Метиланилина соли

Реакция алкилирования. Атомы водорода в аминогруппе могут замещаться алкильными радикалами в результате образуются вторичные и третичные жирно-ароматические амины. Так, при действии иодистого метила (СНд ) на анилин вначале получается иодистоводородная соль метиланилина ее разлагают щелочью и получают метиланилин [c.389]

Однако в некоторых случаях нитрование солей аминов используют в препаративных целях—для получения соединений, содержащих нитрогруппу в ж-положении к аминогруппе при действии нитрующей смеси при О"" на /г-толуидин благодаря согласованной ориентации аммонийной и метильной групп получается З-нитро-4-метиланилин с выходом 65—70% [c.40]

Полученный препарат обладает достаточной степенью чистоты для большинства целей, в том числе и для превращения в 3,4-ди-метиланилин (стр. 170). В литературе имеются указания на то, что температуру кипения препарата можно несколько повысить [с 211—212 до 214—215° (760 м,и)]. если вещество подвергнуть Сульфированию, бариевую соль полученной сульфокислоты перекристаллизовать, а затем регенерировать 4-бром-о-ксилол путем гидролиза в кислой среде. [c.94]

Рис. 88. Диаграмма системы уксусная кислота — метиланилин — гептан с замкнутой кривой, появляющейся в результате образования растворимой соли —ацетата метиланилина.

Аммонолиз кислот легко осуществляется простым нагреванием аммониевой соли кислоты примером служит превращение ацетата аммония в ацетамид (СОП, 1, 63 выход 90%). N-Метилформанилид получают нагреванием метиланилина с муравьиной кислотой в толуоле вода при этом удаляется в результате продолжительной отгонки растворителя (СОП, 3, 320 выход 97%). [c.304]

Выпавшую оранжево-желтую солянокислую соль п-нитрозоди-метиланилина отфильтровывают, промывают 1 —2 раза примерно [c.103]

Отщепление воды от аммонийных солей может проводиться также в нысакв кипящих инертных растворителях, с непрерывной отгонкой образующейся i" в виде азйотрогшой смеси. Для этой цели применялись нитробензол и ксилол. сравнительно легко протекающем процессе формилирования, например при форм рованид N-метиланилина, реакция идет уже в кипящем толуоле [640]. [c.446]

В производстве получают тетрил из диметиланилина в две стаднн. В первой стадии тиметиланилин п тем обработки его купоросным маслом превращают в сернокислую соль. Во второй стадии полученную сернокислую соль диметиланилина нитруют концентрированной азотиой кислотой нлн меланжем. Такое ведение процесса является наиболее целесообразным, так как активирующее влияние аминогруппы, вызывающее окислительные процессы, уменьшается за счет превращения в более стойкую сернокислую соль. Это можио видеть иа таком примере диметиланилин. прилитый к меланжу (при 20—40 ), сейчас же дает вспышку с образованием черного смолистого вещества, сернокислая же со.ль ди-метиланилина в этих условиях нитруется до тетрила. [c.231]

Главным препятствием для использования реакций первого типа с участием соединений аминов со щелочными металлами, по-видимому, является отсутствие информации о таких соединениях. Эти соединения еще мало изучены, за исключением производных простых алкиламинов. Однако ясно, что такие вещества могут быть полезными промежуточными соединениями при синтезах и что при помощи метода, использованного для получения LiNPha [151], можно синтезировать многие другие соединения. Особенно важно то, что стерические ограничения и слабая основность исходных аминов, по-видимому, не могут быть серьезным препятствием для реакции со связью кремний—галоген. Следует отметить, что связь кремний—водород в трифенилсилане не взаимодействует с литиевыми солями карбазола, N-метиланилина, дифениламина и 2,5-диметилпиррола [104]. [c.178]

Продукт не выделяют, а используют в виде водного раствора солянокислой-соли. В отличне от получения Ы, Ы-диметил-анилина путем метилирования анилина [1] в этом случае выходы получаются лучше без ацетатного буфера, применяемого для поглощения соляной кислоты, образующейся при метилировании метиланилина. Прямое метилирование п-фенилазоанилина приводит к образованию смеси соединений [2]. [c.622]

Продукты пиролиза солей диазония N. М-диметил-анилин, N. К-диэтнл-анилин, 4,4-хлор-К, К-ди-метиланилин, 4-хлор-К, К-диэтиланилин Хромосорб 103 1.5X3 100 (3 мин.) 100—250 Ю°/мин) Г елий 40 Катарометр [236] [c.153]

N НС1, через которую пропускают азот в течение 30 мин. Колбу нагревают до полного растворения навески. Реакционную смесь оставляют под током азота на 1 час. После этого в колбу-приемник прибавляют 10 мл и-aминo-N,N-ди-метиланилина (0,5 г реагента в 500 мл Ь N НС1), добавляют 2 мл Fe lj (содержащего 6,2 г соли в 400 мл 1—2 N НС1), встряхивают 5 сек. и оставляют на 15—20 мин. Содержимое переносят в колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. ОП измеряют по отношению к воде в кювете с Z = 2 см. [c.203]

Продукты пиролиза солей диазония N. М-диметил-анилин. К, N-диэтил-анилин, 4,4-xлop-N, N-ди-метиланилин, 4-xлop-N, Ы-диэтиланилин [c.153]

В пробирку (15X150 мм) с притертой пробкой или в любой другой подходящий сосуд вносят 1 мл раствора пробы, 4 мл смеси сероуглерода, пиридина и изопропанола и 2 мл раствора соли меди, содержимое перемешивают и выдерживают 5—20 мин при комнатной температуре (за это время некоторое количество сероуглерода может отслоиться). Затем прибавляют 3,0 мл 10%-ной уксусной кислоты и 3,0 мл бензола. Смесь хорошо перемешивают, несколько раз перевертывая пробирку, и оставляют для расслаивания. Отбирают 4,0 мл верхнего (органического) слоя, разбавляют изопропанолом до 5 мл и выдерживают раствор 60—90 мин (для диэтиламина) или 20 мин (для N-метиланилина) и затем измеряют оптическую плотность. [c.467]

Замкнутые кривые часто появляются в результате одновременного присутствия слабых кислоты и основания, которые обратимо реагируют с образованием растворимой соли, обладающей меньшей смешиваемостью, чем свободные кислота или основание. Таким примером может служить система метиланилин — уксусная кислота — н-гептан [217, стр. 211 218, стр. 445]. Замкнутая кривая выглядит так, как будто она образовалась в результате перекрывания двух бинодальных кривых, когда и кислота, и основание действуют друг на друга как гомогенизаторы (см. рис. 88). Воображаемые части этих двух кривых показаны пунктирными линиями. Однако на кривой ие заметно ни пересечений под углом, ни переломов. Ось этой замкнутой кривой (штрих-пунктирная линия) не направлена, как можно было бы ожидать, в соответствующую метиланилинанетату точку (5) на боковой стороне треугольника. По-видимому, чтобы образовался раствор с максимальной концентрацией метиланилинацетата и чтобы произошло отделение жидкого слоя, на один моль метиланилина требуется около трех молей уксусной кислоты. [c.68]

Водный слой (солянокислый метиламин, поваренная соль, U2 I2) из сепаратора 3 подается в нейтрализатор 4, где обрабатывается раствором NaOH. При этом в осадок выпадает хлористый натрий, который отфильтровывают на фильтре непрерывного действия 5. Фильтрат поступает в сепаратор 7, где разделяется на два слоя органический (метиламин) и водный (раствор катализатора). Водный слой упаривают до достижения в нем нужной концентрации катализатора, причем метиламин, увлеченный с парами, отделяется от водного конденсата отстаиванием. Катализатор и обратный метиламин смешиваются в аппарате 9 и возвращаются в реактор. Процесс получения N-метиланилина отличается от обычного аммонолиза тем, что [c.240]

Получение кристаллического фиолетового. Смесь 0,02 моля ди-метиланилина, 0,004 моля 4,4 -бис-(М,Ы-диметиламино)-бензофе-нона (кетон Михлера) и 0,01 моля хлорокиси фосфора нагревают в пробирке Зчасна кипящей водяной бане. Синий расплав растворяют в 50 мл воды, подщелачивают 2 н. раствором едкого натра и избыточный диметиланилин отгоняют с водяным паром. После охлаждения карбинольное основание отсасывают, промывают водой, тщательно растирают в ступке и кипятят с 50 жл 0,4%-ной соляной кислоты. Горячий раствор фильтруют, краситель высаливают тонко размолотой поваренной солью и перекристаллизовывают из воды. Получаются крупные призмы с бронзовым блеском выход количественный. [c.321]

Выпавшую оранжево-желтую солянокислую соль п-нитрозоди-метиланилина отфильтровывают, промывают 1—2 раза примерно 2 н. соляной кислотой и сушат на воздухе. Выход 90% от теоретического. [c.99]

Реакция основана на том, что 2,4-динитрохлорбензол с пиридином образует четвертичную соль (I) (стр. 540), которая реагирует с моно-метиланилином, образуя производное — метиланилидглютаконо-вого альдегида (И), конденсирующееся с циклопентадиеном с образованием фульвена (HI). Последний в свою очередь легко цикли- [c.574]

Реактивы. Хлористоводородная соль антрахинон-1-азоди-метиланилина (антразо), реактивная бумага. Фильтровальную бумагу пропитывают насыщенным раствором антразо в насыщенном растворе хлористого натрия и высушивают на воздухе. Бумага окрашена в розовый цвет, ие изменяющийся при смачивании разбавленными кислотами Перекись натрия, твердая Соляная кислота, уд. вес 1,19 Соляная кислота, разбавленная Азотнокислый алюминий, 5%-ный раствор Фтористоводородная кислота, 5%-ный раствор [c.271]

Третичные амины при взаимодействии с нитрозирующими реагентами образуют нитрозосоединения, приче . нитрозогруппа вступает в ароматическое кольцо в пара-положение к третичной аминогруппе. Так, диметиланилин превращается в п-нитрозоди.метиланилин, солянокислая соль которого оранжевого цвета, а свободное основание интенсивно зеленое. [c.464]

Эта перегруппировка протекает под влиянием минеральных кислот при комнатной температуре очень медленно, но может быть ускорена слабым нагреванием в присутствии гидрохлорида амина, часто с применением избытка свободного амина как растворителя. Экспериментально установлено, что данная перегруппировка фактически заключается в расщеплении диазоаминосоединений под влиянием кислотного катализатора на соль соответствующего диазония и амины, которые затем снова сочетаются, но с замещением по кольцу. Вторичные амины, например К-метиланилин, реагируют таким же путем, образуя сначала К-замещенные арилдиазоаминосоединения, которые могут затем перегруппировываться в азосоединения. Первоначальное присоединение диазоостатка к азоту является обычным, но не единственно возможным направлением реакции сочетания с первичными н вторичными аминами. Непосредственное образование аминоазосоединений при сочетании происходит при следующих условиях при участии особенно активных аминов (например, лг-фенилендиамин, ж-толуидин, нафтиламин) с диазосоединениями, обладающими больщой реакционной способностью, в водных раствора муравьиной кислоты, кислотность которых достаточна для того, чтобы расщепить Ы-азосоединения, не препятствуя при этом конденсации соли диазония со свободным амином. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология