Ионообменная колонка устройство

Рис. 4.4. Ионообменная колонка, приспособленная для работы при повышенной температуре и соединенная с устройством для градиентного элюирования.

В том случае, когда титрантом является щелочь, раствор должен быть приготовлен из воды, не содержащей двуокиси углерода. Деминерализованная вода, полученная путем пропускания дистиллированной воды через ионообменную колонку, пригодна в том случае, если ее электропроводность достаточна мала (10 ол ">). Такая не содержащая растворенных газов вода может быть получена иначе дистиллированную воду следует энергично прокипятить в течение 5 мин, затем закрыть сосуд чистой резиновой пробкой и охладить. Таким способом приготовленная вода свободна также от кислорода и пригодна " ля титрования легко окисляющихся веществ. Титруемое вещество удобнее всего растворять, перемешивая раствор магнитной мешалкой, представляющей собой маленькую полоску железа, покрытую пластмассой. Мешалку эту помещают в сосуд для титрования и устанавливают ее на специальном магнитном устройстве. До полного растворения вещества электроды не следует опускать в сосуд. Перемешивание магнитной мешал- [c.26]

Рис. 8.9. Ионообменные колонки с приборами для автоматической регистрации активности а — обогреваемая колонка б — обыкновенная колонка е —вариант устройства для регистрации активности / — колонка 2 —ротаметр 5 —счетчик 4 —устройство Лля регистрации активности 5 —защитный домик 5 —усилитель 7 —счетное устройство 3 —самописец Р —к приемнику раствора.

Ионообменная колонка проста по устройству, поэтому и техника эксперимента в ионообменной хроматографии в принципе достаточно проста. Из трех стадий хроматографического опыта — приготовления колонки, ее эксплуатации и анализа раствора, вытекающего из колонки, — первые две не представляют труда. Наиболее трудоемка последняя стадия — анализ фильтрата. [c.174]

I — резервуар для раствора 2 — ионообменная колонка 3 — измеритель скорости потока 4 — счетчик Гейгера—Мюллера 5 — свинцовый экран 6 — счетное устройство 7 — записывающее устройство [c.51]

Третий метод носит название градиентного элюирования, сущность которого состоит либо в изменении соотношения между двумя растворителями, либо в увеличении концентрации одного или более компонентов в растворителе (например, концентрации соли). Последний вариант более распространен при элюировании адсорбционных и ионообменных колонок. Градиенты получают с помощью устройства, схема которого изображена на рис. 8-5. OнQ состоит из двух сосудов — резервуара и смесительной каме- [c.180]

Для ионообменной хроматографии в количественном анализе применяют в большинстве случаев стеклянные колонки высотой 200— 300 мм и диаметром 10—20 мм, имеющие в нижней части дренажное устройство (стеклянная пластинка с отверстиями) и кран для регулирования скорости вытекания жидкости. [c.295]

Схематично на рис. 89 изображена полиэтиленовая микроколонка с облегчающим работу с ней автоматическим устройством [424]. Микроколонку загружают ионитом с размером зерна 20— 40 мкм и высотой слоя 50—150 мм. Подобный слой имеет большое гидродинамическое сопротивление, и растворы продавливают через ионит при избыточном давлении в верхней части микроколонки 0,5-1,5 07 . Датчиком счета капель служат две платиновые проволочки, подключенные к источнику постоянного напряжения 5—10 в. Падающая капля раствора электролита замыкает электрическую цепь и возникающий импульс передается на управляющий блок, составной частью которого (в качестве счетчика капель) служит, например, радиометрическая пересчетная установка. При достижении числа капель, заданного управляющему устройству, последнее с помощью трехходового крана, движимого соленоидом, отключает колонку от источника сжатого воздуха (баллон, компрессор) и продавливание раствора прекращается. Установка удобна как для простых ионообменных разделений при небольших объемах (5— [c.301]

Колонки и их устройство. Колонка для быстрых ионообменных разделений (рис. 7-11) [10] представляет собой стеклянную [c.398]

Таким образом, в ИХ происходит ионообменное разделение на первой (разделительной) колонке с последующим подавлением фонового сигнала на второй (подавляющей) колонке. Ионный хроматограф состоит из резервуара с элюентом, насоса высокого давления, разделяющей и подавляющей колонок, детектора (чаще всего кондуктометрического) и регистрирующего устройства [4]. [c.169]

Рис. 8.3. Система непрерывного фракционирования ионообменных смол [10]. / — магнитная мешалка 2—устройство для подачи смолы 3—подача смолы 4—подающий насос 5—колонка для отмучивания, внутренний диаметр 10 см 5—участок, откуда удаляются тонкоизмельченные частицы 7—приемник вымываемых частиц —участок, на котором происходит разделение частиц 5—участок повторного суспендирования /О —зажим приёмник оседающей смолы /2—ловушка для пузырьков /3 —ротаметр /4 —устройство для подачи воды с постоянного уровня /5 —воздушный насос /5—подача воды /7—подача

Для автоматического детектирования ионов при ионообменном разделении применяют разнообразные устройства. Детекторы можно разделить на универсальные и селективные. Универсальные детекторы реагируют на все ионы, находящиеся в детектирующей ячейке. Одним из примеров универсального детектора является кондуктометрический, поскольку все ионы, находящиеся в растворе, проводят электрический ток. Спектрофотометрический, электрохимический, пламенно-эмиссионный и атомно-абсорбционный детекторы являются селективными, поскольку они реагируют только на определенные ионы. Спектрофотометрические детекторы можно сделать почти универсальными, если после колонки осуществлять реакцию анализируемых ионов с определенными цветообразующими реагентами. Подробности этого процесса описаны в разд. 3.3. [c.38]

Однако такой детектор не обеспечивает высокой чувствительности, поскольку большинство типичных подвижных фаз (элюен-тов), используемых в ионной хроматографии, имеет высокую электропроводность. Для подавления этого нежелательного явления и снижения электропроводности между разделительной колонкой и кондуктометрическим детектором устанавливают вспомогательную (подавляющую) ионообменную колонку, нейтрализующую подвижную фазу и снижающую ее электропроводность. На фоне обработанной таким образом подвижной фазы достигается более высокая чувствительность определений. Переключение потоков, необходимое для периодической регенерации подавляющей колонки, осуществляется с помощью специальных автоматических устройств, входящих в состав ионных хроматографов. [c.574]

Колонки диаметром 1 мм предназначены для работы со следовыми количествами разделяемых веществ. Колонка из плексигласа (ионообменная колонка размером 3x20, 6х20и6х4 мм), показанная на рис. 4.2, используется для быстрого разделения трансплутониевых элементов. Устройство состоит из поршня (4), который преодолевает сопротивление колонки, содержащей смолу очень мелкого зернения ( ). Поршень помещен в сосуд, заполненный промывным или элюирующим раствором, и перемешается в нижнюю часть устройства (собственно колонки). Объем сосуда около 6 см . Обменник находится на пористом тефлоновом диске (2) выходное отверстие ]) колонки выполнено из золотой фольги. [c.122]

Двухколоночная схема с кондуктометрическим детектированием. Этот способ детектирования ионов в принципе обеспечивает наибольшую чувствительность. Однако практическое дости-, жение чувствительности затруднено высокой электропроводностью типичных подвижных фаз, используемых в ионообменной хроматографии. Для снижения электропроводности между разделительной колонкой и кондуктометрическим детектором устанавливают вспомогательную (подавляющую) ионообменную колонку, нейтрализующую элюат и снимающую (вычитающую) его электропроводимость. На фоне обработанной таким образом подвижной фазы достигается высокая чувствительность анализа. Переключение потоков, необходимое для периодической регенерации подавляющей колонки, осу1 1ествляется с помощью автоматизированных устройств, входящих в состав промышленно выпускаемых ионных хроматографов. [c.327]

Рассмотрим в качестве типичного примера процедуру отбора и первичной обработки радиоактивных веществ, выпадающих из атмосферы с аэрозолями воздуха и атмосферными осадками. Их улавливают с помощью собирающих устройств с определенной площадью сбора. Сбор атмосферных выпадений осуществляется на планшеты, в кюветы, высокостенные сосуды, в воронки, соединенные с ионообменными колонками. Как правило, сборники выставляют на открытых площадках, где нет экранирующих поверхностей (деревьев, строений). [c.529]

Метод хранения проб в миниатюрных ионообменных колонках применяется в серийном анализаторе аминокислотного состава серии проб фирмы "Te hni on, модель TSM. Устройство для последовательного отбора проб может принять до 40 проб, каждая из которых находится в пластиковом патроне, заполненном ионообменной смолой. Торцы патрона закрываются двумя тонкими дисками из инертного спеченного пластика. По выполнении предыдущего анализа пробоотборник переходит в следующую позицию, при этом к аналитической колонке прикрепляется новый патрон, который по существу становится ее продолжением. Затем через систему патрон — колонка пропускаются элюирующие буферы. Вся последовательность операций управляется перистальтическим программирующим затвором, описанным выше. Преимущества этого подхода заключаются в том, что возможны значительные вариации исходного объема пробы, причем пробы могут долго храниться с минимальным разложением по существу в сухом состоянии. [c.300]

Рис. 9.11. Устройство дпя автоматического копориметрического определения оксикислот, разделенных на ионообменной колонке [311.

На рис. 15—19 изображены различные варианты возможного устройства колонок. Простейшая ионообменная колонка состоит из обычной бюретки, типа применяемых в объемном анализе, емкостью на 25 50 или 100 мл. Можно также применять цилиндрические отрезки трубок из стекла, в оплавленные концы которых вставляют пробки. Через верхнюю пробку проходит трубка, подводящая анализируемый раствор, помещае- [c.163]

Недостатком подавляющей колонки является то, что ее следует регенерировать через определенные промежутки времени (каждые 10 часов), поскольку емкость ее ограничена. В связи с этим в современном оборудовании подавляющие колоики заменяют непрерывно действующим мембранным подавгапе-лем. На рис. 5.3-17 изображено устройство мембранной подавляющей системы. Поток элюента окружен двумя ионообменными мембранами, снабжающими элюент ионами Н+ или ОН в зависимости от типа определения. Мембрана непрерывно обновляется потоком регенерирующего раствора кислоты илн основания, направленным навстречу потоку элюента. [c.285]

Наиболее часто используются различные электрохимические детекторы, например система детектирования из кондуктометриче-ского детектора (прямого или косвенного) и подавляющей колонки, установленной перед детектором и предназначенной для снижения фоновой электропроводности. С этой целью применяют солевые формы ионообменных смол, а также полые волокна или микромембран-ные устройства. Применяют также амперометрические (на электродах из стеклоуглерода, Аи, Ag, и др.), спектрофотометрические (в диапазоне длин волн 190-800 нм), флуорометрические, масс-спектрометрические, рефрактометрические, атомно-эмиссионные с инд тстивноч вязанной плазмой, атомно-абсорбционные детекторы. [c.95]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Разделение по хеме USBM-API осуществляют следующим образом. Растворяют 10-20 г образца в циклогексане (продукт, содержащий асфальтены) или в н-пентане и вводят в колонку с ионообменной смолой IRA-904 (40 г ). Колонка имеет водяную рубашку и устройство для циркуляции растворителя (рис. 41). Соединения, не обладающие кислыми свойствами, вымываются со смолы циклогексаном (н-пентаном) за 42 ч при использовании рециркуляционного устройства колонки. Кислые соединения элюируются затем последовательно в течение 24 ч бензолом, метанолом и метанолом, насыщенным СОг- Собирают три фракции с постедовательно увеличивающейся кислотной силой. Эти фракции затем анализируют отдельно или смешивают в одну общую кислую фракцию. [c.122]

Радиоактивные выпадения. Для улавливания радиоактивных веществ, выпадающих из атмосферы, используют собирающие устройства с определенной площадью сбора — кюветы, высокостенные сосуды, горизонтальные планшеты, соединенные с колонками, заполненными ионообменными смолами. [c.581]

Для анализа вод н других водных жидкостей. Функциональная схема прибора предусматривает сочетание ионообменной хроматографии и детектирования по электропроводности с компенсацией электро-прпводяшего фона элюента за счет дополнительной компенсационной колонки. Микропроцессорное устройство обеспечивает формирование и запоминание высот хроматографических пиков, времени удерживания 99 последовательных пиков, расчет концентрации ионов. Отображение параметров и результатов расчетов на цифровом индикаторе. Возможность вывода результатов на внешнее цифропечатаюшее уст-ро(к тво и самописец. Диапазон измерения электропроводности 0... 100 к кСм. Питание от сети переменного тока 220 В или от автономного источника 2 В. Масса 12 кг. [c.101]

Предварите. -ьныш оштами было установлено, что в качестве сорбента для п-фенетидяна и п-амино енола может быть использована ионообменная смола марки 11-2 в Н-фор-ме. Высота слоя катионита в колонке - 10 см, внутренний диа ютр колонки - 10 ш. Подготовка катионита, устройство колонки и ее заполнение описаны в руководстве /5/. После пропускания оточной воды через колонку определяемый компонент влшруется 0.5 ч. раствором едкого натра. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология