Углерод аналитические сведения

Аналитические сведения. Элементарный углерод в его различных формах легко распознается но физическим свойствам. Химически он и его соединения просто и надежно обнаруживаются путем превращения их в двуокись углерода. Карбонаты при обработке разбавленными сильными кислотами, вспениваясь, выделяют двуокись углерода. Другие соединения углерода могут быть переведены в двуокись углерода при нагревании с подходящими окислителями — обычно используют окись меди. Двуокись углерода обнаруживают нри помощи баритовой воды, в которой при пропускании СОг выпадает белый осадок карбоната бария. [c.457]

До недавнего времени определение примесей углерода и серы в неорганических материалах являлось традиционной задачей в черной и цветной металлургии [1, 2]. Однако бурное развитие промышленности полупроводниковых материалов, оптического стекловарения и волоконной оптики, производства чистых реактивов и материалов высокой чистоты, требования зашиты окружающей среды выдвинули эту проблему в ряд важнейших аналитических задач. В зависимости от изучаемого объекта, требований точности анализа и концентрации углерода или серы в образцах используют различные методы определения этих элементов [1]. Как правило, определение углерода и серы проводят раздельно, что связано с взаимным мешающим влиянием их при определении. Целесообразно поэтому рассмотреть имеющиеся сведения о методах анализа углерода и серы с преимущественным акцентом на последние работы в этой области. [c.217]

Аналитические свойства платины(И) подобны свойствам палладия(П) и экстрагенты, которые используют для палладия, можно применить также и для платины. Есть сведения, что дитизонат платины(П), окрашенный в ярко-желтый цвет, полностью экстрагируется четыреххлористым углеродом из соляной кислоты (1 3) для восстановления платины(1У) применяют хлорид олова(П). [c.650]

Установленные для метиловых эфиров различных рядов жирных кислот относительные объемы удерживания на жидких фазах различной полярности позволяют получить сведения о возможной структуре неизвестных кислот и дополнительно к результатам аналитических методов окисления и гидрирования по месту двойной связи и спектральных методов повысить надежность идентификации. Для этой цели удобно использовать графические зависимости логарифмов относительных удерживаемых объемов на апиезоне от аналогичных величин на полиэфирной фазе (реопл кс-400) [360, 8] или логарифмов относительных удерживаемых объемов на полиэфирной фазе-от числа атомов углерода в молекуле кислоты [380]. В обоих случаях для метиловых эфиров жирных кислот различной степени ненасыщенности на графиках получают семейство прямых линий. [c.169]

Во всех приборах имеются три основных узла устройства ввода и вывода проб и система обнаружения. Кроме того, установка может быть снабжена системой визуального представления информации либо системой управления для связи прибора с внешней средой. В некоторые приборы включены обе упомянутые системы. Управляющая система позволяет подключить аналитическую установку к специально скоиструи-рованной управляющей сети, в которую часто входит и компьютер, обеспечивающей слежение за некоторыми внешними процессами. Кроме того, эта система управляет режимом работы прибора, устанавливаемым оператором при проведении анализа (температура, скорости потоков газа (жидкости), pH, селективность детектора и другие). Для осуществления такого управления может потребоваться компьютерная система, либо встроенная, либо расположенная отдельно. Управление работой прибора становится особенно важным в тех случаях, когда на его характеристики оказывает влияние большое число факторов. Так, благодаря системе визуального представления информации сведения о режиме работы прибора становятся доступными и инженерно-техническому персоналу, и экспериментаторам. Очень часто эта же система выдает оператору результаты аналитических измерений оптическую плотность, pH, содержание диоксида углерода, число частиц, состав газовой смеси и другие интересующие экспериментатора данные. [c.92]

Использование С ЯМР-спектроскопии при исследованип нефти Федоровского месторождения [21] не дало ожидаемых результатов, так как не учитывался ряд методических особенно-сте11 записи спектров. Была поставлена задача на основании литературных и своих экспериментальных данных проследить возможности С ЯМР для анализа такого сложного объекта, каким является нефть, выбрать оптимальные условия записи спектров таких систем и лучшую аналитическую методику проведения структурно-группового анализа. Типичный спектр С ЯМР (рис. 2) нефтяных компонентов содержит две основные полосы поглощения атомов углерода — в насыщенных (0—70 м. д. от ТМС) и ароматических (100—170 м. д.) структурах. Зная интегральные интенсивности наблюдаемых областей сигналов, мы можем легко найти фактор ароматичности исследуемого продукта /а =/а/(/а +/пас), Я имея другие предварительньш сведения об объекте исследования (м. м., элементный и функциональный состав, спектр И ЯМР), можем найти и другие параметры, на- [c.56]

Например, очистные сооружения на озере Тахо состоят нз химического смесителя, флокулятора и отстойника, башни от-дувки аммиака, бассейна рекарбонизатора и отстойника, фильтров со смешанной загрузкой, адсорбционной установки, заполненной углем, и установки для хлорирования. Данные о качестве воды, исследованной в течение 18 месяцев, представлены ь табл. 8.4 [18, 19]. Соотношение содержаний органического азота и общего органического углерода составляет 0,22—0,25 при pH = 8 и равновесной концентрации от 1 до 6 мг/л. При сопоставлении этих данных с графиками зависимости величины адсорбции от отношения органического азота к ООУ (см. рис. 8.4), становится очевидным, что адсорбция активным углем достаточно эффективна для очистки вод от органических веществ. Для сравнения в табл. 8.4 представлены аналитические параметры вод, обеспечиваемые очисткой станцией Виндхук в юго-западной Африке, которая предназначена для повторного использования промышленных сточных вод с последующей их физикохимической очисткой. Сточные воды, поступающие на адсорбционную установку, были качественно такими же, как и на станции Южное Тахо в обоих случаях активным углем из сточных вод практически полностью удалялся органический азот. Другие данные, приведенные в табл. 8.4, могут быть скоррелированы с результатами по очистке от органических веществ из-за отсутствия необходимых сведений о ХПК и ООУ. Поэтому [c.105]

Иное положение с химией соединений фосфора Достигнутые за последние 20 лет успехи в этой области химии столь велики, что химию фосфора по широте и глубине имеющихся сведений можно сравнить только с химией углерода [130, с, 361]. Найт (1949) впервые наблюдал различие в положении линий в спектре ЯМР для химически различных форм фосфора. У. Дикинсон (1951) отметил существование химических сдвигов в спектрах ЯМР нескольких соединений этого элемента. Гутовский и сотр. (1951— 1953) обнаружили мультиплетность структуры спектров и объяснили этот факт взаимодействием между неодинаковыми магнитными ядрами в молекулах типа СНзОРРг и др. Именно благодаря хорошим спектральным качествам фосфора, которые позволяли работать даже с аппаратами низкого разрешения тех дней, данные относительно ядра Р сыграли ключевую роль в ранней разработке общей теории ЯМР [131, с. 2]. К середине 50-х годов Я1ЙР фосфора приобрел практическое значение для структурного анализа и других аналитических применений. В 1956 г. была уже опубликована сводка данных по ЯМР для нескольких сотен соединений фосфора. Р ЯМР высокого разрешения предоставляет химику... уникальную и неоценимую помощь. Сюда входит разъяснение структуры, качественный, и количественный анализ чистых соединений и смесей, измерение скоростей реакций и открытие тонких взаимодействий между фосфорсодержащими молекулами и их окружением. Это быстрый метод, требующий небольшого количества образца и не разрушающий его... Успехи в этой области привели к положению, когда фундаментальные аспекты Р ЯМР хорошо поняты, а техника достигла статуса рутинного инструмента [131, с. 72]. [c.271]

Для точного сведения теплового баланса и определения потерь теплоты при сжигания твердого топлива необходимо при испытании взвешивать топливо и очаговые остатки, проводить лабо-ратернь1Й анализ отобранных проб с определением не только теплоты сгорания, влажности и зольности, но и элементарного состава содержания углерода, водорода, азота и серы (содержание кислорода получают вычитанием, считая, что сумма влаги, золы, углерода, водорода, азота, кислорода и серы в аналитической нробе должна быть равна 100%). При испытании в эксплуатационных условиях серийных котельных агрегатов с целью составления режимных карт для эксплуатационного персонала едва ли целесообразно взвешивание топлива и очаговых остатков, а следсзателзно, и точное сведение теплового баланса. [c.266]

Для количественного определения указанных компонентов проверялась пригодность известных в литературе способов. При высоком содержании фенольные соединения определяются бромированием в кислой среде [4], а при низком содержании — колориметрировани ,м [5] или спектрофотометрированием [6]. Исходя из растворимости 2,6-диметн-лол-4-третбутилфенола, ориентировочное содержание его в сточной воде составляет около 10 г/л, поэтому для количественного определения удобно было воспользоваться броматометрическим методом. Однако известно, что в случае бромирования п-замещенных алкилфенолов наблюдается сочетание процессов замещения, присоединения и окисления, что мешает получению точных аналитических результатов [7].. В сточных водах, содержащих наряду с фенолами формальдегид и метанол, получение точных результатов методом бромирования еще более затрудняется из-за взаимодействия формальдегида, а частично и метанола, с бромом, приводящего к образованию окиси углерода или других продуктов [8], в го же время известно, что при колориметрическом определении с диазо-п-нитроанилином метанол и формальдегид на результаты анализа не влияют [9]. Имеются также сведения о применимости метода колориметрии с диазо-п-нитроанилином при анализе смесей фенола и 4-третбутилфенола [10]. [c.374]

При всяком систематическом исследовании катализаторов необходимы точные аналитические данные. Обычно невозможно предвидеть состав ката- лизатора на основании соотношений исходных веществ, взятых для его приготовления. Во-первых, компоненты готового катализатора могут быть I неизвестными или же иметь переменный состав. Например, кобальт в оса- жденных катализаторах находится в виде основного карбоната переменного состава. Железо в осажденных катализаторах находится в виде гидратов окиси с различными количествами воды, а если применяемый при осаждении раствор содержал двухвалентное железо, то переменной может быть степень окисления железа. Тип соединений железа в плавленых катализаторах f и в катализаторах, подвергнутых спеканию при высокой температуре, только приблизительно соответствует составу Гвз04, причем соотношение между окисью и закисью железа в катализаторе изменяется в широких пределах. Во-вторых, переменный состав катализатора на отдельных стадиях его приготовления может обусловливаться неполнотой осаждения или улетучиванием некоторых составных частей при сплавлении или высокотемпературном спекании. Некоторые катализаторы могут отравляться незначительными загрязнениями, а поэтому и исходные вещества и конечный катализатор, так же как и реагенты, должны быть освобождены от каталитических ядов. Химический анализ также очень важен для изучения изменений катализатора в процессе предварительной обработки и эксплуатации и может дать сведения о средней степени окисления, отложении углерода, адсорбции продуктов или ядов и уносе активных компонентов. [c.36]

При изготовлении опилок нужно принимать меры предосторожности, чтобы не загрязнить их вредными примесями в виде сажи, пыли и т. д. Так, Юм-Розери и Рейнольдс [147] нашли, что опилки бинарных серебряных сплавов, приготовленные в лаборатории для обычных металлургических исследований, по данным анализа, содержат в сумме от 99,8 до 100% обоих металлов однако сведений такого рода опубликовано очень мало. Опилки должны быть собраны по возможности на совок из глянцевой бумаги (обычная бумага содержит много ломких волокон, которые могут загрязнить опилки). Затем для удаления жира партия опилок должна быть промыта в четыреххлористом углероде, в котором ввиду его малого удельного веса всплывает большинство волокон и пыли эти загрязнения могут быть удалены сцеживанием. Такой процесс должен быть повторен раз или два, после чего опиЛ1Ки несколько раз промывают в спирте для удаления четыреххлористого углерода, а затем в эфире. Далее опилки сушат в зависимости от природы сплава легким подогревом ИЛ1И откачкой в вакууме. Юм-Розери и Рейнольдс нашл)И, что после такой обработки аналитическая сумма элементов возросла до 99,90—99,98%. Эти цифры показывают необходимость проведения анализа опилок на все металлические составляющие. Влияние загрязнений в зависимости от системы очень меняется, и в этом вопросе нельзя установить общие правила. Так, в сплавах меди и серебра углеродистая пыль, повидимому, мало влияет на периоды решетки, но в некоторых железных сплавах она может перевести часть опилок в аустенитное состояние. [c.264]