спектр конденсация с формальдегидом

Наличие и положение аминогруппы в продуктах конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком было установлено при помощи инфракрасных спектров поглощения. Результаты спектрального анализа показали, что в синтезированных соединениях азот- находится во вторичной аминогруппе. [c.9]

В настоящей работе изложены результаты исследования масс-спектров продуктов конденсации бутадиена, пиперилена и изопрена с формальдегидом в условиях реакции Принса. Реакция протекает следующим образом [c.19]

Методом хромато-масс-спектрометрии сняты и изучены масс-спектры получаемых при конденсации 1,3-диенов с формальдегидом по реакции Принса 4-алкенил-1,3-диоксанов, ниранов и непредельных спиртов, что позволило установить признаки, дающие возможность идентифицировать подобные соединения. [c.23]

Из реакционной массы, образованной при конденсации псевдокумола с формальдегидом, кристаллизацией из этилового спирта было выделено соединение с температурой плавления 97° С в виде белых игольчатых кристаллов. Имеется сообщение, что соединение 1Па плавится при температуре 98° С [5]. ИК-спектр этого углеводорода приведен на рис. 3. [c.145]

Целью нашей работы являлось исследование термокаталитического превращения 2,2-дигидроксиметилбутанола-1 на искусственном алюмосиликатном катализаторе при температуре 250°. Для исследования термокаталитического превращения нами был взят 2,2-дигидроксиметилбутанол-1 с т. пл. 58,7°, синтезированный конденсацией -масляного альдегида и формальдегида в присутствии гидрата окиси кальция. Снят ИК-спектр для [c.22]

Интересная модификация реакции Генри описана Урбанским (1959). Нитроэтан сначала конденсируют с 2 моль формальдегида в присутствии NaH Os. В спектре образующегося при этом диола I отсутствует характерное для нитрогруппы поглощение при 270 ммк, что указывает на наличие в молекуле водородных связей (формула 1а). При действии оснований происходит распад с образованием соединения И и выделением 1 моль формальдегида (реакция, обратная альдольной конденсации). Нитродиол I реагирует с формальдегидом и циклогексиламином, образуя шестичленное гетероциклическое соединение— замещенный 1,3-оксазин П1. Величина дипольного момента указывает на то, что это вещество существует в конформации 1Па, в которой метильная и циклогексильная группы экваториальны, а нитрогруппа аксиальна. 4-Метиленовая группа замещенного 1,3-оксазина П1 лабильна и легко элиминируется при кислотном гидролизе, в результате чего образуется аминоспирт IV [c.548]

Методом хро1мато-масс спектрометрии сняты и изучены. масс-спектры продуктов конденсации бутадиена, пиперилена и изопрена с формальдегидом в условиях реакции Принса. Хромато-масс-спектрометрический анализ проводился иа приборе, изготовленном соединением масс-спектрометра МХ-1306 с хроматографо.м ЛХМ-7.4 через молекулярный сепаратор на основе пористых фильтров. [c.133]

Иноуэ, Минами и Андо [55] при исследовании реакционной способности о- и дг-положений фенола при реакции оксиметили-рования разработали методику количественного определения о-метилолфенола и п-метилолфенола по инфракрасным спектрам. Относительная реакционная способность различных п-замещен-ных фенолов при конденсации с формальдегидом в щелочном растворе исследована в. работах Минами и Андо [56] и Иноуэ и Минами [57]. [c.719]

Часто в конденсации Манниха при ее проведении с формальдегидом и хлоргидратом диэтиламина помимо р-аминокетона получается соединение 9H22N2, не содержащее характеристических полос в ИК-спектре. Какое это соединение Объясните его образование. [c.301]

