. На выходе помещен проточный цилиндрический счетчик ядерных излучений. Колонка соединена также с диффузионной ячейкой катарометра — детектора по теплопроводности (3.10), который также помещен в термостат. Аналитическая ячейка катарометра соединена через проточный счетчик и систему сжигания газовой смеси с выходом колонки. В систему сжигания входят микропечь с кварцевой трубкой, набитой СиО [c.160]

Двуокись технеция получают при восстановлении соли пертехната тетрафениларсония водородом. Соль размещают тонким слоем в кварцевой лодочке, которую помещают в трубчатую микропечь [c.268]

Нагревание трубок до 1000—1100° проводят в электрических трубчатых печах. Очень удобна раскрывающаяся микропечь (рис. 17), дающая возможность быстро охлаждать трубку между двумя определениями, благодаря чему значительно сокращается продолжительность анализа. [c.34]

Опрелеление в силикатах, не разлагаемых кислотами. Навеску минерала 5—10 мг (в зависимости от содержания кремневой кислоты) помещают в платиновый тигель, прибавляют небольшими порциями 0,2—0,3 г карбоната натрия и перемешивают платиновой палочкой или вращением тигля. Последнюю порцию карбоната насыпают на смесь. Сплавление проводят постепенным нагре ванием на горелке или в электрической микропечи до удаления влаги, а затем при 900—950° в течение 20—30 мин. [c.91]

Прокаливание фарфоровых и платиновых тиглей удобно производить также в муфельной микропечи (рис. 88). Она состоит [c.78]

Для одновременнога прокаливания и нагревания тиглей, пробирок и других предметов при разных температурах пользуются микропечью следующего устройства 5. Печь (рис. 89) состоит из 5 алюминиевых колодок, разделенных асбестовыми [c.78]

Рис. 89. Микропечь для прокаливания и нагревания прп разных температурах

I — кран для установления скорости подачи воздуха в газоанализатор 2 — кран для регулирования подачи воздуха в реакционный сосуд з — сосуд для окисления органических веществ персульфатом калия 4 — кварцевая трубка 5 — кварцевая лодочка для сожжения взвесей 6 — электрическая микропечь 7 — платиновый катализатор 8 — поглотительный сосуд с гипофосфитом бария и иодистым калием 9 — поглотитель с ангидропом 10 — инфракрасный газоанализатор марки ОА-5501 [c.173]

I, зажимы 2—капилляр 3—трубчатая микропечь 5 —груз подставка с вкладышем. -> [c.121]

Кончик каждой бюретки оттягивают в кварцевой микропечи. Эта печь представляет собой кварцевую трубочку диаметром [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология