Особенности капиллярной хроматографии

Особенности капиллярной хроматографии [c.284]

Не меиее важное значение имеет тот факт, что применение адсорбционных методов разделения (особенно капиллярной хроматографии) дает возможность снижения температуры опыта. Ведь большую часть биологических материалов нельзя разделять методом перегонки, так как эти вещества разрушаются при нагревании. [c.10]

ПРИНЦИП и ОСОБЕННОСТИ КАПИЛЛЯРНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Капиллярные колонки Голея [c.129]

Теория капиллярной хроматографии рассматривает специфические особенности метода и устанавливает области целесообразного ее применения [3, с. 111]. [c.137]

Капиллярная хроматография характеризуется рядом существенных особенностей в методике и аппаратуре практически на всех стадиях хроматографического анализа — от приготовления колонок и введения пробы до детектирования разделенных компонентов. Ко- [c.336]

Малая высота тарелки и, следовательно, высокая эффективность связаны с малыми путями диффузии к сорбенту. Особо высокая эффективность осуществляется в так называемой капиллярной хроматографии. В качестве колонки используется капилляр, на стенке которого тонким слоем нанесена неподвижная фаза. Число тарелок в таких колонках доведено до миллиона. В результате удается анализировать смеси, содержащие сотни компонентов, что особенно важно для анализа природных смесей (наиример, бензинов) и для решения медико-биологических проблем. [c.406]

Пламенно-ионизационный детектор наряду с аргоновым ионизационным является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. У него очень малые эффективный объем и инерционность. Поэтому он применяется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ на набивных колонках, а также без колонки в качестве индикатора следов чистых веществ. Детектор прост по конструкции и малочувствителен к колебаниям скорости газа, давления п температуры. Большой линейный динамический диапазон делает его особенно пригодным для количественных анализов. Правда, пламенно-иониза-ционный детектор может применяться только для анализа веществ, содержащих углерод. [c.128]

Программирование температуры может быть с успехом применено в капиллярной хроматографии. Если при выборе оптимальных условий опыта учитываются особенности метода, разделительная способность практически не уменьшается и высокая эффективность капиллярных колонок сочетается с преимуществами программирования температуры. [c.412]

Качеств, и количеств, анализ образующихся продуктов пиролиза проводят в газовом хроматографе. П. г.х. - универсальный и информативный метод. Как показали сравнит, испытания автомобильных красок, он позволяет идентифицировать в 3 раза больше компонентов смеси, чем, иапр., эмиссионный спектральный анализ. Информативность повышается при использовании для разделения продуктов пиролиза капиллярной хроматографии. Поскольку состав продуктов пиролиза зависит от т-ры и продолжительности процесса, размера образца, скорости газа-носителя и др. факторов, то эксперимент необходимо проводить при строгой стандартизации условий. Пирограммы (хроматограммы продуктов пиролиза) иногда образно назьшают отпечатками пальцев , т.к. их вид сильно зависит от индивидуальных особенностей строения изучаемых в-в. Чувствительность метода определяется чувствительностью хроматографич. детектора. Масса анализируемого образца составляет 10" -10 г. [c.538]

Метод расчета по высотам пиков имеет преимущества перед расчетом по площадям в том отношении, что он предъявляет менее строгие требования к полноте разделения. Он особенно пригоден в тех случаях, когда пики узки и высоки. Поэтому этим методом следует пользоваться в хроматермографии, теплодинамическом методе, а также в капиллярной хроматографии. При абсолютной калибровке, особенно при расчете по методу высот пиков, следует обращать внимание на то, чтобы вся аппаратура работала в одинаковых условиях. [c.163]

Детекторы такого типа благодаря своей высокой чувствительности нашли широкое применение, особенно в капиллярной хроматографии, и монтируются в большинстве современных хроматографов, выпускаемых промышленностью. [c.176]

Чувствительность пламенно-ионизационного детектора весьма высока, что является одним из его достоинств. Так, например, наименьшая концентрация пропана, определяемая с достаточной уверенностью, равна (4—8)-10 мг мл. Другим важным достоинством пламенно-ионизационного детектора является относительная простота его конструкции, малая инерционность и независимость его показаний от колебаний температуры. Все это делает пламенноионизационный детектор одним из наиболее распространенных детекторов, особенно в капиллярной хроматографии. [c.177]

Капиллярная хроматография обладает рядом специфических особенностей, рассматриваемых теорией [1—3]. [c.235]

В капиллярной хроматографии, вследствие малых значений коэффициентов Генри, существенно ограничены возможности обогащения. Поэтому метод не может применяться для производственного контроля, особенно для автоматического регулирования контролируемого процесса. [c.239]

В настоящее время происходит бурное развитие капиллярной хроматографии, которая вытесняет насадочную из многих областей анализа, особенно анализа многокомпонентных смесей. Это вызвано не только техническим освоением метода, но и определенными преимуществами, которые дает применение капиллярных колонок. Такие колонки обладают высокой проницаемостью и высокой эффективностью, значение ВЭТТ может достигать на них 0,12—0,15 мм, а длина до 1000 м, хотя, конечно, реально применяемые колонки значительно короче и обычно не превышают 30—50 м. Это дает возможность получать на капиллярных колонках эффективность разделения, измеряемую миллионами теоретических тарелок, в то время как на насадочных она Не превышает десятков тысяч, т. е. на два порядка ниже. [c.116]

Благодаря особому строению насыщенной цепи природного полиизопрена эти соединения принимают за биологические метки [1]. Действительно, особенности их строения и высокие концентрации в различных нефтях убедительно свидетельствуют в пользу их биогенного происхождения. В последние годы появилось достаточно большое количество работ, посвященных определению изопреноидных углеводородов как в нефтях, так и в органическом веществе осадочных пород. Большую роль в определении этих углеводородов сыграли методы молекулярной масс-спектрометрии и капиллярной хроматографии. [c.18]

В последнее время начали применять капиллярную хроматографию (см. ниже), в которой анализируемую смесь и газ-носитель пропускают через длинный узкий капилляр (из стекла, нейлона или иного материала), покрытый внутри тонким слоем растворителя. Подобные капиллярные колонки обладают особенно высокой разделительной способностью. [c.258]

Гель-хроматография имеет сравнительно короткую историю она насчитывает не более 10 лет, причем именно в последние 6 лет этот метод развивался особенно бурно. Хроматографии на бумаге предшествовал капиллярный анализ Рунге, Созданию же метода [c.21]

Наиболее полно вопрос хроматографического анализа полиядерных ароматических углеводородов решается при использовании метода капиллярной хроматографии на сте-колонках [242], особенно в сочетании с методом [c.114]

Авторы книги — известные чешские исследователи в области капиллярной хроматографии — в небольшой книге сумели охватить все основные аспекты капиллярной хроматографии основы теории, особенности аппаратуры, используемой в капиллярной хроматографии, основные направления ее практического применения. [c.119]

Капиллярная хроматография характеризуется рядом существенных особенностей в методике и аппа-ратуре практически на всех стадиях хроматографического анализа — от введения пробы до детектирования разделенных компонентов. Капиллярную хроматографию можно рассматривать как микрометод газовой хроматографии. Миниатюризация колонки (аппаратуры) позволила существенно уменьшить величину анализируемой пробы и одновременно повысить эффективность разделения. Развитие капиллярной хроматографии отражает общую тенденцию развития аналитической химии, а именно переход к микрометодам. В последние годы применение капиллярной хроматографии резко расширилось. Это объясняется, по-видимому, не только высокой эффективностью метода и его большой чувствительностью, но и расширением области применения метода, особенно в сторону анализа высококипящих и нестойких соединений. Последнее преимущество метода связано с резким уменьшением количества сорбента и, следовательно, понижением температуры анализа, а также с более широким применением адсорбционно и каталитически инертных материалов для изготовления колонки и твердого носителя. [c.5]

Капиллярная хроматография в отличие от газо-жидкостной характеризуется значительно меньшими значениями Г. Это обусловливает ряд специфических особенностей капиллярной хроматографии. Малые значения Г и тонкая однородная пленка на гладкой поверхности приводят к малым значениям Н. Относительно малое сопротивление в капиллярной колонке позволяет применять большие длины и большие скорости, что вызывает уве-личепио значений Н и ускоре ние анализа. Однако малые значення Г приводят к низким значениям коэффициента селективности, следоватс.льно, к малыд значениям К , Кг и Для [c.230]

Эти годы ознаменовались все возрастающим значением исследований по нефтехимии и химии нефти. Внедрение новых методов исследования, особенно газовой хроматографии с использованием высокоэффективных капиллярных колонок, микрореактор-ной техники, стереоспецифического синтеза цикланов путем мети-ленирования, проведение равновесной конфигурационной и структурной изомеризации — все это позволило подойти к решению весьма сложных проблем химии углеводородов, совершенно невыполнимых еще 10 — 15 лет назад. Разработка новых методов анализа, успехи в области синтеза индивидуальных углеводородов весьма сложного строения немедленно нашли свое отражение и в исследованиях, посвященных изучению нефтяных углеводородов. Именно в эти годы в трудах отечественных и зарубежных ученых была показана вся сложность и своеобразность строения нефтяных углеводородов. Была также найдена связь между строением нефтяных углеводородов и строением важнейших природных соединений (изопреноиды, тритерпаны, стераны и т. д.). [c.3]

Газовая хроматография — важнейший метод анализа индивидуального состава бензиновых фракций нефти и некоторых более высококипящих компонентов — аренов, алканов нормального и изопреноидного строения, адамантанов и других полициклических циклоалканов, гетероатомных соединений. Особенно большие достижения в определении состава нефти и нефтепродуктов связаны с открытием в 1952 г. Мартином и Джеймсом газожидкостной хроматографии и в 1957 г. Голеем капиллярной хроматографии. [c.115]

В то же время капиллярная хроматография обладает рядом недостатков. К наиболее значительным относятся следующие малые значения коэффициента селективности для слабо сорбирующихся веществ могут свести на нет преимущества высокой эффективности малые значения коэффициентов Генри ограничивают возможности обогащения капиллярная хроматография требует решения более трудных технических задач, чем газо-жидкостная хроматография с насадочными колонками, особенно возникающих при дозировке и детектировании. [c.203]

Преимуществами ЭХД являются простота конструкций, низкая стоимость, высокая чувствительность и селективность. Имеется возможность регулирования селективности путем смены режимов работы детекторов, замены или модифицирования электродов. Для ЭХД можно реализовать рабочий объем около 1 нл, меньший по сравнению с другими ВЭЖХ-детекторами. ЭХД с малым рабочим объемом может быть применен в микроколоночной и капиллярной хроматографии, что особенно актуально б связи с их быстрым развитием. Преимуществом ЭХД является также малая зависимость показаний от температуры. [c.280]

Все рассмотренные выше работы были выполнены с обычными набивными аналитическими колонками. Целесообразно также применение химических реакций. Б капиллярной хроматографии, особенно в тех случаях, когда исследуются сложные смеси (и, следовательно, возможно наложение зон образовавшихся продуктов) или образовавшийся спектр продуктов является сложным, X. Г. Штруп-пе [24] использовал реакционную газовую хроматографию совместно с капиллярной хроматографией. В качестве реактора служила алюминиевая капиллярная трубка (600x0,03 см), внутренние стенки которой были покрыты тонким слоем платины. Для нанесения катализатора на внутренние стенки капиллярного реактора использова лась обычная методика нанесения неподвижной жидкой фазы на капиллярную колонку капилляр заполняли эфирным раствором платинохлористоводородной кислоты, перемещая его в течение 15 мин. из одного конца трубки в другой. Затем реактор нагревали при 150° С в токе водорода, при этом платинохлористоводородную кислоту восстанавливали до платины. Процесс гидрирования проводили в потоке водорода при 125° С. Метод был проверен на анализе искусственных смесей углеводородов с т. кип. до 85°С. Показано, что MOHO-,ди- и циклоолефины быстро присоединяют водород по двойным связям, причем углеродная структура ароматических, нафтеновых и [c.62]

Все рассмотренные выше работы были выполнены с обычными насадочными аналитическими колонками. Целесообразно также применение химических реакций в капиллярной хроматографии, особенно в тех случаях, когда исследуют сложные смеси (и, следовательно, возможно наложение зон образовавшихся продуктов) или образовавшийся спектр продуктов сложный. Штруп-пе [20] использовал реакционную газовую хроматогра- [c.134]

В капнл.иярной хроматографии растворитель наносят не на носи-.тель, а непосредственно на внутренние стенки капилляра. Отсутствие зернистого носителя приводит к устранению вихревой диффузии, с5 щественно влияющей на общее размывание в газо-нащкостн(ЛЕ хроматографии. Благодаря особенностям равновесия пленок смачивающих жидкостей на твердых телах в капиллярной хроматографии осуществляются условия, обеспечивающие стабильность топквх пленок. [c.111]

Капиллярная хроматография обладает рядол специфических особенностей, которые должны быть отражены в теории nj)( -цесса. [c.111]

Рядом особенностей характеризуются в капиллярной хроматографии вопросы дозировки весьма малых количеств ( 0,1 мкг) и высокочувствительного и малоинерциоиного детектирования (см. главы XIV и XV). [c.129]

Как указывалось, капиллярная хроматография особенно эффективна при разде.понии смесей высококипящих веществ. Одиако и для низкокипящих веществ, для которых коэффициент Генри п коэффициент селективности малы, капиллярная хроматография дает хорошие результаты. [c.133]

Внедрение новых методов исследования, особенно газовой хроматографии с использованием высокоэффективных капиллярных колонок и программирования температуры, методы хромато-масс-спектроскопии, синтез большого числа индивидуальных углеводородов — все это позволило решать такие проблемы химии насыщенных углеводородов, выполнение которых было невозможно еще лет 10—12 назад. Успехи в анализе сложных углеводород ных смесей нашли свое отражение в исследованиях состава и строения углеводородов нефти. Именно в эти годы в работах отечественных и зарубежных ученых была показана сложность и своеобразность строения нефтяных углеводородов, а также была найдена связь между нефтяными углеводородами и важнейшими природными соединениями (изопреноиды, стераны, тритерпаны и т. д.). Особенно большие успехи были достигнуты в изучении алифатических углеводородов нефтей. [c.3]

Особенно за.метны преимущества капиллярных колонок при разделении многокомпонентных смесей. Критерий разделения, отнесенный ко вре.мени анализа, на капиллярных колонках 1ак-же выше, че.м иа насадочных. Благодаря низким значениям ВЭТТ можно, используя сравнительно короткие капилляры прн высокой скорости газа-носителя, осуществлять экспресс-анализ, т. е. разделение за несколько секунд. Все это свидетельствует о перспективности применення капиллярной хроматографии для решения многих аналитических задач. [c.56]

Колонки в капиллярной хроматографии изготавливают из стеклянных, медных, алюминиевых, никелевых, стальных и полимерных капилляров [6, 7]. Стеклянные капилляры можно легко получить на установке, предложенной Дэсти. На стеклянные капиллярные колонки хорошо наносятся неполярные фазы и некоторые силиконовые масла. Многие жидкие фазы плохо наносятся на внутреннюю поверхность из-за плохой смачиваемости. В общем случае было замечено, что стеклянные капиллярные колонки с жидкой фазой менее долговечны, чем металлические, особенно при высоких температурах. Чтобы исключить это нежелательное явление, предложено на поверхность стеклянных капилляров откладывать тонкодисперсные силанизированные частицы аэросила [8, 9]. В этих условиях жидкая фаза лучше смачивает поверхность и при высоких температурах не собирается в капли. [c.170]

Наиболее важным для качественного химического анализа является метод осадочной хроматографии смесей катионов или анионов. Этот метод разработан особенно детально К. М. Ольшановой и Н. Ф. Кулаевым. Осадочно-хроматографическое разделение ионов возможно в двух вариантах метод хроматографического систематического анализа на колонках с алюминатной окисью алюминия (К. М. Ольшанова) и метод хроматографического дробного анализаг на фильтровальной бумаге (Н. Ф. Кулаев). Кроме того, предложен метод осадочной капиллярной хроматографии в гелях и тонких стеклянных капиллярах (Ф. М. Шемякин). [c.156]

Основными достоинствами капиллярной хроматографии являются высокая эффективность при анализе многокомпонентных смесей, особенно с применением кварцевых капилляров, высокая чувствительность и малая длительность анализа. Недостатки связаны, главным образом, с трудностями дозировки и детектирования, а также с недостаточной селективностью слабо сорбирующихся веществ в условиях капиллярной хроматографии. [c.330]

Следует отметить, что при ароматизации н-октана выход м- и п-ксилолов снижается особенно резко от второго к шестому часу опыта, а выход других ароматических углеводородов Сд за тот же период времени практически остается прежним. Таким образом, соответствия между скоростью замыкания цикла и скоростью образования м-и п-ксилолов не имеется, т. е. реакции дегидроциклизации и скелетной изомеризации протекают, по-видимому, на различных активных центрах катализатора,. Не исключено, что последняя реакция наблюдается на кислотных центрах. Для проведения реакции дегидроцикли-зацаи н-октана в импульсном режиме при температуре 470-570°С с одновременным анализом продуктов реакции на капиллярном хроматографе был собран специальный прибор. Составы Сд ароматической части катализатов, полученных ароматизацией н-октана в импульсном режиме и в проточной системе над алюмохромокалиевым катализатором, существенно различны (см. таблицу). [c.46]