Фишера реактив для определения воды

РЕАКТИВ ФИШЕРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ [c.458]

Американское Общество испытания материалов предложило метод титрования по Фишеру для определения воды в растворителях и разбавителях лаков [68]. При этом методе применяли реактив, содержавший вдвое меньшую концентрацию иода по сравнению с обычным реактивом Фишера титрованию подвергали образцы, содержавшие 50—80 мг воды — количество, эквивалентное 40—45 мл реактива. Растворитель выбирали в зависимости от присутствовавших в образце функциональных групп. Обычно применяли метанол в количестве 10—15 мл. Однако в присутствии карбонильных соединений или аминов метанол заменяли пиридином (25 мл) или ледяной уксусной кислотой (10— Ъмл). При применении пиридина для понижения скорости реакции между метанолом реактива и карбонильным соединением обычно получались удовлетворительные результаты, при условии, что титрование проводилось достаточно быстро (см. стр. 153). [c.216]

Для определения воды как примеси в органических соединениях предложено много способов. Одним из наиболее употребительных является титрование реактивом Фишера, Реактив Фишера представляет собой раствор иод,а [c.268]

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических соединениях почти всех классов. Исключение составляют соединения, вступающие в реакцию с тем или инЫм компонентом реактива. Используют реактив Фишера также для определения воды в неорганических веществах, хотя мешающие соединения здесь встречаются чаще, чем при анализе органических веществ. Мешают определению сильные окислители и восстановители, которые реагируют с иодом или иодидом. Перхлораты вообще нельзя анализировать реактивом Фишера, так как при этом образуется взрывоопасная композиция. [c.281]

Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]

Реактив Фишера нельзя применять для определения воды в кетонах или альдегидах или в присутствии небольших количеств этих веществ в анализируемых растворителях. Для удаления альдегидов и кетонов прибавляют 2%-ный пиридиновый раствор цианистого водорода, под действием которого альдегиды и кетоны превращаются в циангидрины [30]. Было предложено использовать реактив Фишера для определения оксикислот, ангидридов кислот, карбонильных производных и гидратационной воды в солях [29]. [c.592]

Реактив Фишера представляет собою раствор сернистого ангидрида, иода и пиридина в метаноле. Он применяется для определения воды в некоторых органических веществах. Пиридин и метанол также должны быть обезвожены (допустимая влажность не более 0,1 %) [c.310]

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических и неорганических веществах, смешиваемых с органическим растворителем. В состав реактива входят четыре компонента иод, метанол, пиридин и двуокись серы [c.53]

Реактив Фишера предназначен для определения воды титр его устанавливают по воде и выражают количеством воды в г, соответствующим 1 мл реактива Фишера [c.129]

Р. Фишера. Реактив (2.), используемый для определения воды в растворах органических веществ. [c.363]

Сравнение результатов определения воды в различных веществах, содержащих от 0,012 (гексан) до 15,6% (тетрациклин) воды, с соответствующими результатами по Фишеру показали, что оба реактива дают близкие значения. Интересно, что стехиометрия реакции в обоих случаях одинакова, откуда следует, что либо в реактиве, содержащем ДМФА, накапливается пиридинсульфотриоксид, либо последний реагирует с ДМФА аналогично метанолу. Этот вопрос остается невыясненным. Авторы [82] также не обсуждают скорость основной реакции с водой, хотя этот вопрос имеет чрезвычайно большое значение для правильной и своевременной регистрации конечной точки и, в конечном итоге, для получения правильных результатов анализа. К сожалению, приходится констатировать, что замена метанола на ДМФА приводит к резкому снижению скорости основной реакции, поэтому некритическое перенесение навыков, полученных при работе с реактивом Фишера, на модифицированный реактив может привести к совершенно неправильным результатам. [c.42]

Определение влажности веществ, реагирующих с реактивом Фишера. Реактив Фишера — настолько привычное средство определения воды, что вполне понятно желание применить этот реактив для веществ, которые реагируют с одним из его компонентов. В настоящее время для этой цели разработаны и испытаны различные приемы и способы, которые целесообразно рассмотреть более подробно. [c.69]

Реактив Фишера. Как показали авторы [194] этот реактив пригоден и для термометрического определения воды, так как происходящая при этом реакция сопровождается значительным выделением тепла (тепловой эффект составляет 67,4 кДж/моль). Анализ, согласно рекомендациям авторов, проводят в три стадии. Вначале измеряют максимальный температурный скачок при добавлении избытка воды (20 см ) и 1 см сухого образца к 1 см реактива Фишера с водным [c.83]

Сколько граммов иода надо взять для приготовления 1,5 л реактива Фишера, титр которого по воде составлял бы 0,0014 г/мл Н2О Когда для определения воды используют реактив Фишера [c.147]

Реактив Фишера широко применяется для количественного определения воды в газах, жидких, твердых органических и неорганических веществах, не реагирующих с компонентами, входящими в состав реактива Фишера. Ряд веществ мешает определению воды в результате взаимодействия их с тем или иным компонентом реактива Фишера с образованием воды. К ним относятся вещества, содержащие активную карбонильную группу, которая реагирует с метанолом, образуя ацетали или кетали и воду по реакции [c.73]

Так, Фишер пок зал возможность количественного определения воды в органических соединениях, содержащих двойные и тройные связи. Наблюдение это было подтверждено в отношении всех ненасыщенных соединений другими исследователями , а также авторами данной книги при определении влаги в этилене,, ацетилене, а также в различных мономерах и других веществах, содержащих двойные и тройные связи, путем пропускания их непосредственно через реактив Фишера. [c.74]

Реактив Фишера может быть применен для прямого объемного определения воды в жидких и твердых органических и неорганических веществах при различном содержании влаги. Для успешного пользования реактивом Фишера необходимо иметь ясное представление о границах его применимости, в частности о природе и типе тех соединений, которые мешают проведению анализа. Органические соединения, вступающие во взаимодействие с одним или несколькими компонентами реактива с образованием воды, мешают определениям, так как это взаимодействие приводит к повышенным результатам анализа. В этих случаях должны быть приняты меры для устранения мешающих реакций. [c.19]

В настоящее вр емя универсальным методом определения воды, принятым и узаконенным стандартами ряда стран, в том числе ГОСТ 11736—78, является метод иодометрического титрования— метод Фишера. Основным его преимуществом является высокая селективность реакции, положенной в основу метода. Традиционный реактив Фишера состоит из иода, диоксида серы, пиридина и метилового спирта. В этой системе взаимодействие реактива Фишера с водой представляет собой двухстадийную реакцию [c.270]

Так как сила тока при титровании с индикаторными электродами пропорциональна концентрации соответствующих ионов в растворе, при проведении анализов приходится принимать меры, чтобы не было больших изменений в объеме всей жидкости, находящейся в колбе. Для этого при определении больших количеств воды следует применять более концентрированный реактив Фишера, например с титром 1—1,2 мг мл, при определении же малых количеств воды использовать разбавленный реактив с титром 0,2—0,4 мг мл. Кроме того, обязательно сохранять приблизительно одинаковые объемы раствора в колбе для титрования как при определении титра реактива, так и при определении воды в исследуемом веществе, а также приливать реактив Фишера во время титрования в том и другом случае с одинаковой скоростью. [c.174]

Весь прибор создан так, что обеспечивается полная изоляция реактива Фишера и титруемой пробы от влаги воздуха. Для проведения определений воды от следов до 100% рекомендуется иметь прибор с двумя бюретками (рис. 48). В одну бюретку объемом 5 мл и ценой деления градуированной части 0,01 мл — помещают более концентрированный реактив Фишера (1—1,2 лг/жл), в другую бюретку объемом 1—2 мл и ценой деления 0,005 мл — разбавленный реактив (0,2—0,4 мг/мл). В этом приборе можно определять ничтожные следы влаги (0,5 1 р. р. м), применив еще более разбавленный (0,03 мг мл) реактив Фишера. Желательно везде иметь нормальные шлифы. [c.174]

Определение воды, содержащейся в веществах в количествах, меньших 0,1%. Малые количества воды определяют в увеличенных навесках и применяют дл этого реактив Фишера с титром 0,2—0,4 мг мл, как и при электрометрическом титровании. В случае определения влажности в жидкостях, не смешивающихся с метанолом, изменение цвета раствора наблюдают в слое метанола при остановленной мешалке. [c.188]

Определение воды в веществе, реагирующем с реактив-ом Фишера. Взята навеска 18,183 мг. Добавлено 1,0 мл хлороформа, на титрование которого израсходовано 0,180 лл реактива Фишера с титром 1,235 мг/мл. На титрование отгона израсходовано 0,735 мл реактива. Следовательно, на определение влаги в образце израсходовано 0,735 —0,180 = 0,555 мл реактива Фишера. Вычисляем содержание воды [c.189]

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических или неорганических веществах, растворимых в органическом растворителе. [c.45]

Фишера метод определения воды — химический метод, позволяющий определить суммаркГое содержание как свободной, так и кристаллизационной воды в неорганических и органических веществах, а также в различных растворителях. Реактив Фишера представляет собой раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метаноле. Суть химических процессов может быть представлена следующими схемами [c.323]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (SO2, h, sHsN — реактив Фишера), титр которого установили по стандартному раствору воды в метаноле с Т (Н2О) =0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали 5,85 мл реактива Фишера. Вычислить массовую долю (%) воды в удобрении. Ответ 2,24%. [c.305]

В 1935 г. немецкий химик Карл <1)ишер предложи определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (ЗОз, 1з, СдНдМ — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали [c.166]

Для определения воды в карбонильных соединениях и сильных кислотах при электрометрическом определении конечной точки можно использовать реактив К. Фишера видоизмененного состава, содержащий вместо метилового спирта N,N-димeтилфopмaмид. Готовят и применяют реактив в соответствии с ГОСТлм 14870-77. [c.179]

Для полуколичественного определения воды в порошкообразных веществах применяли силикагель, обработанный хлоридом кобальта(П) и фосфорной кислотой [37 ]. Этот реактив может быть использован и в качестве индикатора влажности. Так, например. Асами [5] показал, что для определения влажности кислорода, особенно если ее значения лежат в интервале 1—2%, удобно применять хлорид кобальта, нанесенный на силикагель. Индикатор влажности для жидкостей, в которых растворимость воды мала, можно приготовить, пропитывая активированный силикагель раствором, содержащим 2—3% СоВга и около 0,5% НВг [67]. Такой индикатор при 44 °С четко, но в то же время обратимо изменяет свой цвет по мере изменения содержания воды во фреоне 114 (дихлортетрафторэтан) от 10 до 20 млн . При уменьшении содержания воды до значения, меньшего чем 15 млн" , цвет индикатора меняется от розового до зеленого, а при достижении прежнего уровня влажности восстанавливается исходная розовая окраска. О пригодности такого индикатора можно судить на основании следующих данных. Титрованием с использованием реактива Фишера было установлено, что содержание воды в образцах фреона 114, окрашивавших индикатор в зеленый цвет, составляло соответственно 6, 9, 11, 14, 15 и 19 млн В образцах, в которых [c.349]

Физико-химический метод определения влаги. Определение влаги методом титрования реактивом Фишера. Реактив Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, иода и пиридина в метаноле. Реакция с водой протекает стехиометрически по уравнению [c.202]

Практическое применение метода к определению воды. Реактив Фишера может быть применен непосредственно для определения воды в самых разнообразных органических соединениях в том числе в предельных и непредельных углеводородах, спиртах, галоидных соединениях, в кислотах и ангидридах кислот, в простых и сложных эфирах, аминах, амидах, нитрозо-и нитросоединениях, в сульфидах, гидроперекисях, диалкилпере-кисных соединениях и т. д. [c.460]

Большинство методик титрования в неводных растворах основано на реакции между кислотой и основанием. Способность растворителей к взаимодействию с используем1 ши реагентами затрудняет расширение возможностей метода титрования в неводных растворах за счет использования окислительно-восстановительных реакций. Однако можно привести один интересный пример реакции такого типа — определение воды при помощи реактива Фишера. Этот реактив представляет собой смесь иона и двуокиси серы в пиридине. Для выполнения определения образец, содержащий миллиграммовые количества воды, обычно растворяют или диспергируют в безводнЬм метаноле титрование реактивом Фишера проводят до тех пор, пока визуально или электрометрически не будет обнаружено присутствие свободного иода [c.335]

Реактив Фишера. С тех пор как в 1935 г. Карл Фишер впервые описал новый способ количественного определения воды с помощью реактива, получившего впос.тедствии название реактив Фишера , этот способ стал одним из основных инструментов практической акваметрии. Нет, пожалуй, ни одной производственной или [c.33]

Иногда для более быстрого и полного извлечения воды из анализируемого продукта реактив Фишера вносят в избыточном количестве и избыток иода титрзтот раствором воды, например, в метаноле. Этот прием обратного титрования целесообразно применять также для определения воды в образцах, содержащих избыточное по сравнению с водой количество иода. Очевидно, в последнем сл5гчае прямое титрование воды реактивом Фишера вообще невозможно. [c.107]

Реактпв Фишера состоит пз двух самостоятельных растворов раствор I — смесь пиридина с сернистым ангидридом, раствор II — раствор иода в метиловом спирте. Реактив применяется для количественного определения воды объемным методом. [c.763]

Практическое применение метода для определения воды. Реактив Фишера можно применять непосредственно для определения воды в самых разнообразных органических соединениях [56, 60], в том числе в предельных и непредельных углеводородах, спиртах, галогенидах, кислотах и ангидридах кислот, простых и сложных эфирах, аминах, амидах, нитрозо- и нитросоединениях, сульфидах, гидропероксидах и диалкилпероксидных соединениях. [c.397]

Преимущества кулонометрического определения воды с применением реактива Фишера, генерируемого при контролируемом потенциале рабочего электрода, а не при постоянной силе тока, состоят в том, что этот метод открывает возможность селективного определения воды в присутствии других электроактивных веществ и исключает необходимость применения индикаторных систем [853, 871]. Электрогенерируемым компонентом в этом случае, как и в кулонометрии при постоянной силе тока, является иод. Суть метода проста и состоит в следующем. Реактив Фишера подвергают предварительному электролизу при выбранном значении потенциала до почти полного восстановления иода, после чего вводят пробу и ведут генерирование элементарного иода. Концентрацию НгО находят интегрированием тока с последующим расчетом по формуле закона Фарадея. Оптимальный состав реактива Фишера таков 0,15 М по SO2, 0,6 М по пиридину и 0,1 AI по Nal. Избыток иода восстанавливают при потенциале —0,2 в относительно н. к. э., затем генерируют 2,00 мкмоль Ь при потенциале 0,4 в и добавляют в ячейку пробу, содержащую около 1 мкмоль Н2О. Спустя 30 сек кулонометрически [c.111]