Колонки ионообменные заполнение

Рис. 69. Ионообменная колонка, заполненная катионитом и раствором соли

Рис. 8.6. Динамическое заполнение хроматографических колонок ионообменной смолой.

Описано концентрирование красителя на ионообменной колонке [32], заполненной смолой Дауэкс Х-8, для элюирования применяют 60%-кую уксусную кислоту. Чувствительность определения азота ЫО-з моль/л, интервал определяемых содержаний 10- — 10- моль/л нитритного азота при объеме анализируемой пробы 1—5 л. [c.147]

В отличие от протекающих практически мгновенно реакций нейтрализации или образования осадков ионообменные процессы между ионитом и раствором идут медленно, так как они в значительной степени лимитируются скоростью диффузии ионов раствора внутри зерен ионита. В аналитических лабораториях разделение веществ на ионитах осуществляют в описанных выше хроматографических колонках. После заполнения колонки набухшим в воде ионитом сверху колонки подают исследуемый раствор. Проходя через колонку, раствор обменивается ионами с ионообменной смолой. [c.73]

После заполнения колонки в нее осторожно приливают раствор анализируемого вещества (или смеси веществ) в подобранном растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии исследуемый раствор должен занимать в колонке небольшой объем, покрывая поверхность носителя или адсорбента. При ионообменной хроматографии можно добавлять растворителя больше. После внесения хроматографируемой смеси приступают к проявлению хроматограммы, пропуская через слой адсорбента (нли [c.157]

Динамический метод. Это наиболее часто применяемый метод ионного обмена. Ионообменную колонку заполняют ионитом так же, как в хроматографии. При заполнении колонки ионитом важно не допускать попадания воздуха в слой ионита. При работе с промышленными марками ионитов следует провести предварительную подготовку их для анализа [c.377]

Обмен ионов проводят, как правило, в динамических условиях, которые обеспечивают более полное протекание процесса замещения, чем статические условия. Для этой цели используют колонки, заполненные зерненым ионитом. Через колонку фильтруют раствор до проскока поглощаемых ионов или до полного насыщения слоя ионита ими. Поглощенные ионы затем могут быть вымыты — элюированы — из колонки подходящим вытеснителем— элюентом. Рассмотрим простейший случай работы ионообменной колонки через слой ионита, насыщенного противоионами А+, фильтруется раствор, содержащий ионы В+ такого же заряда. При прохождении первых порций раствора в верхнем слое происходит обмен ионов А+ на ионы В+ и обедненный ионами В+ раствор движется вниз в это же время свежие порции раствора поступают в верхнюю часть колонки. Оставшиеся в протекающем растворе ионы В+ поглощаются следующим слоем, и вытекающий раствор содержит только ионы А+ в концентрации, равной исходной концентрации фильтруемого раствора, благодаря эквивалентности обмена. [c.684]

Сорбция воды и набухание. Набухание ионитов играет важную роль в ионном обмене от него зависят такие факторы, как доступность ионогенных групп и скорость установления ионообменного равновесия. Изменение объема ионита — сжатие или расширение, связанные с сорбцией воды, необходимо учитывать при практическом применении ионитов при заполнении колонок, при переводе ионита из одной ионной формы в другую. [c.693]

Кетоны и спирты, подвергаемые действию кислоты без удаления воды, имеют невыгодные константы равновесия с точки зрения синтеза кеталей [26]. Например, кетоны и спирты в соотношении 1 4 при медленном пропускании через колонку, заполненную ионообменной смолой дауэкс-50, содержащей сильные кислотные группы, дают степени превращения, приведенные в таблице на стр. 585, [27]. [c.584]

В основу метода положено элюентное ионообменное разделение катионов или анионов в разделяющей колонке, заполненной ионообменником низкой емкости подавление фонового сигнала элюента в подавляющей (компенсационной) колонке, заполненной ионообменником с высокой емкостью кондуктометрическое детектирование ионов после разделения (двухколоночный вариант). [c.320]

Ряд методов с использованием отделения на неорганических коллекторах применен в колоночном варианте. Микроколичества натрия (калия) отделяли от больших количеств хлорида лития методом ионообменной хроматографии на колонке, заполненной сурьмяной кислотой. Сорбированные натрий и калий десорбировали 5 М раство- [c.37]

В классическом варианте заполнения колонок ионообменными смолами метод ИОХ наиболее интфесен для решения препаративных задач. Переход от классической схемы ИОХ к аналитическому варианту метода — ионной хроматограф потребовал решения целого комплекса проблем. Во-первых, ориентируясь на наиболее универсальный и технически простой способ неселективного определения концентрации разделенных ионов в растворе — измерение [c.206]

Хотя заполнение хроматографических колонок ионообменными смолами требует меньше предосторожностей, чем это необходимо для других типов неподвижных фаз, ему следует уделять достаточное внимание. Стандартный метод заполнения колонок ионообменными смолами с относительно большими частицами близкого размера предусматривает следующие операции 1) приготавливают суспензию из частичек смолы, 2) вводят ее внутрь колонки или камеры, присоединенной к колонке, 3) дают частицам смолы осесть. Отстоявшийся слой жидкости удаляют, если это необходи- [c.226]

Большинство ионообменных разделений неорганических ионов проводят на колонках, содержащих катионообменную, анионообменную или хелатную ионообменную смолу. В качестве катионообмёнников обычно используют органические полимеры с функциональными сульфогрулпами, присоединенными к бензольным кольцам полимера. Наиболее распространенными анионооб-менниками являются органические полимеры с четвертичными аммониевыми функциональными группами. Эффективность хроматографического разделения повышается при использовании колонок, тщательно заполненных однородными частицами сферической формы и малого размера. Для разделения органических ионов пользуются высокоэффективными наполнителями, состоящими из мелких пористых частиц силикагеля, покрытых ионообменным материалом, но пока такие наполнители не нашли широкого применения для разделения неорганических ионов. [c.16]

Процесс ионообмена включает диффузию ионов растворенного электролита внутрь структуры ионита, вытеснение подвижных ионов из ячеек решетки и диффузию вытесненных ионов в раствор. Этот процесс можно осуществлять в статических и динамических условиях. В статических условиях масло, содержащее загрязнения в виде раствора электролита, перемешивают с ионитом, применяемым в виде зерен диаметром 0,3—2,0 мм. В результате ионообмена активные группы ионита переходят в стабильную солевую форму, не склонную к гидролизу при промывке. При динамическом методе очистки ионообмен происходит в колонке, заполненной ионитом, при пропускании через нее загрязненного масла. [c.125]

При динамическом методе ПОЕ определяется с помощью хроматографических колонок. Через колонку, заполненную ионообменной смолой, пропускают раствор электролита и регистрируют зависимость концентрации поглощаемого иона в выходящем растворе (элюате) oi объема прошедщего раствора (выходная кривая). [c.52]

Значение ионного обмена для фармации чрезвычайно велико. Применяя иониты, можно умягчать жесткую воду или опреснять засоленную воду и получать пригодную для фармацевтических целей. Так, способ ионообменного обессоливания (деминерализации) воды, содержащей такие соли, как СаСЬ, Mg Ia и т. п., состоит в последовательном пропускании засоленной воды через две колонки, заполненные одна катионитом в -форме, другая — анионитом в ОН -форме. [c.343]

Сущность ионообменной хроматографии кратко заключается в следующем. Раствор смеси компонентов, предназначенный для анализа, пропускают через ионообменную колонку,заполненную ионообменни-ком. В результате взаимодействия ионов веществ с ионами, входящими в состав ионообменннка, происходит разделение веществ. [c.194]

Пример 7. Для определения содержания Na I в растворе его аликвотные части пропускали через ионообменную колонку, заполненную катионитом в Н+-форме. Выделяющуюся при ионном обмене (Na+— Н+) кислоту оттитровывали щелочью. Определить вклад ионного обмена и титрования в ошибку метода. [c.34]

Ионообменная хроматография основана на способности компонентов анализируемой смеси вступать в обменные реакции с подвижными ионами адсорбента. В этом случае анали ируемый раствор пропускают через хромато1 ра-фическую колонку, заполненную е кими зернами ионно-обменивающего вещества (ионитом) — катионитом или анионитом. [c.479]

Если через колонку, заполненную зернами катионита RH, пропустить раствор Na l, то из нее будет выходить раствор НС1. На рис. 5.5 показана простейшая ионообменная колонка. После пропускания определенного количества растворов катионит подвергают регенерации (т. е. восстанавливают его исходное состояние). [c.100]

Отсюда можио сделать два практически важных вывода. Во-первых, колонки, заполненные крупнопористыми ионообменными сефадексами, должны быть с самого начала уравновешены элюентом, содер/кащ им не менее 0,1 М Na l, иначе в ходе элюции с увеличением концентрации соли их объем (высота набивки) может уменьшиться в 2—3 раза, что приведет к сущ ественному ухудшению разрешения пиков. Во-вторых, даже при использовании для элюции солевых растворов с концентрациями в диапазоне 0,1—0,3 М колонка сожмется весьма сущ ественпо, во всяком случае настолько, что ее уже нельзя будет регенерировать промывкой элюентом с исходной концентрацией соли. Прп такой промывке столб обменника не сможет подняться до прежнего уровня. Вместо этого увеличиваюш иеся в объеме гранулы будут деформироваться, утрачивать сферическую форму и заполнять свободные промежутки между ними — протекание элюента по колонке резко затруднится. Для регенерации ионообменных сефадексов типов А-50 и С-50 после элюции с увеличением концентрации соли колонки приходится опорожнять и обменники промывать декантацией в свободном объеме. [c.274]

На основе нингидриновой реакции были разработаны методы количественного определения аминокислот, в частности метод распределительной хроматографии на бумаге, впервые внедренный в 1944 г. (А. Мартин и Р. Синдж). Эта же реакция используется благодаря своей высокой чувствительности в автоматическом анализаторе аминокислот. Впервые такой прибор сконструировали Д. Шпакман, С. Мур и У. Стейн (рис. 1.7). После разделения смеси аминокислот в колонках, заполненных специальными ионообменными смолами (сульфополистирольный катионит), ток элюента из колонки поступает в смеситель, туда же поступает раствор нингидрина интенсивность образующейся окраски автоматически измеряется на фотоэлектроколориметре и регистрируется самописцем. Этот метод нашел широкое применение в клинической практике при исследовании крови, мочи, спинномозговой жидкости. С его помощью за 2—3 ч можно получить полную картину качественного состава аминокислот в биологи- [c.42]

Ионообменная хроматография. После диализа раствор наносят на колонку (4x20 см), заполненную ДЭАЭ-сефадексом А-50, уравновешенную буфером В. Колонку промывают тем же буфером (500 мл), после чего проводят элюцию 0,3 М трис-фосфатным буфером, pH 8,0, содержащим 0,1 мМ ЭДТА (500 мл). Фракции, содержащие фермент, объединяют и добавляют сульфат аммония до 807о-ного насыщения. Продолжают перемешивание в течение часа, центрифугируют (20 мин при 15000 ). Осадок осторожно суспендируют в буфере В, насыщенном сульфатом аммония, и хранят при 4° С. [c.245]

Ионообменная хроматография. Колонку (40x2,5 см), заполненную КМ-целлюлозой (с. 109), уравновешивают 30 мМ К-фосфатным буфером, pH 6,0, содержащим 10 мМ 2-меркаптоэтанол. Пер1 д нанесением на колонку раствор белка диализуют против уравновешивающего буфера до полного удаления сульфата аммония. На колонку можно нанести до 500 мг белка. После нанесения белка колонку промывают уравновешивающим буфером (примерно 75 мл). Для элюции фермента используют линейный градиент концентрации КС1 от О до [c.272]

Принципиальная схема установки для анализа катионов показана на рис. 2.12. Вещества разделяются на катионообменной колонке 4 по ионообменному механизму, попадают в десорбционную колонку 5 со смолой в ОН-форме, где происходит нейтрализация подвижной фазы и удаление электролита из элюента. Анализируемые вещества выходят из колонки 5 в деионизиванной воде и попадают в кондуктометрическую кювету 6. Сигнал с кондуктометра 7 поступает на самописец 8 или интегратор. На аналогичной установке анализируют анионы. Так как десорбционную колонку приходится часто регенерировать, отношение объемов, пропущенных через колонку 5, к объемам, допущенным через колонку 4, должно быть меньше или равно 10. Предложений схемы разделения для ионной хроматографии и варианты заполнения разделительной и десорбирующей колонок. [c.37]

В литературе имеются указания на возможность удаления перекисей из простык эфиров. Так, например, пропускание окисленного диэтилового эфира через ионообменную колонку, заполненную смолой Дауэкс—1 , освобождает его от перекисных соединений. Добавка указанной смолы делает эфир устойчивым к окислению даже при хранении на солнечном свете. [c.107]

После сушки культуральной жидкости получают кормовой концентрат тригггофана (ККТ), который включает белки, свободный триптофан, витамины В,, В2 и РР. Высокоочищенные кристаллические препараты триптофана образуются после дополнетель-ной очистки культуральной жидкости методом ионообменной хроматографии на колонке, заполненной катионитом (сорбция при pH 1,0 элюция 5 %-м раствором гидроксида аммония в смеси с пропанолом-2). Элюаты 1фисталлизуют кристаллы отмывают и высушивают. Кристаллический препарат содержит до 99 % триптофана. [c.49]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) основана на разделении АК на колонках, заполненных гидрофобным или ионообменным носителем. Но самое главное в этом виде хроматографии состоит в том, что носитель состоит из частиц очень малого диаметра - порядка 5-10 мкм. Размер колонки от 5 до 20 мм. Наполнение колонки микрочастицами сорбента уменьшает свободное пространство между ними и повышает эффект взаимодействия веществ, движущихся в колонке. Так как плотная упаковка носителя снижает скорость перемещения подвижной фазы, необходимо приложить давление до нескольких сот килопаскалей, что ведет к высокой разрешающей способности данного вида хроматографии. [c.19]

Прево и Реньо [600] описали лабораторные исследования выделения плутония из раствора, содержащего 2—ГО г/л Ри(П1) (стабилизированного сульфаминовой кислотой), 0,5 г/л U(VI) 30—40% Fe(HI) (от количества плутония), 0,5—0,7 М HNO3 и — Nb . Метод включает три ионообменных цикла. Первый ди кл состоит в сорбции плутония, урана, железа и части Zr—Nb яа катионите С50. Десорбцию плутония и других элементов про-лзводят 5 М НС1, а полученный элюат направляют на колонку заполненную анионитом A300D, для поглощения урана и железа, (второй цикл). Прошедший через колонку раствор, содержащий Ри(П1), обрабатывают нитритом натрия для окисления Pu(III) до Pu(IV), доводят его кислотность до 7 М НС1 и сорбируют Pu(IV) на второй анионообменной колонке. После промывания ионита раствором 7 М НС1 Ри (IV) десорбируют раствором 0,7 М НС1 (третий цикл). Достигнутые суммарные коэффициенты очистки от примесей составляют >2000 (U), >700 (Fe) - 100 (Zr —Nb). [c.368]

К числу наиболее важных в практическом отнощении приложений динамического модифицирования относится ион-парная хроматография. Особое значение этого метода определяется осложнениями, которыми зачастую сопровождается хроматография ионогенных соединений. Так, даже самые современные ионообменные колонки по эффективности существенно уступают колонкам, заполненным силикагелем и алкилсиликагелями. С другой стороны, ионогенные соединения в режиме обращенно-фа-зовой хроматографии "обычно дают асимметрические пики. К тому же наиболее гидцофильные органические кислоты и основания вообще слабо удерживаются неполярными сорбентами. Ион-парная хроматография во многих случаях совмещает в себе достоинства обращенно-фазовой и ионообменной хроматографии. Основные аспекты теории и практического использования ион-парной хроматографии изложены в работах [65, 123, 156, 204, 408]. [c.170]

В варианте, предложенном родоначальниками метода [31], ионная хроматография (ИХ) представляла собой сочетание процессов высокоэффективного ионоообменного разделения и проточного детектирования. Процесс ионообменного разделения осуществляется в хроматографической колонке, заполненной ионитом, в которую через [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология