Методы хранения проб

МЕТОДЫ ХРАНЕНИЯ ПРОБ [c.341]

Необходимо отметить, что оптимальные методы хранения проб менее эффективны для проб неочищенных сточных вод, чем в случае сточных вод после биологической очистки. Пробы поверхностных и подземных вод стабильны при хранении. Пробы питьевой воды еще менее чувствительны к биологическим и химическим реакциям при хранении. Следует отметить, что хранение проб в течение длительного времени возможно только для определения ограниченного числа параметров. Методика хранения пробы всегда зависит от аналитических методов, которые будут применяться. [c.70]

В большинстве вариантов атомно-абсорбционного метода анализируемую пробу необходимо предварительно перевести в раствор. В качестве растворителей применяют воду, минеральные кислоты и их смеси, органические растворители и т. д. Во всех случаях должно быть обеспечено полное извлечение определяемого элемента из точно взятой навески. Выбор реактивов должен учитывать требования последующих этапов анализа, в частности устойчивость анализируемых растворов при хранении, минимум помех на стадиях испарения и атомизации, низкий сигнал холостой пробы и т. д. [c.158]

Для контроля качества химических продуктов разрабатываются методы анализа, позволяющие судить о поведении продуктов в условиях применения, и утверждаются Государственные общесоюзные стандарты (ГОСТ) и ведомственные технические условия (ТУ). Стандартом называется технический документ, который содержит обязательные нормы, характеризующие качество данного продукта, и описание методов отбора проб и испытаний этим же документом нормируются упаковка, хранение, маркировка и способы транспортирования. ГОСТы имеют силу закона и обязательны как для заводов-из-готовителей, так и для потребителей химической продукции. Государственные стандарты и технические условия разрабатывают ведущие [c.7]

В отношении контрольного опыта активационный анализ представляет уникальный метод, даже при использовании радиохимического разделения. Поскольку внесение загрязнений после этапа облучения более невозможно, ана-лш образцов твердой пробы не требует проведения контрольного опыта. Однако при анализе проб (таких, как многие природные и биологические пробы), которые нельзя протравить, чтобы снять поверхностные загрязнения, следует уделить особое внимание обработке и хранению пробы. В любом случае из реагентов, используемых для растворения и разделения, не может быть внесено никакого радиоактивного загрязнения. В настоящее время это можно рассматривать как величайшее из преимуществ активационного анализа в сравнении с другими методами. В НАА можно провести очень точную градуировку путем одновременного облучения пробы и синтетических многоэлементных стандартных образцов. Это является уникальным для активационного анализа ни один другой метод не дает возможности одновременного возбуждения пробы и стандартного образца. По этим двум причинам из всех методов определения следов элементов активационный анализ наилучшим образом удовлетворяет строгим требованиям получения точных результатов даже при крайне низких уровнях содержания —нг/г и ниже. [c.101]

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора проб нефти и нефтепродуктов в процессе их транспорта и хранения. Стандарт не устанавливает метод отбора проб нефти из скважин, нефтепродуктов из аппаратов технологических установок, сжиженных газов. [c.78]

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора проб нефти и нефтепродуктов из резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, трубопроводов, бочек, бидонов и других средств хранения и транспортирования. [c.90]

Метод отбора и хранения пробы, метод непосредственного определения реактивом Несслера, метод дистилляции, а также способы приготовления реагентов при анализе сточных вод те же, что и при анализе других вод (см. стр. 94—97). [c.100]

Безопасные методы отбора проб для анализа, переноска и хранение проб [c.207]

Метод обращения с пробами между точкой, в которой они извлекаются или отбираются, и лабораторией или местом хранения пробы разра- [c.138]

Сущность метода состоит в хранении пробы эмульсии при 70 2°С в дистилляционном цилиндре емкостью 100 мл (резервуар Кроу) в течение 48 ч и измерении объемов вьщелившихся воды и масла. [c.742]

Стандартизацией в нашей стране называют разработку нормативов, имеющих общегосударственное значенне, а именно разработку технических показателей, по которым проверяется качество сырья, материалов, готовых изделий, систем классификации товаров, единых методов отбора проб и методов оценки качества, единых способов маркировки, упаковки, транспортирования и хранения продукции. К вопросам стандартизации относится также установление терминологии различных единиц измерения и других констант. [c.77]

Весьма важной является проблема хранения проб и их консервирования. Установлено, что хранение проб воды на свету даже в полупрозрачной полиэтиленовой посуде приводит к уменьшению концентрации СОг в результате фотосинтеза. При хранении проб в темноте наблюдается уменьшение pH и преобладание процессов биохимического окисления органических веществ [54]. Таким образом, в промежуток времени между отбором пробы и ее анализом возможно разложение и потеря органических веществ под действием микроорганизмов или в результате химических реакций окисления или гидролиза [6]. Чтобы избежать этих нежелательных явлений, необходимо этот промежуток свести к минимуму, что может быть достигнуто путем применения простых и экспрессных методов анализа в непосредственной близости от места отбора проб. [c.43]

Информация, представленная в этой таблице является лишь общим руководством по хранению проб. Комплексная природа природных и сточных вод требует до начала исследования проверку на стабильность каждого вида пробы, обработанной предложенными ниже методами. [c.341]

Из всех приведенных данных следует, что для систем с подвижным водородом обязательно применение способа хранения проб под ртутью в специальных приборах (см. рисунок) как при использовании метода вакуум-плавления, так и метода вакуум-нагрева, если анализ не производится немедленно после получения пробы. [c.181]

Природа и скорость этих реакций таковы, что если сразу не будут приняты необходимые меры предосторожности до и во время транспортирования и хранения проб, то полученные при анализе результаты будут отличаться от реальных концентраций. Следует подчеркнуть, что если есть какие-либо сомнения у аналитика, проводящего исследование пробы, или у специалиста, обобщающего результаты анализа, в отношении правильности выбранного метода консервации проб, условий их хранения и транспортирования, то следует получить убедительное доказательство правильного применения метода консервации и технологии хранения и транспортирования. Требования к методам консервации и хранения проб воды приведены в приложении 6. [c.69]

МЕТОДЫ КОНСЕРВАЦИИ Й ХРАНЕНИЯ ПРОБ [c.528]

Исследуемый параметр Вид сосуда Метод консервации Место проведения анализа Максимально рекомендуемое время хранения пробы до анализа Примечание Междуна- родный стандарт [c.528]

Метод хранения проб в миниатюрных ионообменных колонках применяется в серийном анализаторе аминокислотного состава серии проб фирмы "Te hni on, модель TSM. Устройство для последовательного отбора проб может принять до 40 проб, каждая из которых находится в пластиковом патроне, заполненном ионообменной смолой. Торцы патрона закрываются двумя тонкими дисками из инертного спеченного пластика. По выполнении предыдущего анализа пробоотборник переходит в следующую позицию, при этом к аналитической колонке прикрепляется новый патрон, который по существу становится ее продолжением. Затем через систему патрон — колонка пропускаются элюирующие буферы. Вся последовательность операций управляется перистальтическим программирующим затвором, описанным выше. Преимущества этого подхода заключаются в том, что возможны значительные вариации исходного объема пробы, причем пробы могут долго храниться с минимальным разложением по существу в сухом состоянии. [c.300]

В книге Советские нефти [46] приводится подробная сырьевая характеристика нефтей, которая дается, в силу большой трудоемкости этих работ, на основании изучения обычно единичных проб. Будучи многокомпонентной и чрезвычайно сложной смесью недостаточно устойчивого состава, нефть подвержена всевозможным, иногда весьма ощутимым изменениям. Поэтому на состав и свойства нефтей в той или иной мере оказывают влияние различные факторы положение скважины на структуре, условия отбора, перевозки и хранения пробы, условия и методы подготовки ее к анализу, время отбора пробы и производствг анализа, подготовленность лиц, производящих анализы, и т. д. Естественно полагать поэтому, что суждение о качестве нефти того или иного месторождения, площади или горизонта на основании результатов единичных анализов включает в себя возможность внесения фактора случайности. [c.4]

Опыты описаны почти полностью в общей части. Ацетилаце-тонат никеля добавляли к триалкилалюминию вне автоклава в виде суспензии в гексане с содержанием 50 мг соли на 1 мл, при этом смесь тотчас же окрашивалась в темно-коричневый цвет. Смесь алюминийтриалкилов 43 е (0,17 моля), полученная по методу, описанному ниже (см. стр. 182), содержала 10,6% А1 и имела активность 94%. Триалкилалюминий, активированный никелем в атмосфере защитного газа, загружали через отверстие в крышке в уже закрытый автоклав на 200 мл. Затем под давлением вводили пропилен (предварительно перегнанный над триалкилалюминием). Отбор пробы производили с помощью медного капилляра, достигающего почти дна автоклава, через точно регулируемый вентиль. Пробу под избыточным давлением выдавливали по каплям в атмосфере защитного газа непосредственно в метанол, охлажденный до —60°. После испарения пропилена хранение пробы перед разложением недопустимо. Затем добавляли умеренно разбавленную серную кислоту (1 4) и отделяли слой углеводорода. Этот слой после отмывки метанола и высушивания разделяли на отдельные фракции по числу атомов углерода на микроколонне с вращающейся лентой. Фракцию Се фо-Т0метрировал 1 затем в инфракрасной области. Контрольны [c.111]

Для измерения pH, рСОг и рОг при помощи электродов различных типов [16, 17] разработан ряд методик [18, 19, 20, 121]. Особенно большое значение в этом случае имеет метод отбора и хранения проб, поскольку парциальное давление кислорода и диоксида углерода в пробах цельной крови и плазмы, если не принять специальных мер предосторожности, сравняется с их парциальным давлением в воздухе. Кроме того, так как показания электродов зависят от правильности их градуировки и эксплуатации, их следует периодически (через каждые несколько часов) проверять, используя градуировочную смесь газов соответствующей концентрации. При помощи специальной компьютерной системы операцию градуировки можно автоматизировать. Физиологические жидкости удобно анализировать методом атомно-абсорбционной [22] и эмиссионной спектроскопии [23]. После соответствующей предварительной обработки исследуемый образец вводят в виде раствора в пламя, где происходит его атомизация. В эмиссионном спектральном анализе энергия пламени используется для возбуждения атомов. В результате перехода из возбужденного состояния в основное они испускают излучение с характеристическими длинами волн, интенсивность которого пропорциональна концентрации определяемых атомов в пламени. В атомно-абсорбционном анализе через атомный пар пробы пропускают излучение и регистрируют его. При этом интенсивность излучения снижается в соответствии с I) показателем поглощения элемента при той длине волны, при которой проводятся измерения, 2) длиной пути, пройденного излучением в образце, и 3) концентрацией определяемого элемента. Если первые две величины поддерживаются постоянными, то, измерив поглощение, можно установить концентрацию элемента. Эти два метода дополняют друг друга, и в каждом конкретном случае аналитик выбирает тот из них, который в данной ситуации более чувствителен и более точен. Эмиссионный спектральный анализ может быть менее селективен, чем атомно-абсорбцион-ный, и более подвержен спектральным помехам. Одни элементы можно определять и тем и другим методом (А1, Ва, Са), другие лучше анализировать методом атомно-абсорбционной спектроскопии (например, Ве, В1, Ли, 2п), третьи же целесообразнее определять атомно-эмиссионным методом (и, Ки, N. ТЬ и т. д.). [c.29]

Она считает, что применяемое подкисление до определенного pH исследуемого раствора удерживает закисное железо в виде соли и препятствует, таким образом, образованию Ре(0Н)2. Но этот метод неудобен из-за ряда недостатков 1) сложно устанавливать определенную кислотность воды (,рН 4) 2) при наличии взвесей и долгого хранения проб в стеклянной посуде, величина pH сдвигается в щелочную сторону 3) определение закисного железа без консервации ведет к погрешности вследствие перехода закисного железа в окисное при наличии кислорода в воде. Наилучшим стабилизатором закисного железа оказался буферный ацетатный раствор, в присутствии которого закисное железо, не окисляясь, сохранялось в течение одного месяца. [c.120]

Примерно к тому времени, когда началось производство перекиси водорода, возник интерес к вопросам ее стабильности и возможности работы с концентрированными растворами. По обоим этим вопросам существовала значите.иьная неразбериха. Типичным для последней явились результаты работы Харкурта [59], который утверждал, что стекло, нарочно загрязненное маслом или лакированное, предотвращает разложение разбавленной перекиси водорода значительно лучше, чем чистое стекло. Шеие [60] в 1878 г. указал, что противоречивые высказывания относительно свойств перекиси водорода, возможно, обусловливаются присутствием в ней примесей. Он сделал обзор методов получения с точки зрения чистоты конечного продукта, и сам получил перекись водорода, имеющую концентрацию 99,1 вес,%. Дэвис [46], пожалуй, впервые дал численную характеристику для разложения перекиси водорода при хранении. Проба перекиси водорода, способная к выделению 9 объемов кислорода из одного объема раствора, стоявшая в лаборатории Дэвиса, за И недель разложилась на 20% после добавления нескольких капель эфира дальнейшего разложения не наблюдалось в течение 8 недель. Вертело [61], изучавший скорости разложения в течение месяца и более, пришел к выводу, что стабильность зависит от отсутствия щелочи в растворе. [c.21]

В аналитической работе к планированию эксперимента но методу латинского квадрата приходится прибегать в тех случаях, когда объект, подвергаюпщйся анализу, может изменяться как в процессе отбора пробы, так и при хранении пробы в течение времени, необходимого для выполнения всего запланированного цикла работы. Интересный пример планирования эксперимента по методу латинского квадрата в аналитической работе приведен в 1124]. [c.255]

Следует учитывать, что армировакиые металлические чехлы увеличивают время, необходимое термометру для достижения равновесия, и могут влиять на температуру пробы, если используются в методе отбора проб в бутылях. Армированные чехлы не следует использовать для термометров, применяемых для контрольных измерений или для измерений при хранении и транспортировании. [c.808]

Отравляющие вещества. Важным приложением метода РГХ является идентификация следовых количеств ОВ в местах хранения, захоронения или в процессе их уничтожения. Для улавливания и непосредственного получения производных выделяемых захороненными ОВ неустойчивых летучих органических соединений используют трубки с амберлитом ХАД-2, обработанным К,К-ди-(н-бутиламином) [171]. Воздух, загрязненный ОВ и продуктами их разложения (хлорциан, бромциан, дициан, фосген, метилхлорформи-ат, трихлорметилформиат, ацетилхлорид, бензоилхлорид, бензоилсульфо-нилхлорид, этиловый эфир 2-бромуксусной кислоты), пропускают через стеклянную трубку (50 см х 4 мм) с 50 мг хемосорбента, экстрагируют образовавшиеся производные 0,5 мл растворителя, концентрируют экстракт до содержания производных 100 пмоль/мкл в слабом токе азота. Полученный концентрат анализируют на хроматографе с масс-спектрометрическим детектором или АЭД и капиллярной колонкой (25 м х 0,17 мм) с НР-1 при программировании температуры в интервале 40—250°С. Степень извлечения сорбированных в ловушке ОВ после хранения пробы в течение суток составляет 25—89%. Метод достаточно прост и надежен. [c.339]

Трудно проанализировать нагретые газопаровые смеси из химических реакторов или иных аппаратов, если их необходимо перемещать или транспортировать. Если температура окружающей среды оказывается ниже температуры конденсации, проба распадается на две фазы. Способ и методы отбора и хранения пробы обычно оказывают более сильное влияние на конечный результат анализа, чем это обычно предполагают. Родевальд, Лоренц и Штруппе [8] разработали особую методику отбора (взятия) пробы специальной герметичной пробоотборной колонкой с запорным вентилем без мертвого пространства. Обычно такие колонки представляют собой трубку из нержавеющей стали длиной 300 мм с внутренним диаметром 2 мм, закрытую с обеих сторон специальными вентилями с коническими наконечниками и без мертвого объема. Один из запорных вентилей оканчивается пробоотборным зондом с внутренним диаметром 0,2 мм (рис. П1.7). Обращение с пробоотборной колонкой не представляет никаких серьезных трудностей в самых различных условиях работы. Непосредственно перед взятием пробы пробоотборный зонд и запорный вентиль, к которому он присоединен, нагревают до температуры выще температуры конденсации пробы. На другой конец пробоотборной колонки надевают шприц для отсасывания. Затем отбирают необходимое для дальнейшего анализа количесгво пробы (0,02— 0,5 мл). При отсасывании пpoбf)I вещество не должно достигать верхнего вентиля. Существенн г отличие этого дозатора от подобных устройств, разработанных ранее, состоит в том, что его не требуется промывать материалом пробы. На рис. П1.8 изображен запорный вентиль без мертвого пространства, герметичный по крайней мере до 150°С и давления 0,5 МПа. [c.152]

Как уже указывалось в этой главе, невозможно установить единые требования к хранению проб. Продолжительность хранения, вид сосуда и эффективность хранения зависят не только от определяемых компонентов, но также и от природы пробы. В любом случае не должно бьиъ значительной разншщ между результатами определения сразу же после отбора пробы и результатами, полученными после хранения проб. Поэтому каждый специалист должен проверить, подходят ли приведенные в приложении 6 рекомендации по консервации и хранению проб д ля выбранного им метода анализа. Если имеется несколько методов консервации и храненияпроб, то следует применить их к пробам воды из одного источника и выбрать оптимальный метод, который подходит для данного метода определения. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология