Карбонат аммония отделение Bi от Hg и щелочных металлов

М( жет случиться, что при анализе силикатных минералов, разлагаемых кислотной обработкой, вследствие недостаточного количества пробы для анализа необходимо будет определять щелочные металлы, а также и другие основания, кремнекислоту и окись титана, все в одной и той же навеске пробы. Тогда после ряда отделений, исключающих применение реактивов, содержащих щелочные металлы, надо отделить магний от щелочных металлов. Для этой цели применяются следующие методы осаждение магния окисью ртути, осаждение магния карбонатом аммония, осаждение щелочных металлов амиловым спиртом или спирто-эфирной смесью и осаждение магния оксихинолином. [c.655]

Отделение щелочных металлов от сульфат-ионов. Осаждают сульфат-ионы добавлением хлорида бария, а затем осаждают ба-рий из аммиачной среды карбонатом аммония, прибавляемым в избытке, как описано выше. [c.797]

Из методов отделения урана осаждением наибольшее распространение получили карбонатный метод, состоящий в осаждении большинства мешающих элементов при помощи карбоната аммония или карбонатов щелочных металлов, взаимодействующих с ураном (VI) с образованием растворимого карбонатного комплекса, а также осаждение урана фосфатами, перекисью водорода, купфероном, фторидами и 8-оксихинолином. Осаждение оксалатами, едкими щелочами, уротропином, пиридином и другими органическими основаниями имеет меньшее значение. [c.260]

Отделение с помощью карбонатов щелочных металлов и аммония [c.260]

Отделение урана, основанное на применении карбонатов щелочных металлов и аммония, является одним из наиболее простых и распространенных [8, 46, 184]. Отделение происходит вследствие осаждения не самого урана, а мешающих элементов, подавляющее большинство которых при добавлении карбонатов щелочных металлов или карбоната аммония выпадают в осадок в виде карбонатов или гидроокисей, в то время как уран образует растворимый карбонатный комплекс U02( 0з)t и остается в растворе. [c.260]

Некоторые из предлагавшихся в разное время реагентов кратко рассмотрены нами в разделе Весовые методы определения . Большинство из них не обладает никакими преимущ,ествами перед рядом более простых и доступных реагентов или являются даже менее эффективными. Так, например, ш елочные цианиды [569], предложенные для осаждения.урана (VI), обладают меньшими возможностями для отделения урана (VI) от других элементов по сравнению даже с такими простыми реагентами, как. аммиак, едкие щелочи, перекись водорода или карбонаты щелочных металлов и аммония. [c.283]

Интересный способ, заслуживающий большого внимания, представляет осаждение никеля в кипящем растворе едкой щелочью, свободной от аммиака и содержащей персульфат, перекись, гипобромит или гипохлорит какого-нибудь щелочного металла. Лучшее отделение получается, если анализируемый раствор почти полностью нейтрализовать раствором едкого натра и затем медленно влить его при перемешивании в горячий щелочной раствор персульфата калия или персульфата натрия (но не аммония), взятый в избытке. Если присутствует хром, то его лучше сначала окислить персульфатом в кислом растворе, перед нейтрализацией последнего. Для осаждения никеля в присутствии урана применяют смесь перекиси натрия и карбоната натрия (стр. 110). Если осадок велик или нужна особенно большая точность, то требуется переосаждение. В результате получается плотный, легко отделяемый фильтрованием осадок гидро- [c.459]

Обработка сероводородом, вначале в сильнокислом растворе, который затем разбавляют (стр. 83), служит для отделения элементов сероводородной группы от тория. Осаждением раствором аммиака (свободным от карбоната аммония) пользуются для отделения тория от магния, щелочноземельных и щелочных металлов. Гидроокись тория нерастворима в избытке едкого натра или кали, свободных от карбонатов, что дает возможность отделять торий от таких элементов, как алюминий и бериллий. Торий не осаждается аммиаком или сульфидом аммония в присутствии винной кислоты. Это используется для разделения тория и железа в сульфидном растворе . [c.606]

Бериллий при обычном ходе анализа сопровождает алюминий, от которого его довольно трудно отличить. Несмотря на то что сульфат бериллия и не образует квасцов, с сульфатами щелочных металлов он дает двойные соли (см. стр. 314). В отличие от алюминия бериллий не осаждается на холоду избытком концентрированного раствора карбоната аммония. При кипячении такого раствора бериллий осаждается в виде основного карбоната. Для отделения бериллия от алюминия можно также использовать растворимость хлорида бериллия в смеси равных объемов насыщенных водного и эфирного растворов хлористого водорода. В такой смеси гидрат хлорида алюминия нерастворим. Количественное определение бериллия производят аналогично определению алюминия (осаждением гидроокиси и взвешиванием в виде окиси). [c.320]

Растворимость хлорида лития в различных органических растворителях дает возможность отделять его без особых затруднений от хлоридов других щелочных металлов. Хорошие результаты получаются, если хлориды натрия и калия осаждать из малого объема водного раствора при добавлении смеси этанола и эфира (см. далее, стр. 287) Для такого отделения также должно быть полезно применение ацетона. Наилучший метод отделения лития от магния — осаждение последнего о-оксихинолином в аммиачной среде. При этом одновременно с магнием осаждаются и многие другие металлы. Кальций отделяют, осаждая его в виде оксалата, но вследствие соосаждения лития требуется переосаждение оксалата (иногда повторное). Возможно ли колориметрическое определение малых количеств лития в силикатах, еще не ясно. Известное свойство лития удерживаться в остатке от спекания и в осадках, полученных при разложении по методу спекания с карбонатом кальция и хлоридом аммония, может явиться причиной затруднений. [c.285]

Применение указанного осаждения удобно для отделения металлов третьей аналитической группы от магния, щелочноземельных и щелочных металлов [76]. Увлечение щелочноземельных металлов в осадок в виде карбонатов в этом случае полностью исключается, что, однако, всегда возможно при работе с сернистым аммонием, часто загрязненным карбонатом. [c.17]

Важнейшие методы отделения урана основаны на применении карбонатов щелочных металлов. Такие элементы, как железо и алюминий, отделяются от урана осаждением карбонатом аммония. Эта операция всег- [c.478]

Когда для отделения кальция применяется осаждение одним карбонатом аммония, щелочные металлы содержат также несколько десятых милл-нграмма хлорида кальция. В этом случае кальций следует дополнительно отделить осаждением небольшим количеством щавелевой кислоты из аммиачного раствора. Фильтрат затем выпаривают досуха и избыток оксалата аммония разрушают прокаливанием. Остаток смачивают каплей соляной кис (оты, которую удаляют выпариванием, и после этого снова определяют массу хлоридов. [c.730]

Отделение щелочных металлов от других элементов методом Лоурен са-Смита. Метод применяется при анализе горных пород и вообще всех твердых материалов, не разлагающихся при обработке мокрым способом. Он состоит в прокаливании анализируемого материала со смесью карбоната кальция и хлорида аммония. При прокаливании выделяются углекислый газ и аммиак и, следовательно, метод сводится к обработке пробы смесью окиси кальция и хлорида кальция. (Эти два вещества нельзя применять непосредственно, потому что они гигроскопичны и их трудно смешать с пробой.) [c.641]

Удаление воды возгонкой в вакууме из замороженных проб, называемое лиофилцзацией, используют для высушивания биологических тканей, растительных объектов и при анализе воды [133, 134]. Примеси Си, Ре, N1 и РЬ в хлориде аммония определяют атомно-эмиссионным методом после отделения матрицы возгонкой [135]. Для удержания микроэлементов в остатке перед концентрированием к пробе добавляют небольшое количество ( 1%) ортофосфорной кислоты. При анализе карбонатов и нитратов щелочных металлов матрицу отгоняют в потоке аргона и в остатке определяют Со, Сг, Си, Ре, Мп и N1 непламенным атомно-абсорбционным методом [136, 137]. Углерод в натрии опреде- [c.39]

Осаждение тория в виде фторида Thp4 4Н2О производят либо плавиковой кислотой, либо фторидами щелочных металлов в кислом растворе [372, 551, 753]. Для отделения образующихся осадков рекомендуют использовать центрифугирование, но не фильтрование. Правда, малые количества фторида тория могут быть быстро отфильтрованы в присутствии носителя — хлорида ртути [908]. Фторид тория практически не растворим в азотной кислоте и царской водке растворяется в концентрированном растворе карбоната аммония или бикарбоната натрия, из которых торий можно выделить едким натром в виде гидроокиси [790]. [c.34]

Метод, основанный на растворении карбоната тория ё избытке карбоната аммония [1123], карбоната или бикарбоната натрия [564, 1244, 1359, 1361, 1758, 2106], так же не эффективен для отделения тория от р. з. э., как и оксалатный [1890]. Разделение, как и в случае оксалата, происходит неполностью, особенно в присутствии р. з э. иттриевой подгруппы, растворимость карбонатов которых в растворах карбонатов щелочных металлов довольно значительна. Метод позволяет лишь произвести обогащение образцов торием [1890] при условии переосаждения после выделения тория из карбонатного комплекса упариванием или осаждением едким натром [1361. [c.116]

Цианистый водород, содержащийся в поступающем газе, абсорбируется полностью и превращается в роданистый аммоний. Чтобы предотвратить потери серы, вызываемые этой реакцией, цианистый водород можно извлекать для превращения в железосинеродистую соль щелочного металла еще до поступления газа на очистку. Поскольку в процессе требуется непрерыв ная добавка железосинеродистых солей для компенсации потерь сини с серой, такой режим вполне экономичен. Цианистый водород можно выделять абсорбцией растворами карбоната щелочного металла в чугунных аппаратах, заполненных железными онилками. При температуре абсорбции около 93° С цианистый водород быстро взаимодействует с железом HjS и СО2 в этих условиях не абсорбируются. Часть раствора через определенные интервалы выводят из аппарата и добавкой карбоната высаливают железосинеродистую соль. После отделения выделившихся кристаллов остающийся раствор возвращают в абсорбер. [c.216]

Приблизительно такой же метод обработки может служйть и для отделения висмута от ртути. Ход анализа следующий приготовляют раствор солей обоих металлов, содержащий 5 мл свободной азотной кислоты и, желательно, не более 0,1 г ртути в 100 мл раствора. Нагревают до 60° С и медленно прибавляют раствор, содержащий 10% карбоната аммония и 1 % аммиака, до щелочной реакции. Затем повышают температуру до 80° С и оставляют стоять, часто перемешивая, пока не прекратится выделение СОг из раствора. Дают осадку осесть, отфильтровывают его и промывают 1 %-ным раствором аммиака до удаления ртути. Если в растворе присутствовали только нитраты, то осадок прокаливают до BigOg. Если присутствовали хлориды, растворяют осадок в азотной кислоте и выпаривают раствор несколько раз, добавляя новые порции азотной кислоты. [c.271]

Важнейшие методы отделения урана основаны на применении карбонатов щелочных металлов. Такие элементы, как железо и алюминий, отделяются от урана осаждением карбонатом аммония. Эта операция всегда проводится в горячих растворах, причем необходимо следить за тем, чтобы карбонат аммония полностью не разрушился и уран не выделился из раствора. При использовании карбоната натрия или карбоната калия для лучшего отде.йния от указанных элементов целесообразно вводить в раствор также и перекись натрия. [c.524]

Установлено , что гидроокись тория количественно выделяется пиридином в виде плотной модификации, обладающей незначительной адсорбционной способностью. Хлорид и нитрат аммония ускоряют коагуляцию и отстаивание осадка. Сульфаты мешают осаждению вследствие образования сульфатоториатов. Влияние небольших количеств сульфатов можно устранить введением избыточного количества хлорида аммония. При осаждении пиридином происходит отделение тория от марганца, никеля, кобальта, меди, цинка и кадмия, образующих растворимые комплексные соединения с осадителем. Благодаря тому что пиридин не образует прочных карбонатов и не поглощает двуокиси углерода из воздуха, метод удобен для отделёния тория от щелочноземельных металлов. Небольшая адсорбционная способность осадка обусловливает хорошее отделение тория от щелочных металлов. Доп. перев. [c.606]

При содержании значительных количеств циркония или когда требуется высокая точность определения, поступают следующим образом. Прокаленный остаток сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают плав водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают сначала 1 %-ным раствбром карбоната натрия, затем водой и прокаливают. Сплавляют с пиросульфатом, плав растворяют в разбавленной серной кислоте, раствор кипятят и затем осаждают аммиаком. Отфильтрованный осадок от аммиака промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают в виде В связи с трудностью количественного отделения фосфат-ионов сплавлением с карбонатом и выщелачиванием плава водой, а также удаления солей щелочных металлов однократным осаждением аммиаком обе эти операции целесообразно повторить. [c.642]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Если при кипячении раствора, после пропускания СОо, окраска от фенолфталеина развивается слабо, то это означает, что в растворе мало щелочных металлов. В таком случае определение нужно закончить по весовому варианту отфильтровать осадок карбонатов, упарить фильтрат до объема 20—30 мл, прибавить несколько кристалликов щавелевокислого аммония и 5—6 капель аммиака. Затем нагреть раствор на водяной бане, для лучшего отделения и укрупнения осадка оксалата кальщ1я, дать раствору хорошо охладиться, отфильтровать через плотный фильтр и осадок промыть небольшими порциями холодной воды. Раствор упарить во взвешенном платиновом тигле досуха и легким прокаливанием разрушить избыток оксалата аммония. Прибавив 1 мл воды и несколько капель соляной кислоты (1 1), вновь упарить раствор досуха, тигель с остатком нагреть и взвешивать ДО получения постоянного веса. [c.30]

Для определения всех пяти щелочных металлов долгое время использовали весовые методы, требующие тщательного отделения суммы щелочных металлов от кремнезема, алюминия, кальция и других элементов. Для этой цели чаще всего применяли метод, описанный впервые Л. Смитом [5]. Он состоит в разложении пробы прокаливанием с хлоридом аммония и карбонатом кальция. Щелочные металлы выделяют затем выщелачиванием водой и отделяют от небольшого количества кальция, перешедшего в раствор. Сульфаты переводят в хлориды, а введенные аммонийные соли удаляют отгонкой. Некоторые авторы [6] з т-верждают, что необходимы специальные меры предосторожности, чтобы обеспечить полное выделение лития вместе с остальными щелочными металлами. Смесь остатка хлоридов, полученную после отгонки аммонийных солей, осторожно прокаливают и взвешивают перед разделением на индивидуальные щелочные металлы. [c.75]

I г образца нагревают до разложения с 5 мл H2SO4 (1 5) к 5 мл конц. HF. Раствор нагревают до удаления НР и большей части H2SO4. Из раствора осаждают сульфат-ноны раствором хлорида бария, выпаривают раствор досуха, осадок обрабатывают небольшим количеством горячей воды и добавляют гидроокись бария до щелочной реакции pH 8—10. Снова выпаривают досуха, перемешивают остаток с горячей водой, отфильтровывают и осадок промывают разбавленным раствором Ва(ОН)г. Из фильтрата осаждают большую часть избытка бария растворами аммиака и карбоната аммония, отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха в платиновой чашке и удаляют аммонийные соли осторожным прокаливанием. Остаток выщелачивают водой, снова осаждают аммиаком и карбонатом аммония, фильтруют, фильтрат упаривают досуха, остаток прокаливают. Операцию по выделению карбоната бария повторяют до отрицательной реакции с карбонатом аммония. Остаток, содержащий хлориды щелочных металлов, обрабатывают для отделения лития смесью спирта и диэтилового эфира или ацетоном, как это описано в главе И1, и определяют содержание лития весовым, объемным или фотометрическим методами. [c.136]

Специфических аналитических реакций на ионы щелочных металлов известно крайне мало. Поэтому в ходе анализа их предварительно отделяют от всех других катионов. При анализе сложных объектов, например, силикатов, анализируемый образец разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот, с последувщим отделением сопутствующих элементов, выщелачиванием сульфатов щелочных металлов и превращением их в хлориды. Иногда с той де целью применяют нагревание со смесью хлористого аммония и карбоната кальция с последующим удалением избытка кальция и выщелачиванием хлоридов щелочных металлов /8/. [c.29]

Приблизительно такой же мeтoд обработки может служить и для отделения висмута от ртути. Ход анализа следующий приготовляют раствор солей обоих металлов, содержащий 5 мл свободной азотной кислоты и, желательно, не более 0,1 г ртути в 100 лгл раствора. Нагревают до 60° и медленно прибавляют раствор, содержащий 10% карбоната аммония и 1 % аммиака, до щелочной реакции. Затем повышают температуру до 80° и оставляют стоять, часто перемешивая, пока не прекратится выделение 0. из раствора. Дают осадку осесть, отфильтровывают его и промывают [c.247]