Проведенные спектроскопические исследования форм водородных связей в производных фенола и линейных феноло-формальдегидных смолах могут служить основой для установления строения циклических продуктов конденсации фенолов с формальдегидом Формы водородной связи в циклических соединениях и линейных продуктах конденсации должны существенно различаться, поэтому можно использовать полосы поглощения ОН-групп и ИК-спектре для идентификации циклических структур. Вместо сложного контура полосы поглощения ОН-групп в фенольных смолах циклического строения появляется одна симметричная узкая полоса с максимумом у 3200 смГ . Поскольку при разбавлении раствора и нагревании интенсивность и контур полосы не изменяются, то ее присутствие свидетельствует о наличии прочной внутримолекулярной связи. Только циклическое строение молекул могло бы обеспечить одинаковое для всех гидроксильных групп участие в водородной связи, при которой в образовавшуюся иолимернук) цепочку О—Н [c.204]

О—H входят кислород и водород каждого гидроксила. Исследованием продуктов двухступенчатой конденсации га-диметил-бензилфенола с формальдегидом обнаружено образование циклических структур. Вспектрах поглощения выделенной части, растворимой B I4, появлялись полосы, аналогичные наблюдаемым нами в спектрах циклических продуктов. [c.205]

Инфракрасные (ИК) и ультрафиолетовые (УФ) спектры в настоящее время являются наиболее надежным средством идентификации органических соединении и широко используются для количественного анализа. Спектры поглощения полиметилзаме-щенных дифенилметанов в литературе не описаны, за исключением некоторых 1]. Нами были изучены ИК- и УФ-снектры поглощения веществ, получающихся при конденсации мезитилена, гемимеллитола и псевдокумола с формальдегидом в присутствии катализатора — п-толуолсульфокислоты. [c.142]

Соединение, выделенное из реакционной массы, образуемой при конденсации гемимеллитола с формальдегидом перекристаллиза цией из этилового спирта, имело температуру плавления 102— 104° С. ИК-спектр его приведен на рис. 2. [c.144]

С це.пью изучения процесса конденсации триметилбензолов с формальдегидом выделены и получены ИК-спектры 2, 4, 6, 2, 4, 6 -, 2, 3,4, 2, 3, 4 - и 2, 4, 5, 2, 4, 5 -гексаметилдифенилметанов в твердом состоянии и УФ-спектры их в растворе изооктана. Показано, что в отличие от соответствующих тетраметилбензолов у всех полученных соединений в области неплоских деформационных колебаний ароматических СН-групп наблюдается расщепление полос поглощения на две или три составляющие. В УФ-спектрах молярные коэффициенты погашения в максимумах в два раза больше, чем у соответствующих тетраметилбензолов. [c.227]

ИК-спектры древесины, содержащей фенол-формальдегид-ный олигомер, свидетельствуют о наличии в продукте орта- и пара-замещенных бензольных колец и межмолекулярных водородных связей между гидроксилами соседних фенольных групп [438]. ИК-спектры продуктов конденсации фенола с мочевиной и формальдегидом позволяют сделать вывод о наличии вторичных и третичных аминогрупп и образовании димеров и тримеров [439. Предложен механизм, включающий образование метилолированных гидроксибензилмочевин. По данным ИК-спектроскопии, химический состав пенистых фенол-формальдегидных смол не зависит от метода структурирования [440]. [c.521]

Оценку соотношения компонентов фенол-формальдегид-резор-циновых смолах проводили путем ацетилирования и последующего анализа методом ЯМР [443]. При анализе смол, полученных из фенола и замещенных фенолов и формальдегида, методом ЯМР наблюдалась зависимость между величинами химических сдвигов и относительной реакционной способностью [444]. Определение изомерного состава формальдегид-резорци-новых полимеров проводили [445] по интенсивности сигналов ароматических протонов в спектре ЯМР. Структура сополимеров формальдегида с фенолами, мочевиной и меламином была установлена методом ЯМР С [446]. Было проведено разделение продуктов конденсации 2,6-ксиленола и формальдегида [c.521]

Идентификация метоксиметилового эфира этриола. Водный раствор продуктов конденсации масляного альдегида и формальдегида экстрагировали хлороформом в колбе с мешалкой при 15° С. От полученного экстракта отгоняли хлороформ и остаток подвергали многократной ректификации на колонках с погоноразделительной способностью 40 теоретических тарелок. В результате была выделена фракция ( 40% от всего количества побочных продуктов) — вязкая бесцветная жидкость с т. кип. 106—108° С (остаточное давление 2—2,5 мм рт.ст.), = 1,4577 р = 1,0756. Для этой фракции были определены молекулярный вес (в бензоле), ацетальное число — кипячением с солянокислым гидроксил-амином, гидроксильное число — методом ацетилирования. Обработкой фракции соляной кислотой и нитритом натрия и в результате изучения спектров поглощения образующихся нитритов установлено, что она содержит только первичные группы ОН. По данным газо-жидкостной хроматографии, фракция представляет собой индивидуальное соединение. [c.103]

Оказалось, что конденсация с формальдегидом в отличие от реакций нитрования и алкилирования проходит достаточно легко лишь при наличии в молекуле амина алкоксильной (мето-ксильной или этоксильной) или двух метильных групп с совпадающей ориентацией. При конденсации 2-аминотолуола, вопреки ожиданию, получается тот же продукт, что и при конденсации в водной соляной кислоте. Очень легко в указанных условиях образуется 3,3 -диамино-4,4 -диметокси-дифенилметан конденсацией 2-амино-анизола, а также 5,5 -диамино-2,4,2, 4 -тетраме-тил-дифенилметан из 4-амино-1,3-ксилола. Строение этих продуктов было доказано встречным синтезом, а именно — восстановлением соответствующих динитродиарилметанов, полученных конденсацией соответствующих нитросоёдинений с формальдегидом. Данные диамины были охарактеризованы получением ряда производных (ацетильных, бензоильных, тозильных), а также ИК-спектрами. В ИК-спектрах диаминов, снятых ИКС-22 в виде пленки, и в вазелиновом масле имеются несколько уширенные полосы в области 2800—2900 смг , обусловленные наложением полос поглощения за счет колебаний С — Н-связей метиленового мостика, метильных и метоксильных групп. Аминогруппа характеризуется полосами поглощения в более высокочастотной области, а именно, при 3200—3300 см , что вполне согласуется с литературными данными по ИК-спектрам аминов [5]. Интенсивная полоса поглощения при 1595 см в спектрах всех диаминов обусловлена, по-видимому, наложением колебаний (деформационных) С — Н-связей ароматического цикла и N — Н-связей аминов [51. [c.4]

Групп при большом избытке формальдегида. Их присутствие обнаруживается по спектрам ПМР [54, 55] и ЯМР [57, 69]. С помощыо модельных соединений показано [55], что в спектре ПМР метилольные группы у цикла N зJ H OH дают сигналы при 4,76-4,78 мд., а метиленовые группы в замещенном 1щкле — в области 4,91—4,95 мд. Но эти пики заметны только на ранних стадиях конденсации [54], а затем они сливаются с другими сигналами. [c.199]

Поскольку продукт реакции, по-видимому, связан частично метиленовыми мостиками с белками, его не удается экстрагировать органическими растворителями. Срезы свежей и фиксированной формалином нервной т рани, полученные на вибратоме при температуре от О до + 5°С, подвергают высушиванию на воздухе и воздействию паров формальдегида на таких срезах удается выявлять катехоламины высокочувствительным стандартным методом Фалька—Хилларпа. Измерение с помощью микро-спектрофлуориметра спектров возбуждения и флуоресценции таких продуктов конденсации дает возможность дифференцировать в клетках различные амины, такие, как норадреналин, дофамин и 5-окситриптамин. Параметры флуоресценции некоторых биогенных аминов и их предшественников, а также родственных им соединений суммированы в табл. 47. [c.259]