Уксусная кислота динитро

Для этого к гидразону добавляют 5 мл спирта и нагревают на водяной бане. Если растворение произойдет сразу, то постепенно приливают воду (1 — 1,5 мл), пока не наступит помутнение. Если динитро-фенилгидразон не растворяется, то к горячей смеси медленно прибавляют этиловый эфир уксусной кислоты, пока не произойдет растворение. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и оставляют при комнатной температуре, пока не закончится кристаллизация (около 12 ч). Кристаллы отделяют, сушат и определяют температуру плавления. [c.128]

Тиофен. При нитровании тиофена нитрующей смесью (в условиях нитрования бензола) нитрогруппа вступает ера-зу в а- и а -место, в результате чего получается а, а -динитро-тиофен. а-Нитротиофен получается с высоким выходом (около 80%) при нитровании тиофена ацетил- или бензоилнитратом, смесью дымящей азотной кислоты с уксусной кислотой и уксусным ангидридом или нитратом меди в уксусной кислоте [c.59]

При нитровании 5-нитро-1-нафтойной кислоты нитрующей смесью реакция идет уже при 0°, при зтом получается 4,5-динитро-1-нафтойная кислота с выходом 52% от теории [101]. Отмечается, что если вместо серной кислоты применять ледяную уксусную кислоту, то нитрование не идет даже при нагревании. [c.44]

Ди-трет. бутилфенол нитруется смесью концентрированной азотной и уксусной кислот (1 1) с образованием 4,6-динитро-2-трет. бутилфенола [132]. [c.53]

Возможность электрометрического определения pH и справедливость установленной шкалы pH подтверждается спектрофотометрическим определением степени ионизации 2,6-динитро-4-хлорфенола [6], 4-нитрофенола и 2,4-динитрофенола [68]. Использование этих перекрывающихся индикаторов приводит к р уксусной кислоты. [c.395]

По окончании процесса реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. Выделившийся желтый осадок 2,4-динитро-б-броманилина отфильтровывают, промывают 5—7 мл 90%-ной уксусной кислоты и сушат при 60°. [c.39]

Амины, обладающие слабой основностью, например 2,4-динитро-1-нафтиламин, диазотируются быстро и нацело по методу Ходжсона (1933), заключающемуся в прибавлении амина в растворе уксусной кислоты к охлажденному раствору нитрита натрия в концентрированной серной кислоте. Этот способ находит широкое применение. Так, обе аминогруппы о-, м- и п-фенилелдиаминов легко диазотируются именно этим методом, а не обычным путем. Взаимодействие водного раствора о-фенилендиамина с азотистой кислотой приводит к бензтриазолу [c.256]

Диамид 2,3-дифенилвинной кислоты (82% из динитрила 2,3-дифенилвинной кислоты и бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте при комнатной температуре) [82]. [c.394]

Алифатические полинитросоединения также легко вступают в реакцию конденсации с альдегидами е образованием поли-нитроспкртов. Так, при добавлении калиевой соли динитрометана к раствору формалина образуется калиевая соль 2,2-дннитропропандиола-1,3, из которой при иодкислении уксусной кислотой получается с выходом 66% 2,2-динитро-пропандиол-1,3 [44J. [c.224]

Нитро-8-оксихинолин (нитроксолин) (III). Полученную на предыдущей стадии пасту 5-нитрозо-8-оксихиноли-на смешивают с 226 мл дистиллированной воды и к полученной смеси по каплям при 35—40°С и энергичном перемешивании прибавляют 107 мл конц. азотной кислоты (при более высокой температуре образуется преимущественно 5,7-динитро-8-оксихинолин). Перемешивают при 35—40°С еще 2 ч, контролируя конец окисления по определению в пробах соотношения продуктов III II (не должно быть ниже 20 1). Массу охлаждают до 5—10°С и прибавляют постепенно при хорошем перемешивании и температуре не выше 25 °С 42% раствор едкого натра до pH 7,5—8 (раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание), после чего подкисляют прн 15—20 °С ледяной уксусной кислотой до pH 3—4, перемешивают 20 мин, осадок III отфильтровывают и промывают водой (4 раза по 200 мл) до полного удаления нитрит-, сульфат- и ацетат-ионов (аналитические пробы), затем промывают 100мл ацетона и перекристаллизовывают из 1840 мл ацетона с добавкой 5 г активированного угля (5-нитрозо-8-оксихи-нолин и 5,7-динитро-8-оксихинолнн, содержащиеся в техническом продукте, в кипящем ацетойе практически не растворяются и отходят в смеси с осветляющим углем). Готовый продукт промывают 250 мл дистиллированной воды и сушат при 70 °С. Выход III 65,79 г (68,7%, считая на I). [c.155]

Смесь динитрилов можно перекристаллизовать из ледяной уксусной кислоты (27 мл кислоты на 1 г веш,ества), в результате чего получается чистый динитрил Л1езо-а,а -дифенилянтарной кислоты. Чтобы удалить оставшуюся уксусную кислоту, кристаллический препарат промывают небольшими порциями воды, водного метилового спирта (70%-ного) и эфира выход составляет 95—98% теоретического количества (считая на смесь динитрилов) т. пл. 240—241,5° (исправл.). [c.202]

В качестве основного продукта реакции динитрила янтарной кислоты с меркаптоуксусной кислотой выделена (5-амнно-3-пнрролнл)тно-уксусная кислота [136] [c.20]

Получение 4,5-нитрозонитро-1-нафтола из 4,5-динитронафталииа. Растворяют прн комнатной температуре и механическом перемешивании 10 г 1,8-динитро-нафталина в 50 г) дымящей серной кислоты, содержащей 18—20% серного ангидрида. При этом тотчас же происходит изменение окраски. При работе с большими количествами исходных продуктов необходимо следить, чтобы температура во время реакции не превышала 50°. Приблизительно через I час реакция заканчивается, что можно считать установленным, если проба реакционной смеси полностью растворяется в разбавленном растворе едкого натра. Продукты реакции выливают в воду, выделившийся осадок отфильтровывают и растворяют в растворе едкого натра. В случае необходимости раствор фильтруют, подкисл) от соляной кислотой, прнчем выделяется нитрозонитронафтол, который может быть очищен перекристаллизацией из спирта или ледяной уксусной кислоты. - [c.170]

При нитровании -, у-ди-(р-толиламтю)-бутана азотной кислотой в ледяной уксусной кислоте или в уксусном ангидриде в отсутствие других минеральных кислот образуется 3,3 -динитро-, а при-применеиии более концеитрировапной азотной кислоты 3,3 ,5,5 -тетранитроироизводное. Повидимому, при этом прежде всегО образуется азотнокислая соль, которая дегидратируется п превращается в нитрамин последний же подвергается перегруппировке с перемещением нитрогруппы в ядро. Действительно, если в исход- [c.277]

Нитрование карбазола смесью азотной и ледяной уксусной кислот в динитро-карбазол. К 5 частям ледяпой уксусной кислоты прибавляют 1 часть карбазола, смесь нагревают до 80° и медленно прибавляют к ней при перемешивании [c.279]

В некоторых случаях целесообразно применять в качестве, нитрующего- средства смесь концентрированной азотной кислоты, концентрированной серной кислоты и ледяной уксусной кислоты. Особенное значение имеет этот способ для нитрования фенолфталеина. Действительно, в этом случае применение смеси концентрированных азотной и серной кислот ведет к образованию тетранитропроизводного, тогда как в присутствии ледяной уксусной кислоты получается с хорошим выходом динитро-фенолфталеин. [c.280]

Нитрование антрацена двуокисью азота исследовано также Либерманом и Линдеманом [32] и Мейзенгеймером [33], которые, в отличие от Лидса, получили при этой реакции питро-соединения Либерман и Линдеман пропускали двуокись азота медленной струей в антрацен, смешанный с 4 ч ледяной уксусной кислоты, причем температура реакции поддерживалась не выше 10—15° Полученное нитросоединение отделялось от избыточного антрацена посредством обработки кипящим бензолом, в котором это соединение нерастворимо (в раствор переходил только антрацен) Мейзенгеймер получил 9,10-динитро-9,10-дигидроантрацен при действии жидкой N2O4 на антрацен, смешанный с хлороформом В то же время прй действии N2O4 на антрацен, суспендированный в бензоле или растворенный в нитробензоле, образование нитропроизводных антрацена не наблюдается [34] В первом случае образуются лишь следы антрахинона, а во втором случае получается высокий выход антрахинона [c.345]

Нитрование л-терфенила смесью дымящей азотной и уксусной кислот приводит к получению 4,4"-динитро-л-терфе-нила, не обладающего люминесцентными свойствами, но при его восстановлении образуется диамин, служащий промежуточным продуктом синтеза интенсивно светящихся 4,4"-ди-метокси- и 4,4"-диэтиламино-л-терфенилов. Последний (II) применяется в жидкостных лазерах, генерирующих в фиолетовой и сине-зеленой областях спектра [3]. [c.4]

Цинитро-п-терфенил [31]. К кипящему раствору 10 г (0,04 М) га-терфенила в 500 мл ледяной уксусной кислоты добавляют в течение 15 мин 15 мл азотной кислоты (d = 1,51) в 50 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь кипятят 75 мин, охлаждают и выделяют 4,4 г (32%) 4,4"-динитро-л-терфени-ла. После перекристаллизации из пиридина 274-275 С. [c.11]

Диамино-п-терфенил [33]. К нагретому до кипячения раствору 10 г (0,03 М) 4,4 -динитро-л-терфенила в 1500 мл 98% уксусной кислоты при перемешивании прибавляют по каплям в течение 15 мин раствор 50 г Sn l2 в 50 мл H I. Смесь кипятят 15 мин, охлаждают, отфильтровывают осадок и промывают его последовательно водой, 100 мл кипящего 20% раствора едкого натра, водой. Оранжевый осадок кипятят в пиридине с активированным углем, отфильтровывают и перекристаллизовывают из 40% водного пиридина. Выход 6 г (74%). 239 "С. [c.12]

Изолирование д и н и т р о ф е н о л ь н ы х произвол-н ы X при химико-токсикологическом анализе внутренних органов трупа, крови, мочи возможно как подщелоченной (лучше карбонатом натрия), так и подкисленной водой (исследоваиия К. Г. Янкова). При этом подщелоченной водой удается изолировать 93,87 /о 2,4-динитроортокрезола и 96,28% 2,4-динитро-6-вто-р ичного бутилфенола. Подкисленной водой изолируется соответственно 88,347о и 89,41 /о ди нитрофенолов, а подкисленным спиртом 59,6% и б2,18 /о. Использование метилэтилкетона позволяет изолировать 68,8% динитроортокрезола. Для изолирования динитропроизводных фенолов из кров и, мочи, каловых масс, внутренних органов трупа предложены экстракционные методы извлечения метилэтилкетоном. Для очистки выделенных динитропроизводных фенола рекомендована экстракция эфиром из растворов, подкисленных НС1 до pH 2,0 (по универсальному индикатору), с последующей реэкстракцией в l /o раствор едкого натра и хроматография в тонком слое силикагеля (для очистки и для разделения). Адсорбент — силикагель Вулказил (ФРГ), система петролейный эфир — этиловый эфир —ледяная уксусная кислота в соотношении 90 10 1. Время пробега 15—20 минут, Rf динитроортокрезола 0,74 Rf дииитро-2-вторичного бутилфенола 0,89. Проявление в камере, насыщенной парами аммиака. Метчик — 0,001% раствор соответствующего динитрофенола в эфире. [c.261]

Как видно из таблицы 3, восстановление 4,4 -динитро- и 3,3 -ди-нитро-4,4 -диаминодифенилового эфиров на 4%-ном платино-палладие-вом катализаторе на окиси алюминия в 96%-ном этаноле, метаноле, диоксане и ацетоне протекает с малыми скоростями при смещениях потенциала на 170—220 мв и сопровождается не до поглощением теоретически необходимого количества водорода. Скорости восстановления увеличиваются при введении в растворитель компонентов, повышающих растворимость исходных нитросоединений (ацетон, диоксан), и образующихся аминов (аммиак, уксусная кислота), что регу.чирует подвод и отвод компонентов с поверхности катализаторов. Максимальные скорости реакции достигаются в протоно-донорных растворителях (метанол — аммиак, метанол — диоксан — аммиак), способствующих увеличению смещения потенциала в анодную сторону. Последнее, видимо, связано с ускорением протекания донорного продесса активации водорода. [c.376]

Наиболее экономичным методом получения любого амина является восстановление соответствующего нитросоединения. Однако не все амины могут быть синтезированы этим методом. Так, ни о- ни п-нитроанилины не могут быть получены в про-.чышленном масштабе из динитробензолов ввиду того, что при нитровании нитробензола образуется в основном ж-динитро-бензол. п-Ннтроапилин может быть синтезирован нитрованием анилина, но этот процесс нельзя осуществить без защиты аминогруппы от действия азотной кислоты, что достигается прове-,г ением дополнительных стадий — формилирования (или ацилирования) анилина и омыления образовавшегося нитроацета-нилида или нитроформанилида. Муравьиная (уксусная) кислота в этом процессе не регенерируется [c.233]

А. Вариант по Коупу. В круглодонной колбе на 500 мл с водоотстойником и обратным холодильником нагревают смесь 0,5 моля метиленовой компоненты (циануксусного эфира, малонового эфира, циануксусной кислоты, динитрила малоновой кислоты), 0,5 моля альдегида или кетона ), 0,01—0,05 моля соответствующего катализатора и 0,1 моля уксусной кислоты в 150 мл бензола. Реакция заканчивается, когда прекращается отделение воды (2—6 час). Тогда дают охладиться, промывают бензольный слой 4 раза небольшим количеством полунасыщенного раствора поваренной соли, сушат сульфатом натрия и отгоняют бензол. Остаток перекристаллизовывают или перегоняют. [c.445]

Фенил-5-бензоил-1-циклопентеноксид Динитрил а. а -ди-(/г-анизил)-янтарной кислоты Этиловый эфир (3, 4-дигидрофенантрил-1)-уксусной кислоты [c.523]

Синтез 1,2-динитро-1,2-дииодэтилена, 4 г дииодацетилена помещают в 25 г дымящей азотной кислоты и нагревают 1 час на кипящей водяной бане при пере-.мешивании. Раствор выливают в воду, йодную кис.тоту обесцвечивают сернистым газом и желтый осадок 1,2-динитро-1,2-дииодэтилепа с т. пл. 68—69° (бензин, лигроин или разбавленная уксусная кислота) отфильтровывают. Выход 25%. [c.136]

Смотреть страницы где упоминается термин Уксусная кислота динитро: [c.78] [c.535] [c.443] [c.345] [c.358] [c.129] [c.612] [c.669] [c.463] [c.575] [c.329] [c.371] [c.575] [c.329] [c.371] [c.360] [c.253] [c.608] [c.609] [c.271]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология