Цирконий с пирокатехиновым фиолетовы

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

Пирокатехиновый фиолетовый [23] применяется в основном в качестве металлоиндикатора при комплексонометрических определениях висмута, тория, галлия, индия, алюминия, титана и других элементов, а также для фотометрического определения циркония [24, 25]. [c.126]

Описано применение этого реактива для определения циркония [14, 15]. германия [16], иттрия [7] и др. [18]. Возможность применения пирокатехинового фиолетового в щелочной среде значительно расширяется, если пользоваться не свободным реактивом, а его комплексом с бором [17]. Этот комплекс легко реагирует с металлами. В то же время комплекс с бором до рН 9 окрашен в красный цвет, тогда как комплексы с металлами окрашены в синий цвет. Кроме того, комплекс с бором в щелочной среде, в отличие от свободного реактива, устойчив при стоянии на воздухе. [c.285]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ ПИРОКАТЕХИНОВЫМ ФИОЛЕТОВЫМ [c.147]

Из фотометрических методов следует отдать предпочтение методам с применением ксиленолового оранжевого и арсеназо III, позволяющим с большой точностью и чувствительностью определять малые количества циркония и гафния в любых материалах и в различных средах, а также методу с применением пирокатехинового фиолетового. [c.133]

Определение циркония в уране и тории [94]. Цирконий определяют фотометрическим методом пирокатехиновым фиолетовым после его отделения от урана экстракцией купфероната хлороформом из [c.148]

Для определения малых количеств циркония фотометрическими методами в последние годы предложено большое число реагентов — пирокатехиновый фиолетовый [431], арсеназо [416], ксиленоловый оранжевый [432], фенилфлуорон [433], ализариновый синий [434], арсеназо П1 [435], кверцетин [436] и многие другие [437]. [c.237]

Микроопределения с помощью гранул ионитов. Открытие циркония пирокатехиновым фиолетовым [2976]. [c.365]

Для обнаружения циркония в присутствии других элементов каплю испытуемого раствора наносят на поверхность белой фарфоровой пластинки, прибавляют 5 капель 5%-ного водного раствора комплексона III, затем I каплю насыщенного (на холоду) водного раствора ацетата натрия и перемешивают. Через 1—2 мин. прибавляют 1 каплю раствора пирокатехинового фиолетового (0,05%-ный водный раствор) и перемешивают. Если присутствует цирконий то через 3—4 мин. раствор окрашивается в характерный цвет (от серого до синего). Если испытуе- [c.48]

Маскирование комплексоном III мешающих примесей дает возможность избирательно осаждать цирконий в виде фосфатов в присутствии титана [368], а также проводить фотометрическое определение его с помощью пирокатехинового фиолетового [369, 370] и ализарина [3711. В ряде колориметрических определений циркония с ализариновым красным [372, 373] и арсеназо III [374] комплексон III использован для маскирования циркония в растворах сравнения. [c.301]

Аликвотную часть сернокислого или солянокислого раствора соли циркония, содержащую не более 60—70 мкг Хт, помещают Гв мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 3 мл 0,05 N раствора комплексона III и 2 капли 0,05%-ного раствора метилового красного. К раствору прибавляют по каплям раствор аммиака (1 5) др появления желтой окраски, а затем осторожно по каплям прибавляют 0,5%-ную серную кислоту до перехода желтой окраски в оранжевую. К полученному таким образом раствору прибавляют буферный раствор с pH 5,5 до 40—45 мл, затем прибавляют 2 лл 1 10" М раствора пирокатехинового фиолетового и доводят буферным раствором до метки. Раствор перемешивают и через 50—60 мин. измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭКН-57 в кювете с толщиной слоя 3 сл с желтым светофильтром относительно раствора, который готовят одновременно в колбе емкостью 50 мм, вводя все реагенты, но без циркония. Концентрацию циркония находят по калибровочному графику, который строят следующим образом в ряд мерных колб емкостью 50 мл помещают от 5 до 70 мкг 2г в виде соли, а далее поступают, как описано. По величинам оптической плотности строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию циркония (в мкг), а по оси ординат — оптическую плотность. Чувствительность метода 0,005% 2г. [c.148]

Пирокатехиновый фиолетовый был использован для определения циркония в титане и его сплавах. Влияние титана устраняют комплексоном П1 и снижением количества реагента [300]. [c.149]

Соединение циркония с пирокатехиновым фиолетовым Образуется быстрее после обработки испытуемых растворов концентрированными кислотами. Така обработка переводит цирконий в реакционноспособную форму и значительно повышает оптическую плотность полученного раствора. i [c.149]

Пирокатехиновый фиолетовый применяется" для фотометрического определения циркония (см. стр. 161). [c.151]

Индикатор пирокатехиновый фиолетовый. При pH 3 не мешают свинец, уран (VI), серебро, медь, кобальт, марганец, цинк, алюминий, редкоземельные элементы. Мешают цирконий, железо (III), висмут, титан. [c.1040]

Алюминий и цирконий тоже образуют с пирокатехиновым фиолетовым комплексы в кислом растворе, но очень медленно, так что титровать их невозможно. [c.265]

Пирокатехиновый фиолетовый образует с ионами циркония соединение синего цвета с максимумом светопоглощения при 625 ммк. Водный раствор реагента окрашен в желтый цвет, максимум светопоглощения находится при 450 ммк (рис. 7). Окрашенное соединение образуется в среде соляной, азотной и серной кислот. Оптимальное для определения значение pH 5—5,5. Окраска растворов развивается через 30 мин и устойчива в течение 2—3 ч. Светопоглощение растворов подчиняется закону Бера в интервале концентраций О—100 мкг циркония в 50 мл. Соединение ионов циркония с реагентом устойчиво в присутствии комплексона П1. Это позволяет применять комплексон И1 для маскирования ионов других элементов. [c.161]

Различные оксисоединения образуют с ионами циркония окрашенные соединения и применяются для его обнаружения и фотометрического определения. Из таких реагентов следует назвать оксиантрахиноны (ализарин, хинализарин, пурпурин, руфигалловая кислота и др.), оксипроизводные флавона (кверцетин, морин и др.), карминовую кислоту, гематоксилин, ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый и многие другие. [c.151]

I—1 10-5 М раствор пирокатехинового фиолетового 2—раствор комплекса через 30 мин после смешивания ЫО-4-Лi раствора хлорокиси циркония с ЫО М раствором пирокатехинового фиолетового. [c.162]

Фотометрическое определение циркония в фосфоритах при помощи пирокатехинового фиолетового . [c.161]

Пирокатехиновый фиолетовый (ПКФ) образует с цирконием и гафнием окрашенные соединения с максимумом поглощения при 625—655 нм. Определение этих элементов рекомендуется проводить в 4-н. серной кислоте [213]. Предложен экстракционно-фотометрический метод определения циркония и гафния в сталях, сплавах и различных металлах [214]. Он включает экстрагирование циркония и гафния три- -октилфосфиноксидом, их реэкстракцию 7-н. азотной кислотой и фотометрирование водно-этанольного раствора комплексов с ПКФ при 655 нм. Молярный коэффициент поглощения комплексов циркония и гафния с ПКФ равен приблизительно 40000. [c.398]

Рис. II. Оптическая плотность растворов комплексов циркония с органическими реагентами в зависимости от концентрации циркония. Номера соответствуют реагентам в табл. 12 1 — ксиленоловый оранжевый 2 — метилтимоловый снний 3 — пирокатехиновый фиолетовый 4 — л-нитробензолазопирока-техин 7 — фенилфлуорон 5 — д-сульфобеи-золазопирокатехин 9 — кверцетин

Рис. 7. Светопоглощение растворов пирокатехинового фиолетового и его соединения с цирконием при pH 5,4

Цирконий экстрагируется из азотнокислого раствора растворами трибутилфосфинокиси в четыреххлористом углероде, тогда как ниобий в этих условиях не извлекается. Показано, что этим способом можно разделить цирконий и ниобий [99]. Экстракция циркония из азотнокислой среды циклогексаноновым раствором три-н.октилфосфинокпси применена для экстракционно-фотометрического определения циркония. Существо метода состоит в том, что после извлечения циркония к экстракту прибавляют раствор пирокатехинового фиолетового, пиридин, разбавляют этанолом и фотометрируют при 625 ммк. Определению циркония мешают уран (VI), торий и гафний, а также сульфаты и фосфаты [100]. [c.235]

Ряд органических реагентов количественно осаждает ионы циркония из кислых растворов. Многие гидроксилсодержащие реагенты (ализарин 5, пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, арсеназо и др.) дают с ионами циркония окрашенные соединения в кислых растворах и используются для обнаружения циркония. Причины высокой селективности ряда реагентов на циркойий обсуждаются в некоторых работах [159, 160]. [c.46]

Цирконий с пирокатехиновым фиолетовым образует при pH выше 5 окрашенный комплекс ярко-синего цвета с максимумом оптической плотности 625 ммк, в то время как водный раствор самого реагента имеет максимум оптической плотности около 450 ммк и незначительно поглощает свет при 625 ммк. Прибавление комплексона П1 препятствует гидролизу циркония и не мешает развитию окраски. Только при очень большом избытке комплексона П1 оптическая плотность раствора заметно уменьшается. Интенсивность окраски сильно зависит от pH. Максимум достигается при 5,6. Такой pH создают применением ацетатного буферного раствора, содержащего 27 г Hз 00Na ЗH20 и 1 ледяной СН3СООН в 1 л. Молярный коэффициент погашения комплекса циркония при 625 ммк оказался равным более 13 ООО. Наибольшее светопоглощение наблюдается через 30—40 мин. после прибавления реагента, окраска устойчива длительное время (несколько часов). В присутствии комплексона П1 определению циркония не мешают А1, Ре, Mg, N1, Т1, Ш и другие элементы. Мешают большие количества ТЬ (IV) и и (VI). [c.148]

Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]

Принцип метода. Метод основан на фотометрировании окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии циркония с пирокатехинсульфофталеином (пирокатехиновым фиолетовым). Определение производится в присутствии трилона Б, уничтожающего влияние большинства металлов, сопутствующих цирконию. [c.357]

Приведены примеры применения этих расчетов для установления химизма реакций при взаимодействии ионов германия, титана и галлия с триоксифлуорона— ми, галлия с 3,4-диоксиазобензолом, пирокатехиновым фиолетовым и о,о -диокси-азосоединециями, алюминия с кверцетином, скандия и циркония с арсеназо I. Библ. 17 назв. [c.389]

Эти комплексы разрушаются фторидом и применяются для фотометрического определения фтора. Исследование влияния фторида на устойчивость комплексов титана, циркония, гафния, тория, алюминия, железа, бериллия и уранила с рядом органических реагентов (эриохромцианином К, пирокатехиновым фиолетовым, ализариновым красным 5, хинализарином, пурпурином, карминовой кислотой, кальционом, хромотропом 2В, стильбазо, ксилено- [c.295]

Построение калибровочного графика. В стаканы емкостью 50 мл вводят 1—5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора соли циркония, по 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г см ) и выпаривают растворы на песочной бане до объема 1—1,5 мл. К растворам прибавляют по 1 мл раствора комплексона III, перемешивают и нейтрализуют их раствором аммиака в присутствии 1—2 капель раствора метилового красного, а затем раствором соляной кислоты (1 2) до появления слабо-розовой окраски. Переносят растворы в мерные колбы емкостью 50 мл, прибавляют к ним по 4 мл раствооа пирокатехинового фиолетового, разбавляют до метки ацетатным буферным раствором и перемешивают. Аналогично готовят раствор для сравнения. [c.162]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

Стандартный рабочий раствор алюминия. Запасной раствор, приготовленный, как описано выше, разбавляют водой, чтобы получить рабочий раствор, содержащий 4 мкг/мл А ЬОя. Ход анализа. 0,1 г тонкоизмельченной силикатной породы разлагают выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами, как было описано ранее, и экстрагируют железо, титан, ванадий и цирконий купфероном. Переносят водный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой аликвотную часть этого раствора, содержащего не более 40 мкг алюминия, в стакан емкостью 100 мл и разбавляют до 20 мл водой. Добавляют 2 мл раствора гидроксиламинхлорида, 2 мл раствора пирокатехинового фиолетового и 5 мл буферного раствора. Хорощо перемешивают, устанавливают на рН-метре pH 6,1—6,2, добавляя аммиак и избегая превышения указанного pH. Смывают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл небольшим количеством воды, добавляют 50 мл буферного раствора и доводят до метки водой. Оставляют на два часа, а затем измеряют оптическую плотность в кюветах / 1 см на спектрофотометре при длине волны 580 нм. Определяют также оптическую плотность холостой пробы. [c.107]

Церковницкая H.A., Боровая Н.С. Изучение полярографического поведения комплекса циркония с пирокатехиновым фиолетовым. - пВестн. Ленингр.ун-та", 1967,it 22, вып.4, с.137-140. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология