Диоксаи, очистка

Бензилмагнийхлорид, взаимодействуя с чистым этилацетатом, дает 1,3-дифенил-2-метил-2-пропанол. После очистки фракционной перегонкой карбинол путем гидрогенолиза над хромитом меди в растворе диоксана непосредственно превращают в углеводород [23]. Реакция гидрогенолиза [c.512]

С целью очистки триазин кристаллизуют из 250 жл диоксана, добавляя 2 г обесцвечивающего угля и фильтруя раствор в горячем состоянии. После перекристаллизации триазин высушивают в течение 5 час. при 60° (при давлении 1—5 мм) в ва-куум-сушильном шкафу (примечание 3). Выход препарата 31—33 г (44—47% теоретич.) (примечание 4), т. пл. 142—143 (примечание 5). [c.6]

Технический диоксан содержит в качестве примесей ацеталь этиленгликоля, воду, ацетальдегид и перекиси. Способ очистки выбирают в зависимости от степени его загрязнения, которую определяют, добавляя к образцу диоксана металлический натрий. Если при реакции с натрием образуется коричневый осадок, то диоксан сильно загрязнен и его необходимо очищать по приведенной ниже методике. Наоборот, если натрий реагирует лишь в незначительной степени, то это свидетельствует о том, что диоксан содержит сравнительно мало примесей и для его очистки достаточна перегонка над металлическим натрием. Перекиси и небольшие количества воды можно удалить перегонкой диоксана над алюмогидридом лития. [c.602]

Полимер растворяется за несколько минут. После нагревания в течение нескольких минут смесь охлаждают и помещают в 500 мл 2 н, НС1. Выпавшую в осадок полимерную кислоту фильтруют на воронке Бюхнера. Если осадок отделяется плохо, то подкисленную дисперсию встряхивают со 100 мл эфира в делительной воронке. При этом полимер осаждается в виде эластичной клейкой массы на границе раздела двух жидкостей. Сополимер фильтруют и промывают холодной водой (сополимер растворим в воде) и сушат на воздухе. Для очистки полимерную кислоту растворяют в 50 мл тетрагидрофурана или диокса-на и высаживают в 500 мл бензола. Через несколько часов сополимер осаждается, так что его можно отфильтровать и высушить в вакууме при 50 °С. [c.240]

В качестве эффективных средств для удаления перекисей из растворителей предлагались также твердое едкое кали гидрат окиси кальция, полученный осаждением хлористого кальция едким натром и медь с цинком Некоторые растворители могут быть очищены от перекисей путем пропускания через колонку с окисью алюминия. Этот метод, оказавшийся особенно хорошим для диоксана и ди-н-бутилового эфира, ие дал положительного результата при очистке диэтилового эфира [c.442]

Диоксо-6-карбэтокси-2,3,4,5-тетрагидро-1,2,4-триазин [806]. 15,7 г (0,1 моль) 3,5-диоксо-2,3,4,5-тетрагидро-1,2,4-триазин-6-карбоновой кислоты я 225 мл абсолютного этанола обрабатывают сухим НС1 в течение 75 мнн прн 15° С. Затем смесь нагревают 1 ч с обратным холодильником. Концентрируют до 30 мл и охлаждают до —5 С. Осадок отфильтровывают.. Очистку производят перекристаллизацией из воды. Выход продукта с т. пл. 180— 181° С составляет 12 г (65%). [c.199]

Последующая очистка технического диоксана заключается в гидролизе этиленацеталя ацетальдегида разбавленной соляной кислотой и перегонке. [c.59]

В качестве растворителя при определении молекулярной массы выделенных фенолов использовали диоксан марки чистый (по ГОСТ 10455—63). Однако диоксан относительно быстро окисляется кислородом воздуха, образуя перекисные соединения, и поэтому перед употреблением должен быть всегда очищенным и свеже-перегнанным. Поскольку очистка диоксана, производимая металлическим натрием, взрывоопасна, а е литера- [c.152]

Очистка горючих газов от сероводорода и диоксила углерода. Для очистки горючих газов от кислых компонентов или одного из НИ1С промышленное применение в настоящее время нашли следующие основные процессы [c.157]

Органический слой с верха сепаратора 12 подают последовательно в две ректификационные колонны. В первой (13) отгоняют образе вавшийся при разложении диоксана изобутилен, который возврз1цают на первую стадию синтеза. Затем в колонне 14 отделяют изопрен от более высококипящего остатка (непревращенный диоксан и побочные продукты). Для окончательной очистки изопрен громывают водой, осушают азеотропной перегонкой и прово- 1ят заключительную ректификацию. На этих стадиях к нему во из-Г)еж .11ие полимеризации добавляют ингибитор. [c.559]

Метод очистки диоксана заключается в разложении ацеталя соляной кислотой. К 1 л технического диоксана приливают раствор 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь нагревают 6—10 часов с обратным холодильником. Во время нагревания через прибор медленно пропускают ток азота для удаления образовавшегося уксусного альдегида. По охлаждении в раствор вводят твердое едкое кали до прекращения растворения. Водный слой отделяют и диоксан сушат едким кали 24 часа. После этой предварительной осушки жидко5ть нагревают 6—12 часов с натрием (обратный холодильник). Чистый диоксан перегоняют над натрием т. кип. 101 т. пл. 12°. Очищенный диоксан следует предохранить от соприкосновения с воздухом. [c.161]

Метилтетралон-2. Енамин, полученный при взаимодействии 10 г -тетралона и 7 г пирролидина, кипятят с обратным холодильником в течение 10 ч с раствором 20 мл иодистого метила в 50 мл диоксана. После добавления еще 25 мл воды и 1 мл уксусной кислоты и дальнейшего нагревания еще в течение 4 ч удаляют растворитель при пониженном давлении. Обычная очистка дает 9 г (f l%) 1-метилтетралона%2, т. кип. 138—142 °С/20 мм [2]. [c.180]

В 1-литровую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 46,2 г (0,3 мол.) 2,4-диоксибензой-ной (3-резорциновой) кислоты (стр. 430) и 350 мл ледяной уксусной кислоты. Пускают в ход мешалку и смесь нагревают до тех пор, пока все не растворится (45°), после чего дают ей охладиться до 35°. Затем при энергичном перемешивании через капельную воронку прибавляют раствор 48г (15 мл, 0,3 мол.) брома в 240 мл ледяной уксусной кислоты. Прибавление брома продолжается около часа, причем в продолжение реакции температуру реакционной смеси все время поддерживают при 30—35°. После того как все количество брома прибавлено, раствор выливают в 5л воды, смесь охлаждают до О—5° и оставляют стоять на несколько часов. Мелкие белые кристаллы 2,4-диокси-5-бромбензойной кислоты собирают в бюхнеровской воронке диаметром в 10 и промывают 500 Мл холодной воды. Сырой продукт после сушки на воздухе при комнатной температуре плавится при 194—200°. Вес его 55—60 г. С целью очистки его растворяют в 1,5 л кипящей воды, раствор кипятят с обратным холодильником в течение часа (примечание 1), фильтруют горячим и охлаждают в бане со льдом. Выкристаллизовавшийся продукт собирают, промывают 100 мл холодной воды и сушат на воздухе. Выход бесцветной 2,4-диокси-5-бромбензойной кислоты с т. пл. 206,5—208,5°(исправл.)составляет40—44г(57—63% теоретич.). [c.120]

Сырой продукт вполне пригоден для целей восстановления, но для очистки можно растворить его в 200— 220 мл диоксана и осадить прибавлением 500 мл воды. Пе-реосаждеиный из диоксана 3-(3-нитроеиннл)-индол плавится при 169—170 [c.74]

Нитросииий тетразолий является одним из важных гистохимических реагентов [1—5]. Нами усовершенствован метод его очистки вместо переосаждения из метанола большим объемом диоксана мы применили промывку продукта этанолом с последующей перекристаллизацией из метанола, при этом качество и устойчивость вещества в растворах повысились [6] [c.154]

Можно с менпшими потерями произвести очистку продукта путем трехкратной перекристаллизации и.з большого количества спиртово-хлоро-форменной смеси (10 1) или из диоксана. [c.104]

Способ очистки диоксана выбирают в зависимости от степени его загрязнения. Для определения степени загрязнения небольшую пробу диоксана нагревают с натрием. Если натрий реагирует с диоксаном в незначительной степени, не образуя коричневого осадка, то диоксан достаточно перегонять всего лишь 1—2 раза над металлическим натрием. Если же при реакции с натрием образуется коричневый осадок, то проводят тщательную очистку диоксана. Пероксиды и уксусную кислоту удаляют при кипячении технического диоксана с порошкообразным гидроксидом калия 6 ч в колбе с обратным холодильником (65—70 г КОН на 1 л диоксана) Далее диоксан очищают от ацеталя и уксусного альдегида В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и газоподводящей трубкой, доходящей до дна колбы, помещают 1 л диоксана, 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь кипятят 12 ч, пропуская при этом через нее слабый ток азота для удаления уксусного альдегида. Затем охлаждают и постепенно при перемешивании прибавляют небольшими порциями твердый гидроксид калия до прекращения растворения его. Верхний слой диоксана отделяют в делительной воронке, оставляют на сутки над твердым гидроксидом калия. Затем диоксан переливают в колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят над 5 г металлического натрия в течение 6—12 ч, пока прекратится реакция и поверхность натрия будет оставаться блестящей Если во время кипячения весь натрий прореагировал, то добавляют новую порцию. Диоксан перегоняет над натрием из колбы, снабженной дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником, в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой При охлаждении холодильника холодной водой (ниже 10°С) следует следить за тем, чтобы во время перегонки диоксан не закристаллизовался в трубке холодильника. Для предотвращения образования пероксидов диоксан следует хранить в темной склянке над гидроксидом калия. [c.68]

Аналогичный эксперимент был проведен с метанолом вместо этанола, при этом получался метаноллигнин эвкалипта с выходом 16,4% в расчете на древесину. Остаточная древесина возвращалась в количестве 487о и содержала 9,2% лигнина Класона. Очистка сырого лигнина дважды из ацетона и воды и пять раз из смеси диоксана и эфира давала 81,7% метаноллигнина А, нерастворимого в диоксане — эфире, и 15,8% лигнина Б, растворимого в диоксане—эфире, содержащего 62% углерода, 6,3% водорода, 29,5% алкоксилов. Анализы исходного метаноллигнина А и некоторых его производных представлены в табл. 5. [c.514]

Деслер и БаУзр [487] удаляли перекиси из этилового и бутилового эфиров и п-диоксана пропусканием этих соединений через КОЛОНКУ, заполненную активированной окисью алюминия. При такой обработке уменьшается также содержание альдегидов. Отношение окиси алюминия к объему эфира выбирали в зависимости от содержания перекисей 82 г окиси алюминия в колонке диаметром 1,9 см и высотой ЗЗсл оказалось достаточно для полной очистки 700 мл этилового эфира, содержащего 127 микромолей перекисей на литр. [c.339]

КраУС и Винже [1079] производили очистку п-диоксана с целью использования его в качестве растворителя при исследовании растворов электролитов в неполярных растворителях. Для этого они сначала кипятили диоксан с обратным холодильником над едким натром, а затем перегоняли и кипятили с обратным холодильником в течение продолжительного времени над натрием, добавляя время от времени свежие порции последнего. [c.346]

Диоксан вполне устойчив к действию многих окислителей в результате энергичного окисления его кольцо расщепляется. Относительно образования перекиси имеются противоречивые данные. В недостаточно тщательно очищенном образце диоксана, несомненно, присутствует перекись. Действие воздуха и ультрафиолетовых лучей заметно повышает содержание последней. Известно, что другим фактором, способствующим образованию перекисей, является присутствие 2-метилдиоксолана. Эйгенбергер [15], детально изучавший способы очистки 1,4-диоксана, указал, что диоксан, свободный от ацета-ля, не образует перекиси, тогда как диоксан, содержащий ацеталь, перекись образует. Сообщалось [16], что диоксан может окислять йодиды до свободного йода. Однако это, по-видимому, связано с присутствием перекиси в образце [c.7]

Наличие в молекуле алкильной и алкилмеркаптогруппы не сказывается на прохождении этой реакции [32, 90]. Если имеется несколько гидроксильных групп, то, как правило, в первую очередь замещается оксигруппа в положении 6. По данным Бимана [951, при действии пятисернистого фосфора в пиридине ксантин с хорошим выходом превращается в 2-окси-6-меркаптопурин. Аналогично из 9-фенил- [43], 9-метил- [96], 7-метил- [8] и 3-метилпроизводных ксантина получены соответствующие 2-окси-6-меркаптопурины. В этих условиях мочевая кислота дает 2,8-диокси-6-меркаптопурин [76, 98] с примесью небольшого количества 2-окси-6,8-димеркаптопурина [76]. Эта реакция непригодна для получения 2,8-диокси-6-меркаптопурина в больших масштабах из-за значительных трудностей при выделении и очистке конечного продукта. Присутствующие в нем примеси продуктов разложения могут быть удалены только с помощью ионообменной хроматографии. [c.244]

Циклический тетрамин перегоняют при 132—140 °С (500—1000 Па) вместе с 2,3,2-tet. Его можно отделить от последнего фильтрованием. Сырой продукт перекристаллизовывают из диоксана, получая при этом 2,5 г [14] aHN4 (выход 1,5 % в расчете на 2,3,2-tet). Для очистки продукт можно также возгнать в вакууме. [c.52]

Бутиламин, раствор в диоксане. Растворяют 12,5 г бутиламина в 500 мл очищенного диоксана. Для очистки диоксан выдерл<ивают с чешуйками твердого гидроксида натрия, меняя их ежедневно, пока они не перестанут окоаптиваться в коричневый цвет. Болес быстро можно очистить лиоксан перегонкой над мелкодисперсным натрием или нап алюмогидридом лития. Очищенный диоксан хранят над гидроксидом натрия. Он не должен содержать воды, спирта и пероксидов [c.525]

Химический синтез фитохинона (К,) осуществляют методом конденсации 2-метил-1,4-нафтогидрохинона с фитолом в среде диоксана, при этом образуется 2-метил-3-фитил-1,4-нафтогидрохинон. После очистки от исходного 2-ме-тил-нафтогидрохинона вьщеляют К,-гидрохинон и в результате окисления получают фитохинон. [c.104]

Диметил-1,2,4-триазин-3(2Н)-тион-5-он [312]. К суспензии 1,43 г (0,01 моль) 6-метил-1,2,4-триазин-3(2Н)-тион-5(4Н)-она в 20 мл диоксана при 5° С прибавляют раствор 1 моля диазометана в диэтиловом эфире, охлажденного до 5° С. Смесь перемешивают и быстро испаряют растворитель. Продукт выделяют хроматографнчески на колонке (элюент — эфир). Очистку производят перекриста.тлизацией из спирта. Выход продукта с т. пл. 189— 190 С составляет 70%. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология