Оксикислот определение методом

Комплекс циркония с ализариновым красным С (ализаринсульфонат натрия) в кислых растворах имеет красно-коричневый цвет в присутствии избытка ализаринового красного С и фиолетовый цвет в присутствии избытка циркония. Комплекс обесцвечивается в присутствии фторида, фосфата, арсената, сульфата, тиосульфата, оксалата и других органических оксикислот. Чувствительность метода ниже чувствительности двух первых описанных выше методов, однако простота выполнения анализа этим методом делает его пригодным для целей рутинного анализа. Метод был использован для анализа воды [119—122]. Так как примеси в воде влияют на результаты анализа, требуется предварительная обработка анализируемых проб. Метод применим для определения 0,1—1,0 мг F-. [c.351]

Метод броматометрии очень ценен для определения органических соединений, например, фенолов, анилина, оксикислот, антифебрина, бензонафтола, резорцина, белого стрептоцида, органических соединений мышьяка (Н1) и др. [c.330]

Проведенные нами исследования показали, что определение глубины окисления по кислотному числу и числу омыления далеко недостаточно, так как одному и тому же кислотному числу в зависимости от природы исходного сырья, температуры и метода его окисления может соответствовать оксидат различного химического состава и физических свойств. Поэтому при выполнении настоящей работы глубина окисления характеризовалась кислотными числами оксидата и содержанием в нем оксикислот. [c.240]

При обработке а-оксикислот йодной кислотой они расщепляются с образованием СО2 и альдегида или кетона, которые можно определить с помощью ГХ (гл. 1, разд. П,Д). Для определения количества а-оксигруппы (а-оксикислоты) в молекуле можно измерять и количество выделяющегося СО2. Для этого подходит метод, описанный в разд. Г, который первоначально предназначали для определения ароматических и гетероциклических карбоновых кислот. [c.133]

Для того чтобы обеспечить получение хороших количественных данных при анализе оксикислот методом ГХ, эти кислоты обычно превращают в производные по полярным ОН- и СООН-группам. В обзоре Радина [26], посвященном выделению, определению структуры и количественному анализу жирных оксикислот, ГХ рассматривается как метод разделения смесей этих кислот с целью их количественного анализа. Жирные кислоты, не содержащие гидроксильных групп, первоначально разделяли экстракцией растворителями, осаждением или хроматографическим методом. Некоторые типичные методы химических превращений жирных оксикислот в хроматографическом анализе показаны в табл. 3.5. В основном эги методы совпадают с методами, используемыми для превращения в производные по каждой из этих групп в отдельности (разд. II, А — II, Г гл. 1 для ОН-группы и разд. II, А настоящей главы для СООН-группы). По различным причинам (стремление избежать помех, ускорить или облегчить анализ, добиться более полного прохождения реакции и т. п.) применение одних производных предпочитают другим. [c.135]

Характеристики некоторых типичных методов, используемых для количественных определений оксикислот методом ГХ [c.136]

Специфические реакции на эфиры гликолей, по-впдимому, отсутствуют. Простейшей качественной пробой на эфир гликоля, а именно на ОН-группу, является реакция с металлическим натрием. Определению мешают вода, спирты и сложные эфпры оксикислот. В случае сложной смеси рекомендуется вначале провести разделение на индивидуальные компоненты, например, ректификацией. Выделенные простые моноэфиры гликолей можно идентифицировать по температурам плавления соответствующих эфиров аллофановой кислоты или инструментальными методами [5, с. 941]. Эта реакция используется для определения простых моноэфиров гликолей колориметрическим методом, например метилового эфпра этиленгликоля, применяемого в качестве присадки, предотвращающей образование льда [5]. [c.336]

В аналитической химии элемента используют амфотер-ность гидроксида, способность иона А1 + к комплексообра-зованию с галогенид-ионами, оксикислотами и образованию внутрикомплексных соединений. Для определения содержания алюминия применяют титриметрию, гравиметрию (с использованием неорганических и органических реагентов), фотометрию, люминесцентные методы с использованием органических реагентов. Атомно-абсорбционное определение алюминия до недавнего времени было затруднительным вследствие образования в пламени термостойких оксидов. С появлением более совершенных приборов, позволяющих использовать высокотемпературное пламя оксида азота (1) — ацетилена, эти затруднения исчезли. Разработаны методы определения содержания [c.51]

Метод основан на изменении в процессе титрования величины предельного тока окисления или восстановления исследуемого ве-щ ества при постоянной внешней э.д.с. на электродах полярографической ячейки. Конец титрования фиксируют по положению точки пересечения двух ветвей графика зависимости силы тока от объема титранта. Для этого достаточно сделать несколько измерений до и после ТЭ, не снимая кривую титрования в целом. Метод быстрее ПТ, но не всегда достаточно точен [629]. В аналитической химии брома он применяется в основном для определения бромидов и других галогенидов при одновременном присутствии и реже — для анализа смесей солей оксикислот брома. [c.134]

Если вещество получено в известных условиях из известных реагентов, для подтверждения его состава многие десятки лет существовала и существует практика, когда химик-синтетик передает это вещество на обычный элементный анализ. В дальнейшем было признано более полезным подтверждать состав органического соединения количественным определением функциональных групп. Результат анализа будет более информативным, если установить содержание в синтезированном соединении нитро- или аминогруппы, чем определять методом элементного анализа количество азота. Подобным же образом состав гидр-оксикислоты будет установлен более точно по содержанию гидроксильной и карбоксильной групп, чем по содержанию углерода и водорода. [c.620]

Титрование пирофосфатного комплекса марганца (III) раствором гидрохинона в присутствии дифениламина [72, 73] используют в непрямых методах определения органических оксикислот [74] или моносахаридов [73]. [c.258]

УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИКИСЛОТ В СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ И НАФТЕНОВЫХ КИСЛОТАХ [c.102]

Сущность предлагаемого ускоренного метода определения оксикислот в синтетических жирных или нафтеновых кислотах за- ключается в осаждении оксикислот в индивидуальном парафиновом углеводороде с последующим отделением оксикислот путем центрифугирования. С целью установления оптимальных условий проведения анализа было определено влияние природы и чистоты растворителя, его количества, времени центрифугирования и пр. [c.102]

Описываемый метод использовался в течение двух лет при определении оксикислот в СЖК, полученных при окислении твердого парафина, и в синтетических нафтеновых кислотах, полученных при окислении фракции 220—330 С концентрата нафтеновых углеводородов. Относительная ошибка при определении оксикислот в СЖК обычно находится в пределах 3—6% при содержании оксикислот 4%, Относительная ошибка при определении оксикислот в СНК составляет 2—3% при содержании 30—20% оксикислот. [c.104]

Как уже отмечалось выше, в водном растворе лактонный цикл частично гидролизуется, образуя оксикислоту до установления равновесия. Положение равновесия в значительной мере зависит от степени разветвления цепи. -Лактоны гидролизуются быстрее, чем у-лактоны. На этом различии скоростей реакции основывается метод определения размеров лактонного цикла в классе моносахаридов (см. ниже). [c.122]

Принцип метода. Смесь аминокислот дезаминируют азотистой кислотой и определенные объемы полученной смеси оксикислот окисляют хроматом или перманганатом. Содержание лейцина и валина рассчитывают из выходов ацетона после окисления СгОз [c.283]

Поли-л-оксибензойную и поли-/г-оксибензойную кислоты, а также сополимеры на основе этих оксикислот изучали методом дифференциального термического анализа и другими методами, характеризующими поведение полимеров при нагревании По данным дифференциального термического анализа температура плавления кристаллитов поли-лг-оксибензойной кислоты равна 176° С. Сополимеры были гетерогенны и не имели определенной температуры плавления. Однако в тех случаях, когда пленки из этих сополимеров прессовали при температуре выше 350° С, наблюдалось разложение полимера. Дифференциальный термический анализ поли-/г- [c.107]

Нами было найдено, что привитые сополимеры, в которых основная цепь образована полиметилметакрилатом, а боковые цепи — сложными гетероцепными полиэфирами, могут быть получены сополимеризацией метилметакрилата с продуктом взаимодействия хлорапгидрида метакриловой кислоты с полиэфиром, синтезированным поликондепсацией какой-либо алифатической оксикислоты. Этот метод позволяет получать привитые сополимеры с желаемым числом боковых цепей определенного строения и с желаемой длиной этих боковых цепей. Основные закономерности этой реакции и свойства получаемых привитых сополимеров изучаются. [c.241]

Оксикислоты образуют комплексные соединения с рением, имеющим степень окисления ниже семи. При изучении влияния оксикислот на реакцию образования комплексного соединения рения с а-фурилдиоксимом было установлено [52], [53], что максимальная окраска в их присутствии развивается в течение 15 мин без добавления оксикислот необходимо 45 мин. Видимо, оксикислоты (щавелевая или винная), фиксируя определенную степень окисления рения (IV), ускоряют образование соединения рения с а-4)урилдиоксимом. При определении рения в присутствии больщих количеств молибдена с добавлением винной кислоты рекомендуется использовать вариант дифференциального метода (стр. 71), при котором большие количества молибдена не мешают определению рения. [c.196]

Впервые рентгенографический метод определения абсолютной конфигурации был применен к винной кислоте. Это сделали в 1951 г. Бийо, Пирдмен и Ван-Боммель в той самой лаборатории, в которой в прошлом веке работал Вант-Гофф. За два десятка лет, прошедших со времени открытия рентгеноструктурного метода определения абсолютной конфигурации, таким путем установлены конфигурации около двухсот оптически активных веществ — среди них и органические вещества, и оптически активные комплексные соединения. Сводка этих данных имеется в работах [12]. К числу веществ с установленной абсолютной конфигурацией относятся различные оксикислоты, аминокислоты, терпеноиды, стероиды, алкалоиды,сахара, например [c.186]

Первой задачей при определении строения природных полипептидов и белков является установление их аминокислотного состава. Основным методом для этого и сейчас служит гидролиз. Его можно проводить тремя способами обработкой белка 1или полипептида кислотой, щелочью или ферментами. Из этих трех возможных методов самым распространенным является кислотный гидролиз Выбор последнего обусловлен тем, что кислоты по сравнению со щелочами вызывают меньшее число побочных процессов, а в сравнении с ферментами проводят гидролиз более полно. Чаще всего пользуются 8N серной кислотой или 20%-ной соляной кислотой. В процессе кислотного гидролиза ряд аминокислот подвергается вторичным реакциям. Так, некоторые из аминокислот дезаминируются, распадаясь до оксикислоты и аммиака (гидролитическое дезаминирование) [c.477]

Для определения содержания оксикислот следует в выделенных кислотах установить количество оксигрупи. Для этой цели пригоден, наиример, метод ацетилирования. Заключение о содержании оксикислот может быть сделано иа основании определения количества карбонильных групп, например, по методу оксимирования. [c.209]

Было показано, что эта реакция является общей для а-оксикислот, причем при использовании газохроматографической колонки с насадкой жидкая фаза карбовакс 20М на огнеупорном кирпиче — высота хроматографического пика альдегида или кетона, образующегося в реакции с НЮ4 оказывается пропорциональной концентрации кислоты. Минимальное молярное отношение йодной кислоты к оксикислоте равно 4 1. Этот метод использовали для определения а-метилмолочной, а-метил-а-оксимасляной, а-оксива-лериановой и миндальной кислот. При определении всех этих кислот, за исключением миндальной, температура входного устройства газового хроматографа была равна 200 °С (для миндальной кислоты 238 °С). Как правило, такой метод должен давать хорошие результаты для соединений [c.53]

На основании этих данные некоторые исследователи считают, что насыщенные незамещенные f-лактоны вообще не существуют и что пределом величины лактонного цикла для незамещенных насыщенных оксикислот является 7-членное кольцо е-лактонов. Однако подобное заключение безусловно слишком смело и недостаточно обосновано, так как на основании неудавшейся попытки получить один определенный С-лактон одним определенным путем нельзя утверждать, что данный класс соединений вообще не существует, тем более, что имеются весьма реальные доказательства существования f-энантолактона (см. выше), хотя последний и не удалось выделить в чистом состоянии. Но до сих пор единственным методом получения насыщенных С-лактонов является окисление циклических кетонов типа суберопа кислотой Каре. Кроме того здесь необходимо отметить очень интересные работы Ружички по карбоциклическим соединениям с большим числом атомов углерода в кольце. [c.169]

Преимущественный интерес к арсепитному методу объясняется возможностью его применения для определения гипобромит-ионов в щелочных растворах, содержащих другие оксикислоты брома. Например, в щелочной среде анализу не мешают бромит-ионы, а бромат-ионы не мешают даже в интервале pH от 2 до 12 [276]. Кривые ПТ имеют четкий перегиб, по положению которого 0,6— [c.128]

Определению мешают А1, 1п (образуют флуоресцирующие комплексы), Си, Со, N1 (собственная окраска ионов), соли Ре(1П), Т1(1П), хроматы (редокс-действие на краситель), оксикислоты, дикарбоновые кислоты, многоатомные спирты, сахар, фосфаты, фториды (образуют с галлием более прочные комплексы, чем реагент I). Галлий предварительно экстрагируют эфиром из 6 НСЬв присутствии Т1С1з. Следы железа, частично увлеченные в экстракт, отделяют методом хроматографии на бумаге или ионного обмена. Комплекс галлия с реагентом II в водном растворе практически не флуоресцирует, но в бутаноле, амиловом и гексиловом спиртах уже при дневном свете дает интенсивную кроваво-красную флуоресценцию, которая достигает максимума в растворе амилового спирта. Оптимальное значение pH экстракции 4,7. Интенсивность флуоресценции зависит от тех же факторов, которые указаны для соединения галлия с реагентом I, а также от содержания воды в слое амилового спирта. [c.139]

Моррис, Хольман и Фонтель [94] смогли показать методом ХТС, что метиловые эфиры трижды сопряженноненасыщенных жирных кислот в газохроматографическом процессе изомеризуются, а эфиры смежноненасыщенных оксикислот дегидратируются. Ненасыщенные гидроперекиси из метиловых эфиров — первичные продукты автоокисления — также дегидратируются в газохроматографическом процессе и мешают, таким образом, определению эфиров более ненасыщенных кислот. [c.160]

N НС1 прочные комплексы с молярными коэффициентами погашения порядка 30—40 тыс. при 650 ммк. Возможность определения ниобия в сильнокислых средах и в присутствии оксикислот (винная, лимонная) обеспечивает хорошую воспроизводимость, надежность, избирательность, а также чувствительность метода. Экстракционно-фотометрический вариант определения ниобия основан на изложенных выше принципах [104]. Комплекс ниобия с реагентами в виде дифенилгуанидиниевой соли экстрагируется бутиловым или амиловым спиртами и далее экстракт непосредственно фотометрируется (без реэкстракции). Этот прием применим, например, при определении ниобия в окрашенных растворах, если окрашенное вещество не экстрагируется. С 2,4-сульфохлорфенолом С разработаны методики фотометрического определения ниобия в легированных сталях, сплавах на основе вольфрама, циркония и других элементов. Особенностью методов является экспрессность определения ниобия при хорошей чувствительности и надежности получаемых результатов. [c.135]

Таким образом, несмотря на сложность и длительность проведения анализа, методы определения положения двойных связей в пр-линенасыщенных жирных и оксикислотах, включающие получение производных указанных кислот, газо-жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию разделенных компонентов, в настоящее время принадлежат к наиболее надежным и перспективным. [c.177]

Матур и Pao [289] разработали метод фотохимического окисления оксикислот (молочной, винной, гликолевой, лимонной) церием(1У) в среде 2—4 н. H2SO4. По окончании облучения избыток церия оттитровывают стандартным раствором соли Мора в присутствии ферроина как индикатора. Содержание оксикислоты в анализируемом растворе находят по количеству церия(1У), израсходованного на окисление, учитывая при этом для каждой кислоты коэффициент, который предварительно определяют, окисляя церием(1У) стандартный раствор данной кислоты в тех же условиях. Метод пригоден также для определения полиоксисоединений. [c.89]

Изомеризация алкиловых эфиров ароматических оксикислот представляет определенный интерес, так как декарбоксилирование образующихся при изомеризации алкилоксикарбоновых кислот является удобным методом получения чистых алкилфенолов. [c.222]

Как это принято в литературе, мы называе.ч окси-кислотами нерастворимую в бензине часть окисленных нефтепродуктов. Впервые в патенте Шааля 217] указывается, что при окислении нефтяных масел образуются нерастворимые в бензине оксикислоты, причем он же первым предложил метод отделения оксикислот от карбоновых кислот путем растворения смеси кислот в петролейном эфире или в бензине. Фарнон применил этот метод в химии жиров при определении оксикислот в высыхающих маслах. Часто эти оксикислоты называют оксикислотами Фариона. Подробные сведения о работах, посвященных изучению оксикислот, даются в монографии автора [183]. [c.155]

Осаждению основного селенита мешают H2F2 и органические оксикислоты. При длительной обработке основного селенита избытком селенистой кислоты (нагревание в течение 5—20 час. при 80—100° С) образуется нормальный селенит 2г(5еОз)2, который представляет собой кристаллический белый порошок. Серная кислота способствует превращению основного селенита в нормальный. Соль может быть высушена без разложения при 200° С или прокалена до двуокиси. Нормальный селенит почти не растворяется в горячей соляной кислоте, с большим трудом растворяется в горячей H2SO4 (1 1). Нормальный селенит может быть использован как для гравиметрического, так. и для титриметрического определения циркония иодометрическим методом. Титриметрический метод, основанный на иодометрическом титровании Se, предложен Смитом [752] и более подробно исследован другими авторами [388, 741—743] он имеет значение при определении малых количеств Zr. [c.56]

Биохимический метод. Как уже отмечалось, чернильная плесень (Peni illium, glau um,) атакует только определенные изомеры оксикислот, оставляя соответствующие антиподы неизменными. Было установлено, что все атакуемые изомеры принадлежат к ряду D. Следовательно, этот метод можно применять для установления принадлежности оксикислоты к одному из стерических рядов (одпако его следует применять с осторожностью, так как бактерии и плесени приспосабливаются иногда и к антиподам). [c.151]

Из литературных данных известно что оксикислоты дают комплексные соединения с рением, имеющим валентность ниже семи. При изучении влияния оксикислот на реакцию образования комплексного соединения рения с а-фурилдиоксимом было установлено , что максимальная окраска соединения развивается в течение 15жын, без добавления оксикислот для этого необходимо 45 мин. Видимо оксикислоты (щавелевая или винная), фиксируя определенное валентное состояние рения (IV), способствуют более быстрому образованию соединения рения с а-фурилдиоксимом. Следует отметить, что при определении рения в присутствии больших количеств молибдена с добавлением оксикислоты (винной) оптическая плотность комплексного соединения рения понижается, достигая постоянного значения так же через 15 мин. Но если использовать вариант дифференциального метода (стр. 69), то большие количества молибдена не мешают определению рения. [c.206]

Фойгт [1669] описал полярографический метод определения двойных связей в полиэфирах на основе малеиновой и фумаровой кислот, основанный на восстановлении этих кислот на капельном ртутном электроде в янтарную кислоту. Благодаря разнице в потенциалах полуволны малеиновой и фумарной кислот (1,36 и 1,6 б соответственно), их можно определять раздельно. Для анализа полиэфиров были использованы и другие методы. Так, Фийолка, Ленц и Рунге [1670] для определения карбоксильных групп в полиэфирах, образующихся при конденсации оксикислот или при взаимодействии дикарбоновых кислот с гликолями, использовали метод непосредственного электрометрического титрования с применением алкоголята натрия. [c.112]

Instrumental Methods of Organic Functional Group Analysis (1972) -- [ c.135 , c.137 ]

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений (1972) -- [ c.135 , c.136 ]

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений (1974) -- [ c.135 , c.137 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология