Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Разделение хроматографическое групповое

    Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]


    Традиционный метод хроматографического разделения нефтепродуктов на групповые компоненты в зависимости от показателя преломления обладает существенным недостатком про- [c.48]

    Исходя из позиций максимального приближения к нативной форме объекта исследования, авторы [31] использовали уже отработанный ими ранее хроматографический способ разделения нафталанской нефти [15] на составляющие группы углеводородов с последующим дополнительным фракционированием нафтеновых углеводородов (вакуумная перегонка, термодиффузионное разделение, жидкофазное дегидрирование). Структурно-групповой состав узких фракций нафтеновых и широкой фракции ароматических углеводородов исследовали соответственно методами п-ё-М и УФ-спектроскопии. [c.24]

    Групповой углеводородный состав дистиллятной части от 200 до 490° С был определен при помощи хроматографического разделения на силикагеле АСК (табл. 3). [c.11]

    В ГЖХ используют различия в летучести компонентов смеси, в геометрической структуре их молекул и интенсивности взаимодействия с неподвижной фазой. Селективные неподвижные фазы обеспечивают различную растворяющую способность по отношению к анализируемым веществам и взаимное смещение зон компонентов смеси. Различают селективность как способность к разделению каких-либо двух компонентов, групповую селективность как способность к разделению компонентов двух гомологических рядов, например алканов и аренов, а также селективность по молекулярным массам — способность к разделению компонентов одного гомологического ряда. Как и в процессах экстракции, экстрактивной и азеотропной ректификации," абсорбции, селективность растворителей в ГЖХ можно характеризовать отношением коэффициентов активности разделяемых компонентов й растворителе. Значения коэффициентов активности связаны с параметрами удерживания компонентов в хроматографической колонке. [c.121]

    Жидкостная адсорбционная хроматография. Жидкостная адсорбционная хроматография применяется для группового разделения углеводородов на алкано-циклоалкановую и ареновую фракции, а также для разделения аренов по степени цикличности. Хроматографические колонки заполняют силикагелем или двойным адсорбентом — оксидом алюминия и силикагелем. В качестве десорбентов при анализе керосиновых и масляных фракций для вымывания насыщенных углеводородов используют н-алканы С5 — С7, для десорбции ароматических и гетероатомных компонентов — бензол, спиртобензольные смеси, ацетон, хлороформ. Применение ступенчатого или непрерывного увеличения полярности подвижной фазы позволяет значительно уменьшить время удерживания веществ. Этот метод называется градиентным элюированием. [c.130]


    Для группового разделения целесообразно использовать короткие хроматографические колонки длиной 20—30 см. Объем геля должен не менее чем в 4 раза превышать объем обессоливаемого раствора. [c.221]

    В данной работе рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. Необходимость серьёзного улучшения аппаратурного оформления процесса жидкостно-адсорбционной хроматографии нефтепродуктов и повышение эффективности процесса хроматографического разделения очевидны. Предложенный нами жидкостной хроматограф описан в работе [2]. Можно считать, что главным препятствием для автоматизации хроматографического разделения тяжелых нефтепродуктов остается способ элюирования из-за сложности последовательной подачи в хроматографическую колонку большого числа растворителей различного состава и способ идентификации хроматографических групп. [c.5]

    Ароматические фракции, наоборот, дают большой выход рабочей фракции и образуют меньше лака, чем метано-нафтеновая и даже чем исходное остаточное масло. Более того, ароматические компоненты остаточного масла способны замедлять испарение и понижать лакообразование метано-нафтеновых компонентов. Это иллюстрируется данными табл. 8, где приведены результаты моторных испытаний и определения окисляемости по НАМИ искусственных смесей различных структурно-групповых фракций хроматографического разделения. [c.76]

    БХ и ТСХ — простые хроматографические методы разделения смесей катионов достаточно простого состава. Их целесообразно использовать для разделения и открытия катионов аналитических групп, образующихся в систематическом ходе анализа после действия групповых реагентов. [c.145]

    Бензиновые фракции не исследовались, фракции реактивных, дизельных топлив и мазут проверялись на соответствие действующим техническим условиям. Масляные фракции, как указывалось выше, очищались и к ним добавляли присадки. Остатки, перегоняющиеся выше 500 °С подвергали хроматографическому разделению на силикагеле -определяли их групповой и химический состав. [c.121]

    Обычно о динамике окисления принято судить по изменению функциональных чисел, а о групповом составе продуктов окисления—поданным длительного и трудоемкого хроматографического разделения на силикагеле [7]. [c.224]

    Прежде всего отгоняют от нефти бензиновые фракции, выкипающие до 200 "С, и затем, после выделения асфальтенов, определяют групповой состав широкой фракции отбензиненной нефти путем хроматографического разделения на силикагеле. Десорбцией при помощи растворителей с различной полярностью последовательно выделяют следующие фракции. [c.154]

    К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

    Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]


    Реализация этого предположения путем растворения образца в цикло-гексане с одновременным вводом бензола в состав сложной подвижной фазы полностью подтвердила его правильность. Экспериментальные результаты проверки приведены на рис. 19, из которого видно, что изменение времени удерживания групповых компонентов даже при размере образца 10" г г практически не происходит.Это свидетельствует о том, что при- менение способа градиентного вытеснения позволяет в значительной степени увеличить линейную емкость адсорбента. Видимо, при групповом разделении сложных смесей более целесообразно повьппать линейную емкость адсорбента именно методом градиентного вытеснения, а не модификацией адсорбента водой, которая не только не обеспечивает получения для образцов такого же размера постоянства времени удерживания, но и приводит к изменению количественного, а следовательно, и качественного состава получаемых при разделении хроматографических групп. В качестве иллюстрации этого на рис. 20 представлена зависимость выхода хроматографических групп от содержания воды в силикагеле АСК. Видно, что с увеличением количества воды в шшкагеле наблюдается весьма существенное изменение выхода всех хроматографических групп. [c.50]

    Использование люминесцентно-хроматографического группового анализа позволяет работать с малыми количествами исследуемого продукта и быстро определять содержание в нем аренов, алкенов и насыщенных углеводородов (алканов с циклоалканами). Этот метод основан на окрашивании в разные цвета зон аренов и алкенов при разделении углеводородных смесей на силикагеле с помощью специальных люминесциру-ющих красителей-индикаторов при облучении ультрафиолетовым светом. [c.162]

    Методом тонкослойной хроматографии на силикагеле было достигнуто разделение на ряд дискретных фракций деметаллированных порфиринов гилсонита [841] и нефти [832]. Проведено такн е хроматографическое разделение концентратов ванадилпор-фиринов нефтей, отличающихся групповым составом, литологией и возрастом вмещающих пород [802, 842], что дало возможность выявить общие черты и особенности хроматографического поведения ванадилпорфиринов, выделенных из различных объектов без нарушения нативной структуры. [c.153]

    В работе [53] рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. В принятом способе идентификации хроматографическая группа определяется интервалом величин взаимодействия между конечными компонентами каждой хроматографической группы и адсорбентом. В качестве таких конечных компонентов выбраны индивидуальные вещества, где это представилось возможным, или аналогичные хроматографические группы, полученные по методу ВНИИНП, когда выбор конкретного вещества был затруднителен. Экспериментальным путем был подобран элемент, позволяющий десорбировать с силикагеля асфальтены. Применение такой двухстадийной методики в аналитическом варианте анализа позволило осуществлять хроматографическое разделение высококипящих и остаточных нефтепродуктов с высокой эффективностью и за весьма ограниченное время (1,0-1,5 ч). [c.37]

    Жидкостная адсорбционная хроматография применяется для группового разделения углеводородов на алка-но-циклоалкановую и ареновую фракции, а также для разделения аренов по степени цикличности. Хроматографические колонки заполняются силикагелем или двойным адсорбентом — окисью алюминия и силикагелем. В качестве деоэрбентов при анализе керосиновых и масляных фракций для вымывания насыщенных угле- [c.89]

    Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть 2—10 % общего их количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений можно воспользоваться стеклянными хроматографическими колонками, объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1. При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалкановых, моноцикло- и бициклоаренов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредотачивается подавляющая часть серу-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бен- зольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Например, выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150— 325 °С арланской нефти осуществлялось с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ к разделяемой фракции 5 1 [183]. С уменьшением размера частиц силикагеля четкость разделения возрастает, однако скорость перемещения компонентов сырья и растворителей уменьшается, удлиняется время разделения. Оперативный контроль хроматографического процесса и определение группового состава фракции осуществляется по адсорбтограмме, построенной в координатах показатель преломления — массовый выход узких фракций . Показатель преломления отдельных хроматографических фракций и гетероатомных [c.82]

    Во ВНИИНП разработан ускоренный адсорбционно-хроматографический метод определения группового углеводородного состава керосиновых, газойлевых и масляных фракций нефти [157]. Хроматографическое разделение образца проводится в колонке с силикагелем. Десорбция алканов и циклоалканов проводится петролейным эфиром или изооктаном. Начало элюирования аренов устанавливается с помощью формолитовой реакции. Для десорбции конденсированных аренов и смол в качестве растворителей используются бензол и спирто-бензольная смесь. После отгонки растворителей показатель преломления алкано-циклоалкановой фракции не должен превышать 1,4750—1,4800, а для фракции аренов > 1,5100- [c.130]

    Метод хроматографического определения группового углеводородного состава. Метод разработан взамен ранее применяемого метода ВНИИ НП [6]. Метод заключается в разделении содержащего флуоресцирующий индикатор бензина в К-образ-ной стеклянной трубке (рис. 13.9), заполненной мелкопористым силикагелем марки 40/100 с величиной частиц 0,05—0,15 и 0,35—0,50 мм, вытеснении пробы изопропиловым спиртом и измерении в ультрафиолетовом свете образующихся зон адсорбции ароматических, непредельных и парафино-нафтеновых углеводородов. Перед испытанием проба бензина объемом 1—2 см охлаждается до О—5°С. Затем в охлажденную пробу вводят на кончике иглы охлажденного шприца флуоресцирующий индикатор. К-образную трубку (рис. 13.9, а), заполненную силикагелем, соединяют удлиненным коленом с вакуумным насосом любого типа, короткий конец Кобразной трубки соединяют с [c.395]

    Однако ддя более глубокого понимания характера химических превращений, происходящих при карбонизации сернистых остатков нефти, такая информация недостаточна, так как существующие методы определения группового состава не позволяют различить углеводородные и сернистые соединения,, которые группируются в одних и тех же хроматографических фракциях при разделении остатков, например,на силикагеле С 2 2. В этом случае необходимы данные, полученные по В03М02Ш0СТИ на молекулярном уровне,что достигается при использовании модельных соединений, близких по структуре к основным компонентам сырья. Особую ценность имеют результаты радиохимических исследований, позволяхщие, во-первых, получать информацию о превращениях модельных соединений в реальных условиях ведения процесса,поскольку индикаторные количества радиоактивного соединения, вводимого в исходное сырье, практически не меняют его состава. Во-вторых, при введении изотопной метки в различные фрагменты модельного соединения появляется возможность проследить деструктивные превращения соединений. [c.41]

    Используя данные, полученные прн гидрировании индивидуальных соединений и применяя хроматографический метод для разделения гидрированных сернистых соединений газойля в сочетании с элементарным и структурно-групповым анализом, можно получить достаточно достоверное представление о строении сериистых соединений, содержащихся в нефти и нефтепродуктах. Было показаио, что среди сернистых соедииений газойля преобладают соединения тиофенового или тиофаиового типа. Сульфиды представлены главным образом циклическими и в меньшей стеиеии алифатическими формами меркаптаны присутствуют в небольших количествах или они вообп е отсутствуют. [c.288]

    Аффинный сорбент с групповой специфичностью пмеет явное преимущество в том случае, когда ставится задача не только очистки, но и разделения нескольких веществ, наделенных сродством к одному и тому же лиганду. Если степень этого сродства не одинакова для разных веществ группы или если удается подобрать для них различные (специфические) конкурентные элюенты, то разделение веществ люжет быть осуществлено хроматографически, в ходе пх поочередной элюции с сорбента, что не удалось бы сделать в случае лиганда, обладающего сугубо индивидуальной специфичностью. С позиций очистки одного вещества это же положение дел можно сформулировать следующим образом снижение избирательности сорбции ири использовании сорбентов с групповой специфичностью часто удается компенсировать за счет избирательности аффинной конкурентной элюции. [c.363]

    Исследования современных осадков, проведенные В. В. Вебером, О. К. Бордовеким, Е. А. Романкевичем и другими учеными в ряде морских бассейнов, показывают, что в изменении группового состава масляной фракции в процессе раннего диагенеза намечаются некоторые общие тенденции. Количество петролейно-эфирных смол, как правило в зрелых отложениях, глубже затронутых диагенезом, уменьшается по сравнению с молодыми осадками. Поэтому фракцию петролейно-эфирных смол, по-видимому, можно рассматривать как основной источник новообразования УВ в стадию раннего диагенеза. При хроматографическом разделении во фракцию петролейно-эфирных смол попадают жирные кислоты, спирты, эфиры и другие вещества,. Как было указано ранее, эти вещества могут быть источниками УВ. [c.219]

    Длина колонки, объем наносимого препарата. Вообще для группового разделения удобны короткие (20—30 см), а для фракционирования — более длинные (до 100 см) хроматографические колонки. При аналитической гель-хроматографии объем наносимого препарата должен быть небольшим, но все же не менее 0,02 объема геля. При препаративной гель-хроматографии стараются наносить тот максимальный объем образца, при котором еще достигается требуемая степень разделения. [c.225]

    Разработаны методы разделения ионов Сг(П1) и СгО на колонке с окисью алюминия [136, 312]. Сорбционная способность ионов на активированной А12О3 в НС1 и HN0з уменьшается в ряду [136, с. 93] Аз(П1) > 8Ь(П1) > В1(П1) > 8п(1У) > 8п(П) > > Сг(1П) > Ге(П1) > РЬ(П) > Си(И). Для хроматографического отделения Сг(П1) его совместно с другими металлами осаждают 8-оксихинолином или 8-оксихинальдином. Осадок растворяют в хлороформе, раствор разбавляют бензолом и пропускают через колонку с активированной окисью алюминия. Хром остается в растворе, в то время как другие металлы задерживаются на колонке [621]. Отделение Сг(И1), Со(И), 8г(И) от РО4 , 8О4 производят на колонке с окисью алюминия в СГ-форме [224, с. 278]. Метод группового разделения радиоактивных Сз 8г, Ва Мо, N1, Со и, А1 2г, Nb Ге, РЬ, Сг, Те РЗЭ Ни на А12О3 описан в [239, с. 87]. [c.141]

    В некот(М)ых случаях, как, например, в экстракционных разде-лшвях, в о(й>емных определениях или в колориметрии, особое внимание уделяется рассмотрению поведения четырехвалентного церия. Среди методов разделения более подробно рассмотрены два основных метода хроматографический и экстракционный. В основном первый Из них применяется для разделения смесей редкоземельных элементов и в этой части освещен более детально. Отдельные методы количественного определения весьма неравноценны так, объемные методы, основанные на реакциях окисления-восстановления, применяются в основном для определения церия, полярография — для определения европия и иттербия, а объемные методы с использованием комплексообразующих или осаждающих реагентов—для группового определения редкоземельных элементов. Наиболее универсальные оптические и активационный методы рассмотрены в гораздо большем объеме ввиду их особой роли в анализе смесей редкоземельных элементов. В главах по прикладным вопросам уделено значительное внимание анализу особо чистых веществ и отделению редкоземельных элементов от других элементов. [c.6]

    Изучен групповой состав сернистых соединений в смолах, выделенных иэ Каражанбасской нефти и отдельных ее фракций, полученных в результате хроматографического разделения смолы на силикагеле АСК. Содержание серы в смоле 3,52%. [c.274]

    Разработан метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) металлов в виде хелатов с использованием различных способов количественной оценки хроматограмм [1]. Металлы определяют после их группового экстракционного извлечения и концентрирования. Этот прием позволяет проводить многоэлементное определение микроколичеств металлов. В качестве хелатов для разделения и определения металлов экстракционно-хроматографическим методом выбраны диэтилдитиокарбаминаты, которые по доступ io-сти и совокупности экстракционных и -хроматографических свойств преь исходят многие другие комплексы [2]. [c.90]


Смотреть страницы где упоминается термин Разделение хроматографическое групповое: [c.53]    [c.445]    [c.84]    [c.27]    [c.6]    [c.104]    [c.369]    [c.59]    [c.503]    [c.152]    [c.45]    [c.5]   
Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам Часть 2 (1982) -- [ c.381 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

КАО групповые



© 2025 chem21.info Реклама на сайте