Бумага йодкрахмальная

В ходе реакции постоянно проверяют наличие избытка изоамилнитрита в реакционной смеси по йодкрахмальной бумаге и кислотность среды (рН<1—3) по универсальной индикаторной бумаге. [c.155]

Отдельно готовят раствор 4,8 г (0,07 М) азотистокислого натрия в 12 мл воды, охлаждают его до 0° и за 30 минут прибавляют к реакционной смеси, поддерживая температуру минус 5—0°. Конец диазотирования определяют по реакции пробы раствора с йодкрахмальной бумагой (диазотирование считают оконченным, если через 10 минут после добавления [c.188]

Полученным раствором пропитывают беззольную фильтровальную бумагу и сушат в темном помещении. Йодкрахмальную бумагу хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой. [c.111]

Точку эквивалентности определяют электрометрическими методами (потенциометрическое титрование, титрование до полного прекращения тока ) или с помощью внутренних индикаторов и внешнего индикатора (йодкрахмальная бумага). [c.191]

Бумага йодкрахмальная, МРТУ 6—09—3223—66. [c.46]

Бумага йодкрахмальная. Готовят следующим образом растирают 2 г крахмала с 20. нл воды, смесь приливают к 500. ил кипящей воды и кипятят в течение 2-х. минут. К охлажденному раствору прибавляют 2 г йодистого калия. Беззольные фильтры прогштывают полученным раствором и сушат на стёклах в затемненном месте, в помещении, свободном от паров кислот. После высушивания фильтры разрезают на полоски и сохраняют в банке оранжевого стекла с притёртой пробкой. [c.36]

Воспользуемся йодкрахмальной бумагой [c.417]

При этом нитробензол восстанавливается до анилина. Отфильтровывают остаток цинковой пыли, охлаждают фильтрат до температуры 5—8 , всыпают щепотку бромида калия (для ускорения реакции диазотирования) и титруют 0,1 н. раствором нитрита натрия до посинения йодкрахмальной бумаги. [c.110]

Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления раствора нитрита натрия, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге. Параллельно проводят контрольный опыт. В некоторых случаях выдержка может быть увеличена, о чем должно быть указано в частной статье. [c.191]

При отсутствии почернения йодкрахмальной бумаги следует сначала убедиться с помощью маленького кусочка (размером 3 X 15 мм) красной бумаги конго (84) в том, что раствор содержит свободную минеральную кислоту — красная бумага конго должна посинеть. Если посинения не наблюдается, то предварительно добавляют 1—2 капли 2N раствора соляной кислоты (28) и только потом, после проверки йодкрахмальной бумагой, решают вопрос о необходимости добавления азотистокислого натрия (53). [c.168]

В отдельной пробирке растворить 1 г нитрита натрия в 3 мл воды. Раствор медленно, по каплям, помешивая, вылить в колбу с хлористоводородной солью анилина. Термометром измерять температуру реакционной смеси в течение работы она не должна превышать +5°. Через 2—3 мин взболтать содержимое колбы и при помощи йодкрахмальной бумаги определить конец диазотирования. Если от капли жидкости йодкрахмальная бумажка не посинеет или не побуреет, то приливать раствор нитрита натрия до тех пор, пока бумажка не окрасится. Ее окрашивание указывает на наличие в растворе свободной азотистой кислоты. [c.215]

Можно применять и более концентрированные растворы пергидроля Важно лишь, чтобы общее количество прибавленного пергидроля не превышало 1,7 моль. При работе с пергидролем следует соблюдать осторожность синтез необходимо проводить под тягой, а лицо (особенно при перегонке в вакууме) защищать маской из оргстекла. Если Ы-оксид пиридина недостаточно хорошо отмыт от надкислоты или пероксида водорода, то при перегонке возможен взрыв. Поэтому перед перегонкой в вакууме следует с помо1цью йодкрахмальной бумаги убедиться в отсутствии в сыром Ы-окснде перекисей. [c.55]

Диазотированис п-анизидина. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, носик которой доходит почти до дна колбы, термометром и воздушным хоктодилькико , загружают 630 мл воды, 70 г (0,71 М) серной кислоты и 62 г (0,5 М) измельченного п-анн-зидина. Смесь нагревают при перемешивании до 60—65 , пока л-анизидин не растворится полностью. Затем раствор охлаждают до 18° при этом выпадают кристаллы сернокислого п-анизидина. К полученной суспензии при этой же температуре прибавляют в течение 40 минут под слой жидкости раствор 34,5 г, (0,5 М) нитрита натрия в 100 тил воды. По окончании диазотирования раствор должен быть кислым по конго и давать в течение 10 минут положительную реакцию на азотистую кислоту по йодкрахмальной бумаге. В случае отсутствия положительной реакции следует добавить необходимое количество раствора нитрита натрия. Избыток азотистой кислоты можно нейтрализовать добавлением сульфата /г-анизи-дина, [c.58]

В реакционную смесь при 0° прибавляют по каплям раствор 4,5 г азогистокислого натрия ъ 9 мл воды, следя за наличием в реакционной среде избытка азотистой ислоты (проба с йодкрахмальной бумагой). По окончании прибавления нитрита pH раствора приблизительно равняется 4. Выпавший буро-желтый осадок 1-ацетил-5-бромбензотриазола выдерживают 10 минут при О—3°, отфильтровывают и промывают ледяной дистиллированной водой 5 раз порциями по 30 мл. [c.43]

Получение 4-окси-4 -аминобифенила. Растворяют при нагревании 50 г бензидина ( 0,27 М) в смеси 700 мл воды и 80 мл ( 2,7 Ж) технической соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и при перемешиванин добавляют еще 80 мл соляной кислоты. При этом выпадает солянокислый бензидин в виде мелких кристаллов. Суспензию охлаждают до 0° и вносят в нее по каплям раствор 37 г (- 0,54 М) нитрита натрия (в пересчете за 100%-ный) в200лл воды. Конец диазотирования определяют по йодкрахмальной бумаге при 20-минутнои выдержке. Затем к диазораствору прил вают при перемешивании нагретый до 60° раствор, состоящий из 50 г бензидина в 700 мл воды и 80 мл соляной кислоты (при более низкой температуре выпадает рсадок солянокислого бензидина), так, чтобы температура реакционной смеси не превышала -f 10 . Реакционную смесь оставляют на 2—3 суток, периодически перемешивая, при температуре 10—20 Жидкость со временем темнеет, на поверхности образуется немного легкого шлама, продукты разложения диазосоединения осаждаются в виде темного аморфного осадка, который отделяют фильтрованием. [c.130]

Загружают в колбу 14,4 г (0,078 Ai) бензндина, 300 мл воды, 36 мл соляной кислоты и подогревают на водяной бане до растворения бензидина. Раствор фильтруют и охлаждают до 0° при этом выпадает дихлоргидрат бензидина. Прибавляют к нему, в течение 30 минут, по каплям, раствор нитрита натрия (11,4 г 0,164 М) в 35 мл воды. Избыток азотистой кислоты контролируют по йодкрахмальной бумаге. [c.13]

Диазотирование о-нитроанилина. В трехлитровый фарфоровый стакан, помещенный в баню для охладительной смеси и снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают при размешивании 400 мл воды, 650 мл (3,2 М) бромистоводородной кислоты и 207,3 г (1,5 М) о-нитроанилп-на. Затем в баню пометцают охладительную смесь (лед с поваренной солью), а к реакционной массе добавляют 300 г мелко толченного чистого льда, чтобы температура реакционной смеси была не выше +5°. При этой температуре при размешивании добавляют по каплям раствор 114 г (1,6 М) нитрита натрия в 264 мл воды, контролируя реакцию диазотирования по йодкрахмальной бумаге. По окончании диазотирования раствор выдерживают при той же температуре в течение 30 минут. [c.22]

Для приготовления диазония прибавляют концентрированную соляную кислоту по каплям к раствору о-аминофенола и 7 г нитрита натрия в 250 мл 5%-ного раствора едкого натра до появления положительной реакции с йодкрахмальной бумагой, поддерживая температуру при 2—5 . Полученный диазоний быстро прибавляют к свежеприготовленному раствору аммиачного комплекса одновалентной меди при непрерывном перемешивании. При этом происходит обильное ценообразование. Смесь оставляют стоять на 1 ч, время от времени перемешивая. Затем образовавшуюся медную соль бурого цвета отфильтровывают, растворяют в 500 мл концентрированной соляной кислоты при осторожном [c.19]

Синтез моноазопроизводного. Диазотирование. В 50 мл воды растворяют при нагревании 10 г (0,073 моля, считая на 100%-ную) антраниловой кислоты, добавляют 13 мл концентрированной НС и охлаждают в ледяной бане. При интенсивном перемешивании по каплям вводят 14,6 мл Ъ Ж раствора нитрита натрия, следя за избытком последнего по йодкрахмальной бумаге. [c.41]

Синтез бисазопроизводного. Диазотирование. В 100 мл воды взмучивают 10,4 г (0,06 моля, считая на 100%-ную) ортаниловой кислоты, нагревают и добавляют 14 мл концентрированной НС . Смесь охлаждают в ледяной бане и по каплям при интенсивном перемешивании приливают 12 жл 5 М раствора нитрита натрия, следя за избытком его по йодкрахмальной бумаге. [c.41]

По окончании приливания раствора нитрита натрия контролируют кислотность реакционной смеси (по бумаге конго) и наличие свободной азотистой кислоты (по йодкрахмальной бумаге). Присутствие- свободной азотистой кислоты проверяют следующим образом каплю реакционной смеси разбавляют в нескольких миллилитрах воды и при помощи йодкрахмальной бумажки убеждаются в наличии избытка азотистой кислоты. Избыток азотистой кислоты удаляют добавлением сульфаминовой кислоты. [c.53]

Метод основан на том, что группа N02 подвергается восстановлению до NH2, а первичные амины при взаимодействии с азотистой кислотой определя1ртся по изменению цвета йодкрахмальной бумаги [c.112]

N раствора азотистокислого натрия (53), после чего взболтайте. С помощью пинцета возьмите маленький кусочек (размером 3X15 мм) йодкрахмальной бумаги (85) и, наклонив пробирку, смочите бумажку раствором. Если реакция диазотирования закончилась, в растворе должен остаться избыток азотистой кислоты, которая немедленно вызовет почернение йодкрахмальной бумаги. В противном случае добавьте еще 1—2 капли раствора азотистокислого натрия (53) до появления отчетливого избытка азотистой кислоты, н е исчезающего при повторной пробе через 2—3 ми-н у т ы. [c.167]

Для определения азопистой кислоты в реакционной массе пользуются йодкрахмальной реактивной бумагой. [c.98]

К концу диазотирования температура поднимается до 10— 12°. Перед сочетанием избыток азотистой кислоты в диазосоединении снимают, добавляя раствор амидосульфокислоты до едва заметной реакции на азотистую кислоту (серое окрашивание йодкрахмальной бумаги). [c.127]

Эта кислота поступает на производство в виде пасты, содержащей серную кислоту. Диазотировать 1-амино 2-нафтол-4-сульфокислоту обычным способом, в минеральнокислой среде, нельзя, так как при этом она частично окисляется в нафтохи-нонсульфокислоту. Поэтому перед диазотированием ее смеши- вают с водой и нейтрализуют суспензию сначала раствором едкого натра до слабокислой реакции на конго и затем раствором уксуснокислого натрия до нейтральной реакции на конго. На лакмус реакция остается кислой. К суспензии добавляют небольшое количество раствора медного купороса, который служит катализатором, ускоряющим процесс диазотирования. К охлажденной до 15° суспензии добавляют быстро около 90% общего количества нитрита натрия. Остальное количество нитрита добавляют постепенно по мере исчезновения реакции на азотистую кислоту. Так как эта реакция на йодкрахмальной бумаге обнаруживается лишь в минеральнокислой среде, то аеред пробой бумагу смачивают разбавленной соляной кислотой. Температуру в процессе диазотирования поддерживают не выше 20°, допуская лишь в самом конце подъем до 25°. После загрузки всего нитрита массу размешивают некоторое время при слабом избытке азотистой кислоты. Диазосоединение образует раствор желтовато-коричневого цвета. Вытек на фильтровальной бумаге окрашен в золотисто-желтый цвет. Процесс [c.148]

В чане размешивают с водой диаминостильбендисульфокис-лоту, загружают из мерника соляную кислоту и постепенно из другого мерника при температуре 20—25° загружают под уровень жидкости раствор нитрита натрия и размешивают массу при небольшом избытке азотистой кислоты по йодкрахмальной бумаге и при ярнокислой реакции на конго. [c.219]

Пробу на отсутствие нитрозилсерной кислоты в диазосоединения нельзя производить обычным образом, потому что диазосоединение само окрашивает иодкрахмальную бумагу, а при разбавлении его водой образует азотистую кислоту. Поэтому небольшое количество диазосоединения смешивают со льдом при этом имеющаяся нитрозилсерная кислота образует с водой смесь серной и азотистой кислот. Затем прибавляют раствор -нафтола до тех пор, пока в пробе не закончится сочетание и не исчезнет диазосоединение. После этого устанавливают присутствие азотистой кислоты при помощи йодкрахмальной бумаги. Убедившись в отсутствии в диазосоединенин азотистой кислоты, начинают сочетание. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология