Реактив Фишера компоненты

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических соединениях почти всех классов. Исключение составляют соединения, вступающие в реакцию с тем или инЫм компонентом реактива. Используют реактив Фишера также для определения воды в неорганических веществах, хотя мешающие соединения здесь встречаются чаще, чем при анализе органических веществ. Мешают определению сильные окислители и восстановители, которые реагируют с иодом или иодидом. Перхлораты вообще нельзя анализировать реактивом Фишера, так как при этом образуется взрывоопасная композиция. [c.281]

Титрование ио Фишеру —один из наиболее чувствительных методов определення очень малых количеств воды в органических жидкостях. Реактив Фишера представляет собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина, чаще всего в метаноле, используемом в качестве растворителя вместо метанола можно применять метилцеллозольв, диоксан или ледяную уксусную кислоту, но пиридин является необходимым компонентом реактива. [c.459]

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических и неорганических веществах, смешиваемых с органическим растворителем. В состав реактива входят четыре компонента иод, метанол, пиридин и двуокись серы [c.53]

Из приведенного краткого обзора следует однозначный вывод, что реактив Фишера является наиболее удачным сочетанием отдельных его компонентов. С помощью этого реактива удается решать задачи акваметрии в более широком плане, чем с помощью любого другого. Поэтому там, где это возможно, где позволяют условия работы и природа анализируемой смеси, лучше всего использовать реактив Фишера. [c.44]

Количественные данные по раздельному содержанию поверхностной и объемной влаги представляют большую практическую ценность от поверхностной влажности зависит, например, слеживаемость продукта, а следовательно, способ его длительного хранения объемная влажность является показателем качества продукта и правильности протекания технологического процесса. Выбор способов сушки продукта также зависит от соотношения поверхностной и объемной влажности. В некоторых случаях реактив Фишера позволяет раздельно определить эти формы воды прямым титрованием. Наглядным примером является определение влажности перхлората аммония [135]. Эта соль довольно хорошо растворима в реактиве Фишера и абсолютно инертна к его компонентам. Поэтому общую влажность легко найти по результатам прямого титрования [c.66]

Определение влажности веществ, реагирующих с реактивом Фишера. Реактив Фишера — настолько привычное средство определения воды, что вполне понятно желание применить этот реактив для веществ, которые реагируют с одним из его компонентов. В настоящее время для этой цели разработаны и испытаны различные приемы и способы, которые целесообразно рассмотреть более подробно. [c.69]

Реактив Фишера широко применяется для количественного определения воды в газах, жидких, твердых органических и неорганических веществах, не реагирующих с компонентами, входящими в состав реактива Фишера. Ряд веществ мешает определению воды в результате взаимодействия их с тем или иным компонентом реактива Фишера с образованием воды. К ним относятся вещества, содержащие активную карбонильную группу, которая реагирует с метанолом, образуя ацетали или кетали и воду по реакции [c.73]

Реактив Фишера может быть применен для прямого объемного определения воды в жидких и твердых органических и неорганических веществах при различном содержании влаги. Для успешного пользования реактивом Фишера необходимо иметь ясное представление о границах его применимости, в частности о природе и типе тех соединений, которые мешают проведению анализа. Органические соединения, вступающие во взаимодействие с одним или несколькими компонентами реактива с образованием воды, мешают определениям, так как это взаимодействие приводит к повышенным результатам анализа. В этих случаях должны быть приняты меры для устранения мешающих реакций. [c.19]

Реактив Фишера [1] был применен для прямого объемного определения воды в жидкостях, твердых соединениях и газах как органических, так и неорганических веществ. Результаты опытов многих лабораторий, испытавших этот метод анализа, показали, что точное определение воды осуществимо почти для всех классов органических соединений. В отличие от большинства других методов, применение которых ограничено, метод Фишера может быть легко использован для количественного анализа образцов, содержание воды в которых изменяется от следов до 100%. Для успешного пользования реактивом Фишера необходимо иметь ясное представление о границах его применимости, в частности о природе и типе тех соединений, которые мешают проведению анализа. Органические соединения, вступающие во взаимодействие с одним или ббльшим числом компонентов реактива с образованием воды, препятствуют определениям, так как это взаимодействие приводит к ошибочно высоким результатам. В этих случаях должны быть приняты необходимые меры предосторожности для устранения мешающих реакций в большинстве случаев, как это будет показано ниже, не составляет особого труда подготовить образцы для титрования. [c.105]

Метод титрования реактивом Фишера требует меньше времени, чем обычно применяемый метод высушивания при нагревании. Следует отметить, что при методе высущивания приходится встречаться с трудностью подбора такой температуры, при которой вода удалялась бы полностью, но без примесей других летучих компонентов. Реактив Фишера при комнатной температуре обладает способностью количественно реагировать даже с водой, очень прочно связанной с неорганическими соединениями. Это обстоятельство частично можно объяснить способностью метанола замещать воду в этих соединениях. Таким образом, выделение воды из гидратированных солей и подобных им веществ в значительной степени облегчается при большом избытке метанола последний присутствует а реактиве, а также часто применяется в качестве растворителя или дисперсионной среды. Даже в случае прочных координационных связей или значительной свободной энергии адсорбции для воды метанол, повидимому, способен в заметной степени уменьшить силы, препятствующие удалению воды. Так, например (см. стр. 211), при экстрагировании метанолом удавалось удалить большее количество воды из природной и из обработанной целлюлозы, чем при высушивании в стандартных условиях при 102°. [c.229]

Реактив К. Фишера описанного выше состава неприменим для анализа соединений, реагирующих с одним или несколькими компонентами реактива, как, например, аскорбиновая кислота, меркаптаны, сульфиды, гидрокарбонаты и карбонаты щелочных металлов, окиси и гидраты окисей металлов, альдегиды, кетоны и др. [c.179]

С учетом того, что свежеприготовленный реактив при полном составе компонентов быстро теряет свою водную функцию, Митчел и Смит [1] рекомендуют прибавлять сернистый ангидрид не ранее чем за 24—48 ч до употребления. В этом случае вначале готовят исходный реактив без ангидрида. Для приготовления 9 дм исходного реактива, по Митчелу и Смиту, берут 762 г (3 моль) иода и растворяют в 2,4 дм (29,7 моль) пиридина, затем прибавляют 6 дм метанола. Примерно за сутки до начала применения готовят полный реактив Фишера. Для этого отбирают 3 дм исходного раствора, сосуд охлаждают льдом и приливают 235 см ( 3 моль) жидкого сернистого ангидрида при интенсивном встряхивании. Преимущество этого способа состоит в том, что иод быстрее растворяется в пиридине, чем в метаноле, в результате сокращается время на приготовление реактива. Однако другие авторы предпочитают в качестве исходного раствора для д.тательного хранения готовить раствор сернистого ангидрида в пиридине, а иод и метанол прибавлять перед началом применения реактива. Так, исходный раствор в работе Олми с сотрудниками [74] состоял из 203 г (3,2 моль) ангидрида в 3,785 дм (46,8 моль) пиридина. Для приготовления реактива конечного состава к 1359 г исходного раствора прибавляли 2,26 дм метанола и 453,6 г (1,8 моль) иода. Такой реактив имел водный эквивалент около 5,3 мг/см . [c.39]

В некоторых случаях, в частности для микроопределений влаги на уровне 10 %, требуется реактив Фишера с водным эквивалентом до 0,03 1,1г/см . Прямое приготовление из компонентов столь разбавленного реактива, по-видимому, практически невозможно вследствие быстрого расхода иода на побочные реакции. Поэтому его готовят разбавлением выдержанного реактива с титром 1,0—1,2 мг/см осушенным метанолом [70]. При этом в раствор заведомо вносят продукты побочных реакций, ингибируюш,ие процесс разложения реактива [68]. По наблюдениям авторов [70], реактив Фишера с водным эквивалентом 0,03—0,04 мг/см вполне устойчив, и если титр и меняется, то не в сторону уменьшения, а в сторону увеличения. Этот факт, вероятно, объясняется разложением иодистоводородной кислоты под действием света. Эти данные подтверждают сообщение Митчела и Смита [1], которые наблюдали самопроизвольную регенерацию отработанного реактива Фишера нри его длительном стоянии. [c.40]

Часто влагу из твердых веществ предварительно извлекают (экстрагируют) безводным сильным гидрофильным растворителем (например, метанолом, диоксаном. эхилснгликолем, пиридином и некоторыми их смесями) [118—122]. Аликвотную часть растворителя вносят в ячейку для титрования любым удобным способом. Этот прием особенно рекомендуют тогда, когда вносить образец в реактив Фишера непосредственно нельзя из-за дополнительного химического взаимодействия с компонентами реактива. [c.60]

Определение влажности реактивом Фишера. Реактив Фишера, представляющий собой раствор возогнанного иода, безводного пиридина и сухого диоксида серы в абсолютном метиловом спирте, применяют для определения влажности твердых, жидких и газообразных веществ. В качестве растворителя обычно используют безводный метиловый спирт. Если испытуемое вещество нерастворимо в метиловом спирте, навеску тонкоизмельченного вещества взбалтывают или настаивают с определенным количеством метилового спирта, после чего смесь титруют реактивом Фишера. В качестве растворителей могут также быть использованы ледяная уксусная кислота и безводный хлороформ (при анализе жиров, масел и др.). При определении влажности следует вводить поправку на растворитель. Метод неприменим к соединениям, реагирующим с компонентами реатстпва Фишера (восстановители, карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, карбонильные соединения и др.). [c.236]

Преимущества кулонометрического определения воды с применением реактива Фишера, генерируемого при контролируемом потенциале рабочего электрода, а не при постоянной силе тока, состоят в том, что этот метод открывает возможность селективного определения воды в присутствии других электроактивных веществ и исключает необходимость применения индикаторных систем [853, 871]. Электрогенерируемым компонентом в этом случае, как и в кулонометрии при постоянной силе тока, является иод. Суть метода проста и состоит в следующем. Реактив Фишера подвергают предварительному электролизу при выбранном значении потенциала до почти полного восстановления иода, после чего вводят пробу и ведут генерирование элементарного иода. Концентрацию НгО находят интегрированием тока с последующим расчетом по формуле закона Фарадея. Оптимальный состав реактива Фишера таков 0,15 М по SO2, 0,6 М по пиридину и 0,1 AI по Nal. Избыток иода восстанавливают при потенциале —0,2 в относительно н. к. э., затем генерируют 2,00 мкмоль Ь при потенциале 0,4 в и добавляют в ячейку пробу, содержащую около 1 мкмоль Н2О. Спустя 30 сек кулонометрически [c.111]

Реактив Фишера. Реактив Фишера не стабилен. При длитель-. ном хранении титр его уменьшается, особенно, если к реактиву есть доступ влаги. Поэтому запасные компоненты реактива готовят в виде двух различных растворов, каждый из которых мапогигро-скопичен и сохраняется без существенного изменения в течение длительного времени (10—12 месяцев). [c.181]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]

Реактив Фишера, составленный из иода, сернистого ангидрида и пиридина, растворенных в метаноле, является особенно удобным, так как он в больншнстве случаев дает возможность титровать до визуально определяемой конечной точки и сам служит индикатором при проведении реакции. Главным недостатком является его неустойчивость. В результате побочных реакций постепенно уменьшается водяной эквивалент реактива и требуется ежедневно определять его титр. (Различные партии реактива различаются по своей устойчивости.) Как указывалось в гл. III, были подробно исследованы различные растворы иода и сернистого ангидрида, в которых применялись другие амины вместо пиридина и другие растворители вместо метанола. Однако, насколько известно авторам, не было проведено опытов с реактивами, содержащими пятый компонент, который служил бы ингибитором побочных реакций. Не исследовались также растворы, содержащие другие активные составные части. Было бы интересно изучить реакцию восстановления брома, который в водной среде реагирует аналогично иоду [c.386]

Иногда использ. ацетатный ф. р., в к-ром вместо иода и токсичного пиридина использ. смесь СНзСООМа с KI или Nal. Для определения влажности в-в, в.заимодействую-щих с метанолом с выделением воды (альдегиды, кетоны силанолы, сильные к-ты и др.), применяют реактив, в к-pu метанол заменен иа ДМФА или метилцеллозольв. ф. р непригоден для определения влажности окислителей и вое стаиови гелей, реагирующих с его компонентами с поглощением или выделением воды или иода. Предложен К. Фишером в 1935. [c.622]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология