Температура кипения приборы для определения при давлении насыщения

При оценке методов определения давления насыщенных паров углеводородов следует иметь в виду, что статический метод при недостаточно тщательной работе может давать преувеличенные результаты за счет воздуха, растворенного в продукте и адсорбированного внутренней поверхностью прибора. Поэтому, при прочих равных условиях мы отдавали предпочтение данным, полученным динамическим методом, в частности при определении нормальной температуры кипения. Правда, за последние годы появился ряд довольно точных работ по определению давления насыщенных паров углеводородов статическим методом. [c.11]

Наиболее надежные результаты определения парожидкостного равновесия в системах, содержащих формальдегид, по всей видимости, получаются с применением так называемого статического метода, когда исследуемая смесь при всех условиях находится под давлением своих неконденсируемых насыщенных паров, но не кипит. Дополнительный массообмен между жидкостью и паром осуществляется путем применения механических перемешивающих устройств. В последние годы распространение получил прибор, известный под названием изотенископа [291]. Конструкция прибора удобна для отбора проб паровой фазы, для последующего анализа методом газожидкостной хроматографии. Для получения данных при повышенном давлении применяются термостатированные бомбы, снабженные чувствительными манометрами. Статическим методом было изучено изотермическое равновесие между жидкостью и паром в системе формальдегид — вода при температурах от 40 до 90 °С [292], а так-же 110—200 °С. В лаборатории автора были определены также температуры кипения смесей [c.141]

Термографический метод результативен и при определении температурной зависимости давления пара водных растворов солей (насыщенных и ненасыщенных). Опыты подтверждают возможность применения для этих растворов метода, разработанного нами для двойных жидких систем. Необходимое для насыщенных водных растворов равновесие между раствором, твердой фазой и паром легко обеспечивается в приборе с обратным холодильником. В табл. 11 приведены сравнительные данные о температурах кипения насыщенных растворов. [c.182]

Конденсационный термометр представляет собой небольшую емкость, заполненную частично жидкостью или твердой фазой, частично насыщенным паром, находящимся в равновесии с конденсированной фазой. Эта емкость связана с устройством для измерения давления пара. При соответствующем манометрическом устройстве конденсационный термометр является идеальным вторичным термометром, так как его показания определяются только физическими свойствами заполнителя. Если какие-либо участки линии, связывающей емкость с манометром, переохлаждены, то в этих местах пар будет конденсироваться и термометр покажет заниженную температуру, близкую к той, которую имеют наиболее холодные части системы. Поэтому всегда нужно следить за тем, чтобы термометрическая емкость была холоднее остальных частей термометра. Конденсационный термометр, изображенный на фиг. 4.3 [8], [11], использовался для градуировки термопар и платиновых термометров сопротивления вблизи нормальной точки кипения кислорода. Емкость термометра представляет собой небольшую полость в толстостенном медном блоке. В том же блоке размещаются и градуируемые термометры. Толстые, массивные стенки блока обеспечивают однородность температурного поля в рабочем объеме прибора. Термометр заполняется чистым кислородом. Медный блок охлаждается ванной с жидким кислородом технической чистоты. Чтобы избежать перегрева жидкости, в нижнюю часть ванны с целью повышения циркуляции непрерывно вводится газообразный кислород. Конденсационным термометром можно пользоваться во всем интервале давлений насыщенного пара вещества заполнителя при условии, конечно, что это давление может быть измерено. Практически ввиду сильной нелинейности соотношения между температурой и давлением ограничиваются малым температурным интервалом. В лабораторных условиях для определения давления в конденсационном термометре удобно пользоваться [c.137]

Для веществ, выделяющих при диссоциации водяной пар, в системе легко сохранить практически неизменное давление в течение всего времени нагрева, если к сосуду Степанова, в котором ведется определение, присоединить прибор для поглощения водяных паров так же можно поступать и в случае выделения других газов (СОа, 1 Нз, ЗОг). Вовремя опытов между реакционным сосудом и манометром ставится поглотитель с концентрированной серной кислотой или КаОН. Несмотря на то, что продуктом диссоциации может быть водяной пар, исследования производятся в атмосфере воздуха или азота. Это не должно практически изменять результаты, поскольку определяются температуры, при которых давление диссоциации исследуемого вещества достигает заданного в системе, подобно тому, как это происходит при кипении. Действительно, как показали наши определения, температуры диссоциации гидроокиси магния в атмосфере насыщенного водяного пара и в воздухе при одном и том же давлении практически одинаковы. [c.158]

Существуют два принципиально различающихся метода определения давления насыщенных паров чистого вещества а) динамический метод — определение температуры кипения при различных давлениях б) статический метод — определение давления паров при различных температурах. Методика проведения измерения подробно описана Киницем в сборнике Губен—Вейля [30]. Милаццо [31] приводит сведения о методах и приборах, применяемых дл-я измерения [c.54]

Сосуд А помещался в стеклянном термостате, заданная температура в котором поддерживалась ламповым реле с точностью 0,05°. Части прибора Б и С объемом по 4 л каждый служили резервуарами для воздуха, давление в которых было различным. Через холодильник колба А сообщалась с манометром О. При исследовании давления пара растворов в системе (НН4)2 504—Ве504 — НаО производилось предварительное насыщение раствора соответствующими солями в ультратермостате при заданной температуре в течение двух дней. Опытами по определению растворимости была показано, что этого времени достаточно для достижения равновесия. После этого насыщенный раствор быстро переводился в сосуд А, в который добавлялся избыток донной фазы. Для опыта требовалось около 300 мл раствора. Чтобы кипение был равномерным, в реакционную колбу вводились стеклянные бусы. Добавление в раствор какой-либо из солей и отбор проб раствора осуществлялись через боковое отверстие. В приборе поддерживалась постоянная температура с точностью 0,05° и устанавливалось давление, отвечающее температуре кипения данного раствора. Давление регулировалось путем откачивания или введения воздуха в сосуды В я С через, краны а, Ь, с. Постоянное значение давления пара достигалось при 25° через 6 час., а при 50 и 75° — через 3—4 часа. Давление в приборе измерялось ртутным манометром при помощи катетометра. Погрешности отдельных определений давления пара складывались из ошибок при отсчете давления и температуры, при условии достижения системой равновесия. Максимальная погрешность в отсчете давления катетометром составляла 0,15 мм рт. ст., колебания температуры не превышали 0,05°, что при 25° соответствует колебаниям давления 0,14, а при 50° — 0,46 мм рт. ст. Таким образом, максимальная погрешность наших измерений при 25° составляла 0,15, при 50° — 0,35, при 75° — 0,8 мм рт. ст. [c.8]

Определение упругости насыщенных паров ПМДА и ряда других параметров Давление насыщенных паров пиромеллитового диангидрида определяли эбулиометрическим методом на усовершенствованном приборе Свентославского. Вакуум в системе поддерживали с помощью буферной емкости объемом 30 л и замеряли открытым ртутным манометром с точностью 0,2 мм рт. ст. Температуру кипения определяли нормальным термометром с точностью 0,5°С. Использовали пиромеллитовый диангидрид с кислотным числом 1026. Экспериментальные значения давления насыщенных паров ПМДА при различных температурах приведены в табл. 2.6. [c.106]

Прибор и методика работы. Прибор состоит из внешней широкой пробирки А (высота 40 см, диаметр 5 см) с мешалкой и внутренней стеклянной трубки В 45 см высотой и. диаметром 1 см, которая заканчивается тонкостенным шариком с диаметром 20—25 мм (рис. 12). Широкую трубку заполняют на 3/4 водой, закрепляют на штативе и вставляют мешалку. Высушенную внутреннюю трубку с шариком заполняют до половины шарика испытуемой жидкостью и вносят капилляр, запаянный с одной стороны (30 мм длиной) открытым концом вниз. Прикрепляют термометр к внутренней трубке так, чтобы шарик термометра был на одном уровне с шариком трубки. При постоянном помешивании нагревают внешнюю пробирку на небольшом пламени по всей поверхности. Затш помещают горелку под пробирку и наблюдают за капилляром. При повышении температуры в узкой пробирке из нижнего конца капилляра начнут выделяться пузырьки. Когда температура кипения образца будет немного превышена, выделяется быстрый поток пузырьков пара. В этот момент надо прекратить нагрев и дать бане остывать при постоянном помешивании. Когда выделение пузырьков из капилляра прекратится и жидкость начнет всасываться в капилляр, делают отсчет температуры и записывают точку кипения. При этой температуре давление насыщенного пара равно атмосферному. После достаточного охлаждения сосуда повторяют опыт с другими смесями, соблюдая последовательное повышение концентрации спирта. Перед каждым определением внутреннюю трубку промывают новым раствором и меняют капилляр. Сначала получают кривую зависимости температуры кипения от концентрации спирта для [c.66]

Измерение малых давлений пара методом, основанным на определении точки кипения, осложняется тем, что скорость потока молекул из кипящей жидкости к шарику термометра, находящегося в паре, становится сравнимой со средней скоростью молекул, которая определяет его равновесное давление. Поэтому термометр не регистрирует точно температуру конденсации насыщенного пара. Прибор, предложенный Хикменом, может применяться либо для измерения давления пара как тензиметр, либо как вторичный манометр (гипсометр), посредством которого измеряют точку кипения жидкости с известным давлением пара. Модель, показанная на рис. 96, имеет чашечку, расположенную на термометре, которая повышает чувствительность прибора при понижении давления. Впрочем, оказалось, что прибор работает удовлетворительно и без такой чашечки, хотя реакция на понижение давления в нем несколько замедлена. [c.392]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология