Пентабромацетон

Реакция образования пентабромацетона. Цитрат-ионы при взаимодействии с бромной водой в сернокислой среде образуют белый кристая-лический осадок пентабромацетона СВгзСОСНВгз. [c.475]

Затем ацетондикарбоновая кислота бромируется и переходит н пентабромацетон [c.476]

Методика. В пробирку вносят 3—5 капель раствора цитрата, прибавляют столько же капель разбавленной H2SO4 и 2—3 капли бромной воды. Через 5 мин медленно образу ется белый кристаллический осадок пентабромацетона. При стоянии смеси осадок постепенно растворяется. [c.476]

Обнаружение Л к основано на образовании флуоресцирующих соед при сплавлении, напр, с мочевиной или резорцином Методы количеств определения включают перманганато-, иодо- и ванадатометрию, а также превращение при действии брома в пентабромацетон, определяемый, напр, гравиметрически [c.594]

Обзор распространенных методов определения лимонной кислоты дан в работе 6]. Ряд методов основан на превращении лимонной кислоты в пентабромацетон по реакциям [c.64]

Гравиметрическое определение в виде пентабромацетона [c.64]

Растворяют пентабромацетон в спирте, а затем в эфире, наполняя тигель по три раза каждым растворителем. Сушат тигель в течение 10 мин при 100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Разность соответствует массе пентабромацетона в двух взвешиваниях. Для пересчета на массу безводной лимонной кислоты умножают полученное значение на 0,424 (теоретический коэффициент пересчета). Можно пользоваться эмпирическим коэффициентом, учитывающим потери за счет растворимости и летучести пентабромацетона. Относительное стандартное отклонение метода равно 0,33%. [c.65]

Метод оиределения цитратов, основанный на образовании пентабромацетона, более селективен и может быть использован для определения субмикрограммовых количеств при анализе хроматографических фракций. [c.66]

Принцип одного из вариантов метода следующий [11]. Окисление. и бромирозание лимонной кислоты до пентабромацетона проводят, как описано ранее. Затем продукт реакции экстрагируют и обрабатывают сульфидом натрия, при этом выделяется бромид. При взаимодействии бромида с иодатом серебра образуется иодат, который, окисляя иодид, образует иод. Иод титруют тисульфатом. Принцип метода представлен реакциями [c.66]

Контроль условий получения пентабромацетона из лимонной кислоты (время реакции, кислотность раствора) становится менее строгим, если определение проводить в присутствии метафос-форной кислоты [11]. Улучшенный метод находит широкое применение. [c.66]

Разрушают пентабромацетон, встряхивая эфирный слой последовательно с двумя порциями по 3 мл раствора N328, сливая окрашенный раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл. Промывают эфирный слой порциями по 2 мл воды до тех пор, пока очередной водный слой не обесцветится обычно достаточно двух промывок. Промывную воду сливают в мерную колбу, приливают 2 мл [c.67]

Метод, основанный на реакции пентабромацетона [c.67]

Пентабромацетон при взаимодействии с щелочным раствором пиридина образует продукт красного цвета, что молсет быть положено в основу метода определения цитрата [14]. Метод относительно прост, селективен и позволяет определять примерно [c.67]

Описан радиохимический вариант метода с использованием Вг, основанного на образовании пентабромацетона [28]. Результаты анализа плазмы крови согласуются с данными фотометрического метода. [c.69]

Обнаружение переводом в пентабромацетон [c.490]

Если такое окисление происходит в присутствии брома, выпадает осадок бесцветного пентабромацетона [c.490]

Перевод в о-оксиальдегиды Перевод в щелочную соль о-оксикоричной кислоты Перевод в цитразинат аммония Перевод в пентабромацетон Гидролиз сложных эфиров Нитрит натрия Формилирование Перевод в формальдегид п-Оксидифенил и серная кислота о-Оксидифенил и серная кислота Серная кислота и хромотроповая кислота [c.764]

Яблочная кислота. Общепринятого метода определения яблочной кислоты нет. Большинство методов основывается на исчерпывающей экстракции из пищевых продуктов серным эфиром. Один из методов предусматривает дальнейшее бромирование с перманганатом [2, 4], удаление пентабромацетона (если присутствует лимонная кислота), перегонку с паром, осаждение 2,4-динитрофенил-гидразином и колориметрирование в щелочной среде [4]. Описаны и другие методы определения яблочной кислоты [2]. [c.223]

В настоящее время для определения лимонной кислоты разработаны методы, из которых лучшими являются методы, основанные на окислении лимонной кислоты до ацетона с последующим превращением его в пентабромацетон. Ниже приведена одна из модификаций этого метода (По Пьючеру) [c.112]

Принцип метода. Лимонная кислота окисляется пер-манганатом в присутствии КВг до пентабромацетона [c.112]

Затем бром вытесняется из пентабромацетона под действием NaaS и образующийся бромид определяют йодометрически. По количеству брома вычисляют содержание лимонной кислоты в растворе. [c.113]

При этих условиях имеющаяся в растворе лимонная кислота превращается в пентабромацетон, который необходимо выделить из раствора. Для экстракции пентабромацетона используют чистый для анализа петролейный эфир с температурой кипения 30—60°. Раствор из колбы переносят в делительную воронку емкостью 100— 125 мл и ополаскивают колбу несколькими небольшими порциями петролейного эфира (общий объем эфира 25 мл). Эфир переносят в делительную воронку. Эфир с раствором интенсивно встряхивают и водный слой сливают. Затем петролейноэфирный экстракт в делительной воронке несколько раз промывают небольшими порциями свободной от галогенов воды, сливая каждый раз промывные воды. [c.114]

В условиях опыта содержащаяся в пробе лимонная кислота превращается в пентабромацетон, который необходимо отделить от продуктов окисления яблочной кислоты. Удаление пентабромацетона проводится обработкой раствора петролейным эфиром. После окончания окисления раствор переносят в делительную воронку объемом 100—125 мл, колбу ополаскивают несколькими небольшими порциями чистого петролейного эфира и сливают этот эфир в делительную воронку. Общий объем эфира в воронке должен составлять 25—30 мл. Делительную воронку энергично встряхивают и после отстаивания водную фазу количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Петролейный эфир промывают в делительной воронке 3—4 раза водой (по 3— [c.120]

После удаления пентабромацетона из мерной колбы берут 50 мл раствора и переносят его в отгонную колбу. К колбе присоединяют холодильник Либиха с длинной трубкой. В приемник наливают 10 мл насыщенного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2,5 н. НС1 и 20 мл воды. Конец трубки холодильника Либиха погружают з раствор 2,4-динитрофенилгидразина. Приемник для охлаждения ставят в наполненный холодной водой кристаллизатор. [c.120]

Протитровать 0,1 н. раствором нитрата серебра определенную часть смеси, отметив при этом затраченный объем раствора. В другой части раствора произвести аргентометрическое титрование хлоридов после удаления ионов брома путем перевода их в свободный бром, который по мере образования в присутствии ацетона бромирует последний с образованием пентабромацетона. [c.314]

Представителями соединений этого класса оказались о-гек-сахлор-п-ксилол, пентабромацетон и др., то есть соединения, содержащие полигалогенметильные группы. [c.633]

К тонко измельченной крошке диафрагменной резины добавляют 3 вес. ч. м-гексахлор-п-ксилола (пентабромацетона, хлорпропзводных бензофенона, дитолилметана) в пересчете на 100 вес. ч. резины. Затем смесь обрабатывают на лабораторных вальцах до получения шкурки . Последующая стадия получения регенерата заключается в выдержке резины в термостате при Т=180°С в течение 3 часов. [c.634]

Принцип метода. При действии КМПО4 и брома на лимонную кислоту образуется пентабромацетон. Последний дает окрашенное соединение с тиомочевиной, которое определяется фотометрически. [c.413]

К 5 мл исследуемого раствора добавить 1 мл раствора серной кислоты (1 1), 0,5 лл 35-процентного раствора бромистого калия к 2 мл 5-процентного раствора марганцовокислого калия. Избыток последнего и образовавшийся бром восстанавливаются насыщенным свежеприготовленным раствором сернокислого закисного железа. Лимонная кислота в этих условиях дает пентабромацетон, который выделяется в виде белой мути, в то время как растворы других кислот остаются прозрачными. [c.32]

Написать уравнение реакций окисления лимонной кислоты в пентабромацетон [50]. [c.32]

Показать, как можно найти коэффициенты в уравнении реакции окисления лимонной кислоты в пентабромацетон [50]. [c.33]

Это уравнение легко вывести путем подсчета электронов, отнятых у атомов молекулы лимонной кислоты (12 электронов) и присоединенных к атому марганца в марганцовокислом калии (5 электронов) в процессе превращения лимонной кислоты в пентабромацетон, углекислый газ и воду, а марганцовокислого калия — в сернокислый марганец, [c.79]

Реакции окисления применяют при косвенном полярографическом определении органических соединений со спиртовой группой при условии, что сами эти соединения полярографически неактивны. Приведем несколько примеров подобных определений из обзора [1]. Было предложено определять 17-оксистероиды путем окисления их грег-бутилатом алюминия до 17-кетостероидов. Описаны методики определения глицерина окислением его йодной кислотой до формальдегида и определения лимонной кислоты путем окисления ее смесью КВг + -(-КМПО4 + П2О2 до пентабромацетона. Последняя методика [72] особенно важна в практическом отношении, хотя и уступает по трудоемкости рассмотреиному ниже методу определения лимонной кислоты, основанному на использовании каталитического тока титана. [c.317]

Методика значительно проще, чем основанная на переводе лимонной кислоты в пентабромацетон [72] При определении с помощью приведенной методики ли монной кислоты в биологических системах [113] целе сообразно концентрацию хлората повысить в 2—3 раза используя ЫаСЮз. Кроме того, поскольку калибровоч ный график при концентрациях лимонной кислоты в ин тервале ЫО —5-10 М очень близок к линейному при анализе биологических систем целесообразнее поль зоваться методом добавки стандарта. [c.325]

В литературе описаны колориметрические методы определения некоторых карбоновых кислот. Например, лимонную кислоту можно определять бромированием с образованием пентабромацетона, который дает окрашивание с тиомочевиной [c.161]

Если окисление перманганатом вести в присутствии брома (бромной воды или раствора бромида-бромата), то лимонная кислота превращается в пентабромацетон (см. стр. 265). Последний при действии серной кислоты при нагревании переходит в глиоксаль, образуя в качестве промежуточного продукта полуаль-дегид мезоксалевой кислоты. Глиоксаль дает с фенолами цветные реакции с резорцином на холоду—розовую окраску, при нагревании—красную, бордовую с зеленоватой флуоресценцией с салициловой кислотой только при нагревании появляется фиолетово-красная окраска с кодеином в тех же условиях дает на холоду розовую, а при нагревании фиолетово-синюю окраску [168]. [c.264]

Количество лимонной кислоты лишь в отдельных случаях удается определить непосредственным ацидиметрическим титрованием или осаждением в виде трудно растворимых солей (например, кальциевой, бариевой, свинцовой или кадмиевой). По большей части лимонную кислоту приходится определять в биологических растворах, содержащих одновременно как органические кислоты, так и другие вещества, способные давать нерастворимые осадки с перечисленными выше катионами. Поэтому обычно приходится рассчитывать только на непрямые методы определения. В первую очередь можно рекомендовать два метода, из которых один основан на превращении лимонной кислоты в ацетон и другой на образовании пентабромацетона. [c.264]

Для анализа применяется раствор лимонной кислоты в таком объеме, который соответствует 50—100 лг чистой кислоты этот раствор наливают в коническую колбу, закрывающуюся корковой пробкой, разбавляют до 50 мл и обрабатывают мл серной кислоты (1 1) и 1 мл 30-процентного раствора бромида калия. Раствор лимон1юй кислоты охлаждают почти до +5° и приливают при постоянном перемешивании из бюретки насыщенный раствор перманганата калия, до перехода первоначальной желтой или золотисто-желтой окраски в темную красно-коричневую. Реакционную смесь оставляют стоять при охлаждении до тех пор, пока окраска не станет опять желтой, на что требуется 5—10 мин. Затем снова прибавляют раствор перманганата до вторичного появления красно-коричневой окраски и опять оставляют стоять при охлаждении до изменения окраски. Так продолжают до тех пор, пока не перестанет исчезать осадок перекиси марганца, оседающий теперь на дно. Осадок растворяют, добавив 1 мл раствора бромида калия. Чтобы пентабромацетон полностью выделился из раствора, смесь оставляют на ночь во льду, а затем осадок его отфильтровывают через фарфоровый или стеклянный мелкопористый фильтр. Так как при фильтровании такого раствора, содержащего большое количество серной кислоты, вес тигля уменьшается на 1—2 мг, то разумнее собирать пентабромацетон в невзвешенный тигель. Осадок промывают 2 раза по 5 мл холодной воды и высушивают в вакуумэксикаторе над серной кислотой при комнатной температуре в течение 1—2 час. Тигель со всем содержимым взвешивают, а затем пентабромацетон растворяют в нескольких миллилитрах спирта и эфира. Пустой тигель высушивают и определяют его истинный вес. Разница между двумя взвешиваниями равняется весу пентабромацетона, который, чтобы найти вес безводной лимонной кислоты, умножают на 0,4243. [c.266]

Количество пентабромацетона может быть определено и иодометрически [177]. Пентабромацетон смывают из тигля при помощи 25—50 мл спирта, подкисляют этот раствор 4—5 мл уксусной кислоты, нагревают на водяной бане при температуре около 100°, но не доводя до кипения, и приливают 5 мл 20-процентного спиртового раствора иодида натрия (иодид натрия растворяется в этиловом спирте лучше, чем иодид калия). Тотчас же появляется коричневая окраска вследствие выделения иода. Смесь оставляют на водяной бане в течение 3—5 мин., охлаждают в течение 15 мин., добавляют 10—12-кратное количество воды и титруют иод 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. [c.266]

Об алкалиметрическом способе определения лимонной кислоты через пентабромацетон см. [178]. [c.266]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.475 , c.476 ]

Аминокислотный состав белков и пищевых продуктов (1949) -- [ c.0 ]

Капельный анализ органических веществ (1962) -- [ c.490 ]

Анализ органических соединений Издание 2 (1953) -- [ c.265 ]

Радиационная полимеризация (1967) -- [ c.176 ]

Полярографический анализ (1959) -- [ c.429 , c.742 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология