Типы неподвижных фаз для капиллярной хроматографии

Разделение компонентов можно осуществлять в колоннах на-садочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделять смеси можно при постоянной температуре и давлении или с программированием, т. е. с постепенным повышением по заданной программе температуры или давления газа-носителя. Все варианты хроматографии являются молекулярными, а жидкостно-адсорбционная хроматография может быть и ионообменной, осуществляемой при обмене ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами ионообменного адсорбента. [c.118]

Типы неподвижных фаз для капиллярной хроматографии [c.36]

Так как количество неподвижной фазы, приходящееся на одну теоретическую тарелку, при капиллярной хроматографии значительно меньше, чем для насадочных колонок, объем пробы также должен быть значительно меньше. В капиллярные колонки рекомендуется дозировать не более 0,07 мкл, так как при больших дозах эффективность колонок будет снижаться. Поскольку манипуляции со столь ничтожными объемами пробы затруднительны, дозируют чаще всего большее количество вещества. а затем часть его отводят с помощью делителя потока. Конструкции дозаторов подобного типа уже рассмотрены. [c.59]

Анализ микроколичеств вещества — характерная особенность газовой хроматографии. На обычных аналитических колонках с насадкой величина пробы для анализа составляет I—2 мг. Однако совершенно новые возможности открылись с изобретением так называемой капиллярной газо-жидкостной хроматографии, предложенной в 1958 г. М. Голеем [4]. В этом случае разделение осуществляется в стеклянных или металлических капиллярах, внутренние стенки которых покрыты тонким слоем неподвижной фазы. В этом случае можно проанализировать пробу в 10 —10 г. В капиллярном хроматографе приходится использовать высокочувствительные детекторы малого объема и вводить пробу специальными микродозаторами или направлять на анализ только часть вводимой в поток пробы. Так, например, в капиллярном хроматографе ХГ-1301 (рис. 2), жидкую пробу при помощи микрошприца вводят в смеситель, представляющий собой металлический цилиндр емкостью 30 мл. Внутри смесителя находится испаритель. Вводимая жидкая проба испаряется и смешивается с газом-носителем, после чего паро-газовая смесь поступает в дозатор поршневого типа, работающий по [c.278]

И разделения смесей разного состава. Смеси органических веществ, которые ранее разделяли методом адсорбционной хроматографии в виде растворов, в настоящее время все чаще и чаще разделяют в газовой фазе. Так, считается целесообразным в виде паров разделять даже малолетучие вещества, имеющие, например, упругость пара 0,2—0,3 мм рт. ст. при 200—300° С [18]. В соответствии с этим адсорбционная хроматография в растворах в основном применяется сейчас для разделения лабильных веществ биохимического значения. С другой стороны, для смесей органических и неорганических веществ все большее значение приобретает распределительная хроматография [19—20] для веществ органических — газо-жидкостная и капиллярная, для веществ неорганических — распределительная хроматография на носителях типа силикагеля или бумаги, в том числе на гидрофобных или специально гидрофобизованных с неподвижной неполярной фазой ( метод обращенных фаз ). [c.317]

Данная монография уникальна по широте охвата материала в ней рассматриваются теория хроматографического разделения, различные методы газовой хроматографии (в том числе хроматографическое разделение в системах газ — жидкость и газ — твердое тело), различные типы насадочных и капиллярных колонок, используемые для их заполнения носители и неподвижные жидкие фазы, подробно обсуждаются методики хроматографического разделения (с привлечением большого числа примеров) и обработки данных, в том числе с применением [c.5]

В газо-жидкостной хроматографии применяется два основных типа колонок — набивные и капиллярные. В набивных колонках жидкая неподвижная фаза наносится на порошкообразный твердый носитель, помещенный в трубку. В капиллярных колонках жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку капиллярной трубки. При изучении комплексов металлов использовались почти исключительно набивные колонки. [c.84]

Разделение компонентов может осуш,ествляться в колонках насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделение гмесей может проводиться при [c.82]

Для капиллярной хроматографии со стеклянными колонками рекомендуется использовать неподвижные фазы типа поли-этиленгликолей очищенные от следов катализатора полиэтиленгликоли под фирменной маркой Суперокс и сополимеры полиэтилен- и полипропиленгликоля под названием Р1игоп1с, по-ви-Димому, являются оптимальными полиэфирными неподвижными фазами для капиллярной хроматографии со стеклянными колонками. [c.115]

Для определения химического типа нефти рекомендуется один из наиболее эффективных и совершенных методов анализа разделения сложных смесей УВ — метод капиллярной хроматографии, который благодаря использованию неподвижных фаз с низкой упругостью паров при высоких температурах (типа апиезон Ь, ОУ-101, 5Е-30) позволяет при соответствующем подборе условий хроматографирования анализировать смеси УВ с очень широким диапазоном температур кипения (Д =300-ь400 °С). [c.404]

Колонка простейшего типа, разработанная по-существу еще М. С. Цветом, представляет собой насадочную колонку — трубку диаметрол 2—5 мм, заполненную гранулами твердого носителя диаметром 0,1—0,5 мм, пропитанного неподвижной фазой. Наса-дочиые колонки наиболее просты в изготовлении 1 ими снабжают все выпускаемые приборы. В капиллярной хроматографии, разработанной в 1957 г. Голеем, колонкой служит капилляр диаметром [c.42]

В противоположность заполненным колонкам капиллярные колонки были созданы вначале лишь для распределительной газовой хроматографии. Роль стационарной фазы выполняла пленка жидкости, прилипшая к необработанным стенкам капилляра. Эти уже ставшие классическими колонки Голея в дальнейшем мы будем называть импрегнированными капиллярными колонками. В период между 1961 и 1963 гг. наряду с этпми колонками стали известны и другие типы капиллярных колонок. Так, было предложено заполнять капиллярные трубки тонкопористым сорбентом или твердым носителем, пропитанным неподвижной фазой. Трубки, заполненные твердыми частицами, не являются уже открытыми трубками, которые характерны для капиллярных колонок, но из-за малого диаметра этот вид колонок получил название заполненных капиллярных колонок. В противоположность этим заполненным капиллярным колонкам имеются голеееские колонки с большим диаметром, у которых вновь стационарная фаза находится в виде пленки на внутренних стенках трубки, а внутренний диаметр может отличаться примерно на 1 мм от диаметра узких (<0,4 мм) капиллярных колонок. [c.322]

В газожидкостной хроматографии применяются два типа колонок — наполненные и капиллярные. Наполненные колонки по конструкции такие же, как и в газоадсорбционной хроматографии. Для заполнения колонок применяют нелетучие жидкости (неподвижная фаза), нанесенные в виде тонкого слоя на поверхность инертного носителя. В качестве носителей используют огнеупорный кирпич, кизельгур, трепел, диатомиты, размолотые до размера частиц 0,1—0,2 мм, в качестве неподвижной фазы — разнообразные масла вазелиновое, растительное, силиконовые — синтетические полимерные и т. п. Подбирая подходящую неподвижную фазу, обладающую различной растворяющей способностью по отношению к компонентам анализируемой смеси, и изменяя температуру колонки, удается получить четкую хроматограмму, на которой каждый пик соответствует одному компоненту, практически для любой смеси веществ. Анализ, как правило, проводят при температуре, близкой к темпе ратуре кипения смеси, однако возможно проведение анализа и при температурах на 200—300° ниже темпе [c.127]

В газовой хроматографии применяют все три типа существующих колонок насадочные (диаметр 3—5 мм), микронасадочные (диаметр- 0,8—1,5 мм) и полые капиллярные (диаметром 0,1 — 0,8 мм) [1]. Насадочные колонки заполняют частицами сорбента (насадка) диаметром 0,1—0,5 мм. Принято считать, что достаточно однородный поток образуется, если соотношение диаметра колонки к диаметру частиц йр не менее 8. В газовой хроматографии реализуются процессы адсорбции и растворения, в связи с этим насадки представляют собой либо частицы адсорбента, либр частицы сорбента (носитель с нанесенной на него пленкой неподвижной фазы, в которой происходит растворение). В некоторых случаях происходят промежуточные смешанные процессы. Упрощенная схема колонки приведена на рис. 11.1. [c.89]

Известно более 1000 неподнижных фаз, нашедших применение в газовой хроматографии. Стремление резко ограничить число применяемых неподвижных фаз неправомерно, поскольку именно возможность реализации различного типа межмолекулярных взаимодействий — сильная сторона газожидкостной хроматографии. Применение нашло около 100 достаточно часто используемых неподвижных фаз, из которых 20 используют примерно в 60—70% всех хроматографических анализов. Применение капиллярных хроматографических колонок с их высокой эффективностью в какой-то мере дало возможность снизить требования к селектин-ности и сделать эти 20 фаз достаточными примерно для 80% разделений. Однако всегда найдутся задачи, для кбторых селективность каких-либо неподвижных фаз является уникальной. [c.102]

На внутренней поверхности капиллярных колонок этого типа находится пористый слой. Колонки ОКК-ПС (PLOT) используются в адсорбционной газовой хроматографии, а колонки ОКК-ТН (S OT), в которых на пористый слой нанесена неподвижная фаза, — в разделительной газовой хроматографии. Если пористый слой, несущий неподвижную фазу, получен не нанесением на стенки капилляра какого-то вещества из его суспензии, а другим способом, то такие колонки называются смоченными открытыми капиллярными колонками (смоченными PLOT). [c.102]

Положительные кач ес т а та1ких капиллярных колонок в экстракционной хроматографии изложены Эштрихом и Хансеном, которыми описана колонка такого типа с ТБФ в качестве неподвижной фазы [72]. [c.162]

Хроматографические методы можно также классифицировать в соответствии с типом применяемой аппаратуры. В рамках такой классификации мы различаем колоночную хроматографию (простую или с программированием температуры или давления), капиллярную, тонкослойную (на закрепленных слоях, содержащих связующее, или на незакрепленных, не содержащих связующее) или плоскослойную хроматографию. Если желательно подчеркнуть характер носителя неподвижной фазы, то различают бумажную хроматографию, хроматографию на крахмале, целлюлозе или модифицированной целлюлозе, на полиамиде и т. п. [c.34]

В газовой хроматографии на открытых капиллярных колонках внутренние стенки колонок перед нанесением неподвижной фазы подвергают щелочной обработке или травлению. Так, авторы работы [25] обрабатывали капилляр из мягкого стекла 2,5 н. раствором гидроксида натрия в течение 2 - 8 ч при ЮО С. Полученную таким образом колонку использовали для разделения сильных производных аминокислот. Оптимальные условия предварительной обработки колонок такого типа подробно изучены Исии и сотр. [45]. [c.66]

Исследовали также нефти парафинового основания месторождений Грозненское, Самотлор, Мирзаани (соответственно тип А А А по классификации Ал. А. Петрова). Проведена полная идентификация их углеводородного состава и определены индексы Ковача структур, обнаруженных в нефтях и в модельных углеводородах с температурами кипения в указанных пределах. Нефтяные фракции выделяли ректификацией на колонке эффективностью 70 т. т., а затем деароматизировали вытеснительной хроматографией на силикагеле. Основными аналитическими методами были капиллярная ГЖХ и хромато-масс-спектрометрия. Хроматограмма фракции 150—175°С нефтей месторождения Грозненское (рис. 8.3) получена на стальной капиллярной колонке 50 м X 0,25 мм с неподвижной фазой — скваланом при 80 °С в токе На. Давление на входе в колонку 0,05 МПа. Идентификации углеводородов, их количественные соотношения в нефти и расшифровка хроматограмм приведены в табл. 8.8. [c.184]

Газожидкостная хроматография как метод разделения основана на распределении компонентов смеси между двумя фазами, из которых газовая является подвижной, а жидкая — неподвижной. В классической газовой хроматогргк])ии компоненты смеси переносятся подвижной фазой вдоль колонки, заполненной частицами твердого носителя, которые покрыты неподвижной фазой (НФ). в высокоэффективной, или капиллярной, газовой хроматографии используются колонки без носителя, а пленка НФ наносится на внутреннюю поверхность колонки. Этот тип колонок, предложенный Голеем в 1957 г., обеспечивает значительно большую эффективность разделения по сравнению с обычными насадочными колонками, откуда и появился термин высокоэффективная газ jan хроматография. [c.7]

Такаги и Итабаши [524] сообщили о попытке разделения триацилглицеринов по степени ненасыщенности и числу атомов-углерода на колонке с силаром-10С. Хотя температурный режим, при котором проводили хроматографию, находился в предельно допустимом для данной колонки диапазоне, было получено хорошее разделение триацилглицеринов, содержащих ог одной до четырех двойных связей в остатках жирных кислог и состоящих из 36—54 атомов углерода. Полученные в этой работе данные свидетельствуют в пользу того, что на капиллярных. колонках с неподвижной фазой типа силар-ЮС можно получить полное разделение триацилглицеринов по степени ненасыщенности и числу атомов углерода в остатках жирных кислот. [c.188]