Колонки ионообменные влияние размеров колонки

Ионообменная хроматография, имея свои особенности, подчиняется общим законам сорбции. На процесс ионного обмена оказывают влияние природа ионообменника и ионов раствора, а также ряд экспериментальных факторов параметры колонки, размер зерен ионообменника, скорость пропускания раствора, состав подвижной фазы, температура и др. [c.224]

Ионообменная хроматография аминокислот. Влияние размеров зерен смолы на показатели работы колонки [231]. [c.218]

Размеры колонки оказывают значительное влияние на разрешение или разделение, достигаемое в ионообменной колонке. Увеличение длины колонки улучшает эффективность разрешения двух компонентов с сопровождающимся увеличением ширины пика. Диаметр колонки мало влияет на разрешение (предполагается, что скорости потоков сравнимы и используется пропорционально увеличенный образец) до тех пор, пока колонка не становится настолько широкой, что в ней становятся возможными поперечные отклонения в свойствах потока, или не настолько узкой, чтобы требуемый размер образца был таким малым, чтобы разделяемые компоненты нельзя было бы детектировать регистрирующей системой прибора. В большинстве аналитических систем используются колонки диаметром от 0,1 до 1,0 см. В некоторых препаративных системах, где допускается снижение разрешения, применяются колонки большего диаметра. [c.221]

Степень использования ионита (т. е. отношение рабочей емкости к полной емкости ионита) зависит в основном от размеров колонки и ширины зоны обмена, как принято говорить, от остроты фронта ионов (в нашем примере ионов натрия). Острота фронта, а следовательно, высокая степень использования ионита определяется многими факторами. Очень большое влияние оказывает состояние ионообменного равновесия [c.40]

Теоретические аспекты ионообменной хроматографии согласуются с общей теорией хроматографического разделения (см. гл. 1.2), из которой следует, что на поглощение ионов в колонке и на их десорбцию оказывают влияние размер зерна ионообменника, температура, параметры колонки, скорость пропускания раствора, концентрация ионов водорода. Лучшие условия для разделения создаются при применении длинных и узких колонок, наполненных мелкозернистым ионообменником, и умеренной скорости пропускания растворов через колонку. Скорость потока элюента — объем элюента, проходящего через 1 см колонки в единицу времени,— следует выбирать так, чтобы работать в условиях, близких к равновесным. [c.39]

Если с помощью ионитов, имеющих обычные размеры зерен, нельзя получить количественных результатов, последних почти всегда добиваются, либо увеличив дли ну колонки, либо измельчив смолу приблизительно до 150 меш. Скорость движения жидкости зависит, конечно, от длины колонны и особенно от величины зерен. При использовании ионообменных смол с малой степенью сшивки, скорость движения жидкости незначительно влияет на результаты работы однако в случае ионитов, имеющих большую поперечную сшивку, это влияние растет, особенно если зерна смолы крупные. Считают, что повышение температуры приводит к обострению переднего фронта выходных кривых и к увеличению емкости колонны до проскока. Однако ясно, что при работе с колоннами на величину рабочей температуры влияет скорость протекания жидкости. В случае, если раствор обрабатывают ионитами в колбочке с пе- [c.66]

В ионообменной хроматографии при уменьшении размеров зерен ионита возрастает поверхность обмена и высота теоретической тарелки уменьшается. То же происходит и при уменьшении скорости протекания жидкости через колонку. Здесь можно очень сильно уменьшить эту скорость мешающее влияние продольной диффузии при этом не сказывается. [c.174]

На скорость обмена ионов наряду со структурой ионита и видом ионообменных групп оказывает влияние также зернение обменника. Значение этого фактора иногда переоценивается, но иногда также и недооценивается. При практических и научных работах, в которых применяются ионообменные сорбенты, оказываются важными наряду с величиной зерна фильтрующего материала также такие факторы, как размеры фильтра, характеристика фильтрующей колонны. Поперечное сечение и высота фильтра должны быть согласованы, как известно, с размерами зерна. Для узких колонок, которые, как правило, используются в научных опытах, нужно выбирать более мелкое зернение, чем это принято обычно для больших и технических фильтров. Для того чтобы избежать помех при фильтровании, пылевидный материал необходимо удалять промывкой или взрыхлением. Для технических колонн нижняя граница зернения приблизительно 0,3—0,5 мм. При слишком грубом зерне ( 3 мм) разделение на фильтре неудовлетворительное, так как при больших объемах пропускаемого раствора на процесс обмена начинает заметно влиять диффузия внутри зерна. [c.297]

Размер зерен ионита, как указывалось выше, также оказывает существенное влияние уменьшение размера зерен ионита способствует более быстрому установлению ионообменного равновесия между зернами ионита и раствором электролита. Однако скорость фильтрации электролита через колонку при этом уменьшается. Падение давления ио длине колонки сверху вниз увеличивается. Общий объем зерен ионита, необходимый для проведения одной операции разделения смеси ионов, при этом уменьшается. [c.99]

Наиболее типичный пример ионообменной хроматографии — разделение ионов в соответствии с их сродством к ионообменным группам. Самый старый метод фронтальной хроматографии обладает лишь немногими преимуществами. Лучшие результаты дает вытеснительная хроматография, однако наиболее эффективен метод проявительной хроматографии. Небольшое количество смеси ионов В и С, обладающих большим сродством к иониту, вводят в колонку вместе с ионами А, обладающими малым сродством к иониту. Величина вводимой пробьЕ пренебрежимо мала по сравнению с полным объемом колонки Элюирование ведут ионами А. Разделение определяется коэффициентами распределения Ка Щ и /С<г(С) или фактором разделения /Сй(В)/Х<г(С). Коэффициент распределения — это отношение концентраций ионов в ионообменной фазе и в растворе, отнесенное к миллилитру раствора и к грамму (сухой массы) или миллилитру ионообменной фазы. При слишком большом Ка, например более 30, хроматографические зоны расширяются и увеличивается время, необходимое для разделения.. Этого можно избежать, меняя в процессе элюирования дискретно или непрерывно концентрацию элюента (градиентное элюирование). Оптимальное разделение достигается в равновесных условиях, поэтому благоприятное влияние на процесс оказывает уменьшение размера зерен ионита, повышение температуры и оптимальная скорость потока подвижной фазы (все эт меры способствуют достижению равновесного состояния). Размер зерен можно уменьшать лишь до некоторого предела, который зависит от механической прочности слоя ионита причем требования к стабильности формы зерен особенно жестки, когда элюент пропускают через колонку под действием избыточного давления (иногда до нескольких десятков атмосфер). Степень сшивки ионитов должна быть достаточно высокой, чтобьь их объем оставался неизменным, или это должны быть макропористые иониты. Благоприятное действие оказывает увеличение скорости потока элюента в колонке, способствующее более равномерному распределению пленки жидкости по поверхности зерен ионита, но слишком сильное увеличение скорости может увести систему из оптимального равновесного состояния. Величины коэффициентов распределения зависят от состава элюента, и их можно регулировать в значительных пределах, добавляя комплексообразующие компоненты например, при разделении лантанидов с этой целью используют органические оксикислоты. [c.243]

Качество ионообменной смолы оказывает существенное влияние на характеристики разделения, в частности, на разрешение компонентов и скорость анализа. В ранних работах подготовка смолы состояла из измельчения и просеивания для получения частиц определенных размеров и отмучивания, приводящего к дополнительной сортировке частиц по размерам. Частицы смолы, приготовленной таким образом, имеют неправильную форму. Падение давления вдоль колонок с такой смолой со временем увеличивается, поэтому для поддержания постоянной скорости потока время от времени требуется регулировать дозирую-щие насосы. В настоящее время промышленность выпускает специально приготовленные смолы, частицы которых однородны по размеру и ммеют сферическую геометрию. Эти смолы обеспечивают оптимальные характеристики ионообменного разделения. В колонках, заполненных ими, падение давления распределено равномерно, что позволяет использовать более высокие скорости потока. Сокращение времени анализа при использовании серийных приборов (по сравнению с оригинальной работой Мура и Стейна [1, 2]) объясняется главным образом использо-занием смол с однородными сферическими гранулами. [c.290]

Основная задача теории ионообменной хроматографии состоит в определении оптимальных условий наиболее полного разделения компонентов анализируемой смеси веществ в зависимости от их концентрации в исходном растворе, размеров колонки, продолжительности проявления хроматограммы. Теория ионного обмена должна рассматривать ионообменное равновесие, факторы, усложняющие обмен, избирательность и специфичность ионитов, адсорбцию нейтральных солей, термодинамический аспект вопроса, скорость обмена, условия хроматографического разделения, на стадиях поглощения и элюирования, построение выходных кривых, влияние различных факторов (размера зерен, температуры, концентрации раствора, pH раствора, скорости протекания), влияние химического состава и валентности ионов, химического состава растворителя (неводные растворы), комплексообразования, адсорбцию и набухание, емкость ионитоз, их электрохимические свойства. [c.29]

Зауер и Рупперт, изучая влияние гидрофильных коллоидов на скорость основного обмена, применили другой метод. Они использовали маленький фильтр при очень больших нагрузках (удельная нагрузка 500—600). Время контакта сокращалось до того момента, пока концентрация фильтрата не становилась равной концентрации наполовину обессоленного исходного раствора. Изменением нагрузки фактически удается получить величину, большую или меньшую этой средней величины (50%), т. е. величину, соответствующую наполовину обессоленному раствору. Величину нагрузки, соответствующую точно 50%-ному обессоливанию, определяли интерполяцией и использовали как сравнительную. Результаты, полученные по методам, служащим для измерения скоростей ионообменных процессов, а также по последнему названному методу зависят и, возможно, даже в значительной мере от размера и однородности зерен фильтрующего материала и его упаковки в колонке. Возможно, что поэтому метод не нашел широкого применения. Определение скорости обмена при нейтральном обмене затрудняется (поскольку нужно проводить очень много определений величины жесткости объемным методом в области средних концентраций жесткости) из-за отсутствия надежных и быстрых методик определения концентрации равновесного раствора. Одни применяют [c.477]

Источник получения сульфированной полистирольной смолы является, по-видимому, несущественным, так как и хорошие [89], и плохие результаты были получены с партиями дауэкса-50, амберлита Ш-120, зеокарба 225 и, несомненно, с другими марками. Свойства смолы, определяющие ее поведение при аминокислотном анализе, можно расположить в следующий ряд по уменьшению важности возможных различий между отдельными партиями смолы размер частиц и его распределение, степень поперечного сшивания, форма частиц и ионообменная емкость. Эти свойства и их влияние в некоторой степени связаны между собой. Главная трудность состоит в том, что спецификация изготовителя может дать лишь весьма приблизительную характеристику свойств конкретной партии. В литературе приведены детальные инструкции по приготовлению подходящего материала с довольно малым [3, 4] или очень малым [5, 85, 96, 90] размером частиц из разных видов смол в связи с различными приемами анализа. Как подчеркнули Мур и его сотрудники, только непосредственное испытание партии смолы в колонке может дать достаточные сведения о ее пригодности. Несмотря на это, можно сформулировать некоторые правила выбора и предварительной обработки смол. [c.142]