Проба в хроматографии на бумаге

Однако эта методика определения 3,4-бензпирена сложна и недоступна для лабораторий заводов и санитарно-химических лабораторий. Более приемлемой является бумажная хроматография [11], основанная на хорошем отделении вещества от спутников в системе метанол — вазелиновое масло. Чувствительность метода 1 мкг/мл (2,5-10- г в пробе, нанесенной на бумагу). Относительная погрешность не более 7%. [c.323]

Разделение проводят на полоске бумаги для хроматографии шириной 1 см и длиной 13,5 см. На расстоянии 1 см от одного из концов бумаги наносят капилляром 1 каплю исследуемого раствора. Полученное на бумаге пятно осторожно подсушивают теплым воздухом над пламенем горелки или над электрической плиткой. Наливают в пробирку 0,5—1 мл смеси, состоящей из 80 % (по объему) бутилового спирта и 20 % соляной кислоты. Закрывают пробирку пробкой с крючком, к которому предварительно прикрепляют полоску бумаги пятном вниз. Можно также пользоваться пробками без крючков, как показано на рис. 6.5. Конец полоски, на который нанесена испытуемая проба, должен быть погружен в жидкость примерно на 3—5 мм. Через 2 ч, когда фронт растворителя поднимется кверху, подсушивают бумагу и проявляют хроматограмму. Проявлять хроматограмму можно, опрыскивая полоску из пульверизатора раствором сульфида аммония, тогда внизу появится черная зона меди, вверху — желтая зона кадмия. [c.339]

Если пик не укладывается по высоте на диаграмме, то объем вводимой пробы следует уменьшить, если пик слишком мал—увеличить. Если при объеме пробы — 1 оборот пик компонента выходит за пределы бумаги, то следует переключить тумблер множитель блока хроматографа на меньшую чувствительность. Каждую новую порцию жидкости следует вводить только после выхода предыдущей и после стабилизации нулевой линии. [c.357]

Качество разделения часто снижается из-за размывания пятен, которые приобретают вытянутую форму. Причинами этого могут быть слишком низкая растворимость разделяемых веществ в примененной системе растворителей, слишком высокая концентрация веществ в пробе, адсорбция их на бумаге или диссоциация в ходе хроматографии. Для улучшения формы пятна в таких случаях следует применить другой растворитель, подавить адсорбцию добавлением более полярного растворителя или другим способом, воздействовать на диссоциацию веществ введением более сильной кислоты или основания. [c.355]

Для разделения щелочных металлов используют восходящую хроматографию на полоске бумаги, пропитанной фосфомолибдатом аммония. Сначала пробу элюируют раствором 0,1 М азотной кислоты и 0,2 М нитрата аммония. При этом цезий и рубидий (R О и 0,06) отделяют от калия (Rf 0,27) и смеси натрия и лития (Rf 0,73 и 0,78). Далее разрезают полоску на три части, на средней части проводят обнаружение калия. Нижнюю часть повторно хроматографируют в смеси 0,2 М азотной кислоты и 3,5 М нитрата аммония, чтобы отделить цезий Rt 0,1) от рубидия (Н/ 0,6). Верхнюю часть повторно хроматографируют 96%-ным этанолом для отделения натрия от лития. [c.241]

Требования к пробе. Проба должна содержать около 1 % каждого из определяемых веществ. Эта концентрация является контрольной. На бумагу наносят 5—50 мкг, т. е. 0,5—5 мкл пробы. В работе применяют микропипетки для качественного анализа лучше пользоваться тонкими капельницами или трубочками, применяемыми для определения температуры плавления веществ. Пробу наносят на бумагу в заранее отмеченное место, находящееся на расстоянии около 2 см от нижнего (или верхнего при получении нисходящей хроматограммы) края, в виде точек или полос. Иногда при проведении количественного анализа предпочитают наносить пробу в виде полос. Перед проведением хроматографии необходимо удалить растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, высушивая бумагу горячим, воздухом. [c.354]

Метод электрофореза на носителе во многом подобен методу хроматографии. Камера для электрофореза состоит из трех частей, двух электродных сосудов и расположенной выше подставки для носителя, например бумаги. Камеры должны быть плотно закрыты для предотвращения испарения растворителя. Носитель укладывают горизонтально, уровень растворителей в обеих электродных камерах должен быть одинаковым. Электроды, платиновый или графитовый, встроены в диафрагму. Вещество наносят на носитель в виде точек или полос. Место нанесения пробы зависит от предполагаемого направления движения. При движении разделяемых, веществ к аноду пробу наносят на катодную сторону, и наоборот. Для количественной и качественной оценки процесса разделения (проявление вещества и т. д.) применяют методы, используемые в бумажной хроматографии. [c.387]

Для разделения веществ с помощью бумажной хроматографии нарезают полоски бумаги длиной 15— 30 см и шириной несколько сантиметров. На расстоянии 2—3 см одного из концов полоски бумаги наносят каплю исследуемого раствора и место старта отмечают простым карандашом. После испарения растворителя конец бумаги, на который нанесена проба, приводят в соприкосновение с растворителем (ПФ). Затем бумагу и растворитель помещают в закрытый сосуд (обычно цилиндр или стеклянный колпак), чтобы предотвратить потери при испарении. После прохождения растворителя через полоски бумаги ее вынимают, сушат и определяют положение различных компонентов, С этой целью опрыскивают бумагу соответствующими реагентами, которые с компонентами разделенной смеси образуют окрашенные соединения. Для обнаружения аминов или аминокислот, например, действуют раствором нингидрина, который с этими веществами образует соединение голубого или пурпурного цвета. [c.616]

Применяют также двумерную бумажную хроматографию. В этом случае исследуемую пробу наносят на угол квадратного листа бумаги. Затем проводят хроматографирование в одном направлении, как указано выше. Растворитель испаряют, лист поворачивают на [c.616]

В сравнении с хроматографией на бумаге и тонкослойной хроматографией жидкостная хроматография на колонках не имеет значения для решения аналитических задач, однако из-за больших количеств пробы ее значение сохраняется для разделения смесей, которые в дальнейшем исследуются другими методами, и для выделения и очистки отдельных соединений. [c.21]

В классическом зонном электрофорезе при наложении электрического поля из-за выделения тепла и конвекционных потоков наблюдается искажение зон. Для предотвращения их размывания трубку заполняют гелем или проводят электрофорез на полосках бумаги, пропитанных электролитом. Применение гелей не только уменьшает размывание зон, но способствует более эффективному разделению, которое улучшается за счет молекулярно-ситового эффекта (аналогично эффектам в гель-проникающей хроматографии). Разделение в этом случае основано на различиях в скорости миграции частиц пробы через гель при наложении электрического поля. [c.581]

Принципиально тот же метод применяли для определения 5- 10% рапсового масла в других пищевых маслах с точностью 8% 59]. После гидролиза эруковую кислоту отделяли методом хроматографии на бумаге. После обработки хроматографического пят-па этой кислоты радиореагентом его радиоактивность сравнивали с радиоактивностью пятна, полученного при анализе стандартной пробы этой кислоты. [c.231]

Эту реакцию широко применяли для определения меркаптогрупп в белках муки [28—31], и для нее, по-видимому, не требуется точно контролировать pH среды. В работе [32] сообщалось, что соединение I устойчиво в условиях последующего гидролиза полипептида, однако позже выяснилось, что значительная часть этого аддукта (около 20%) претерпевала дальнейший гидролиз с образованием 5-сукцинил-ь-цистеина(П) и этиламина [33]. Для того чтобы избежать необходимости вводить поправки, связанные с частичным превращением соединения I в соединение П [33, 34], было предложено вести гидролиз в условиях, обеспечивающих количественное превращение I во II [28]. Такое полное превращение можно обеспечить путем гидролиза белка, содержащего аддукт ь-цистеина и ЫЭМ(1), в 6 н. соляной кислоте в запаянной и деаэрированной трубке [29, 30] при температуре 120 °С в течение 22 ч или при температуре 110 °С в течение 72 ч [35]. Если в пробе присутствуют лишь чрезвычайно малые количества ь-цистеина, то перед гидролизом в реакционную смесь желательно добавить соединение I в качестве носителя. Для измерения радиоактивности продуктов гидролиза их нетрудно предварительно разделить методом хроматографии на бумаге. [c.354]

Разнообразие современных хроматографических методов может привести на первый взгляд к неправильному представлению о том, что объединение столь различных методов одним термином хроматография является искусственным, неправильным. На самом деле это различие только кажущееся. Все современные хроматографические методы обладают рядом общих, причем весьма существенных черт. Так, любое хроматографическое разделение включает перемещение анализируемой пробы через слой неподвижного вещества (твердый адсорбент, жидкая неподвижная фаза, нанесенная на твердый порошкообразный носитель или бумагу). Перемещение компонентов смеси осуществляется газом или жидкостью — подвижной фазой. Вследствие селективного замедления, осуществляемого неподвижной фазой, компоненты анализируемой смеси перемещаются с различными эффективными скоростями. Это обстоятельство приводит к образованию отдельных зон или полос, каждая из которых содержит один компонент разделенной смеси. Задача исследователя состоит в обнаружении темн или иными способами этих зон и определении их качественного и количественного состава. [c.6]

Метод пептидных карт представляет собой сочетание бумажной и тонкослойной хроматографии с высоковольтным электрофорезом. В качестве носителей используют силикагель или порошок целлюлозы. Вначале проводят хроматографию, для чего пробу наносят в точку вблизи одной стороны бумаги или пластинки, а затем под углом 90° проводят высоковольтный электрофорез. Метод применяют для разделения смеси низкомолекулярных соединений. [c.149]

Для разделения, например, смеси из 16 аминокислот хроматографию в тонком слое, как и хроматографию на бумаге, необходимо проводить в двух направлениях. Это снижает ценность метода, так как двумерные хроматограммы довольно трудно оценивать, особенно когда в пробе имеется больше 16 аминокислот. К тому же при хроматографии в двух направлениях для каждой пробы необходима отдельная пластинка, а это создает дополнительные сложности, связанные с рабочим местом, обработкой хроматограмм и т. д. [c.243]

Если для разделения смесей рзэ хроматография на бумаге применяется сравнительно мало, то известно, что для отделения рзэ от других элементов этот метод применялся довольно широко (см. табл. 22). Из них в соответствии со спецификой метода хроматографии на бумаге (малые количества проб) можно выделить с прикладной точки зрения две группы работы, направленные на поиски новых путей для быстрого качественного анализа сложных смесей, [c.117]

Лауриновую, миристиновую, пальмитиновую и стеариновую кислоты, каждая в количестве 40 мкг, разделяли методом хроматографии на бумаге с обращенными фазами. Для разделения использовали бумагу, пропитанную смесью низкомолекулярных углеводо-дов точность определения от —1,3 до +1,4%) [119]. В этом методе ориентационную, калибровочную и основную хроматограммы проявляли и высушивали одновременно. После кондиционирования аммиаком в течение 6—8 ч ориентационную (калибровочную) хроматограмму погружали в 0,03%-ный водный раствор нерадиоактивного Со(ОАс)2 и проявляли хорошо разделенные пятна 1%-ным раствором сульфида аммония. Остальные хроматограммы после кондиционирования аммиаком разрезали на кусочки размером 3 см. Те кусочки, которые содержали часть идентифицированных одиночных пятен, погружали в раствор меченого реагента и промывали, в результате чего образовывался Со5. После этого определяли полную радиоактивность °Со5, полученного из каждой кислоты. Содержание каждой кислоты в пробе вычисляли по полной радиоактивности соответствующих пятен основной и калибровочной хроматограмм, принимая во внимание, что полная радиоактивность пропорциональна количеству данной кислоты в пробе. Во избежание ошибок необходимо строго контролировать величину pH раствора. При pH < 5,8 образование соли не является полным, а при pH > 6,0 на бумаге адсорбируются трудно десорбируемые ионы кобальта. [c.163]

После нанесения проб хроматографическую бумагу протягнвают до стартовой линии, не касаясь нанесенных проб, через 50%-ный раствор ДМФА в ацетоне или этаноле, находящийся в эмалированной кювете. Затем бумагу отжимают между листами фильтровальной бумаги и проделывают ту же операцию с другим ее концом. После этого в течение 10 мин испаряют на воздухе растворитель с поверхности бумаги, а затем последнюю помещают в герметично закрываемую хроматографическую камеру, насыщенную предварительно в течение ночи парами системы растворителей ДМФА — гексан. Разделяют методом нисходящей бумажной хроматографии до тех, пор, пока подвижный растворитель (гексан) не пройдет хроматографический путь, равный 40 см. Затем хроматограмму сушат на воздухе и проявляют. [c.303]

Обычно предварительно дают пробе высохнуть в начальной точке хро.матограммы. В некоторых случаях ири круговой хроматографии сразу же после впитывания пробы в бумагу, не дожидаясь высыхания, начинают хроматографировать. Для некоторых веществ, особенно для белков, высушивание недопустимо. [c.96]

Методика работы. Для разделения пептидов в количествах до 15 мг (15 мкмолей) обычно используют ватман № 1 или № 4. Для разделения больших количеств (до 50 мг) применяют ватман ЗММ. Предварительно следует промыть бумагу в течение ночи той системой растворителей, которая будет использована в дальнейшем. Для промывания применяют методику нисходящей хроматографии. Перед нанесением проб промытую бумагу высушивают. Для препаративной работы более удобна не восходящая, а нисходящая хроматография, так как последнюю можно вести более длительное время, что улучшает-качество разделения. Если растворителю дают возможность стекать с листа бумаги, то на нижнем крае листа следует заблаговременно вырезать зубчатые выступы, улучшающие стенание растворителя с бумаги. Вещество, подлежащее разделению по возможности освобожденное [c.120]

Если идентифицируемое соединение содержится в анализируемом веществе в очень малых количествах, а предел обнаружения используемых реакций достаточно высок, то в таких случаях необходимо проводить концентрирование предпочти-тельно с помощью хроматографических методов (колоночная жидкостная, ионообменная, гельхроматография и газовая хроматография). Разделение и концентрирование осуществляют также с помощью бумажной и тонкослойной хроматографии с последующим проведением капельной пробы на бумаге или в слое носителя. Для разделения и концентрирования летучих и термически устойчивых веществ рекомендуют препаративную газовую хроматографию. Случаи, когда реакции обнаружения предшествует стадия концентрирования или разделения, разбираются отдельно. При этом перечисляются соедипепия, которые дают одну и ту же реакцию или мешают обнаружению (методы разделения и концентрирования обсуждаются также в следующей главе). Далее описаны некоторые специфические реакции обнаружения сходных соединений при совместном их присутствии (например, обнаружение метанола н этанола). Методы обнаружения средств защиты растений здесь не рассматриваются, поскольку они достаточно полно рассмотрены в другой работе [2]. По вопросам биохимически-биоаналитиче-ских реакций мы отсылаем читателя к работе [3]. [c.252]

Описан также метод бумажной хроматографии , позволяющий определять примеси в количестве менее 0,03% без предварительного их концентрирования. Пробу дифенилолпропана (метанольный раствор) наносили на фильтровальную бумагу, пропитанную трикрезилфосфатом. В качестве элюэнта использовали водный раствор тринатрийфосфата. Для проявления окраски хроматограмму опрыскивали раствором фторбората п-нитробензолдиазония. Концентрацию каждой примеси рассчитывали, определяя ее оптическую плотность. На хроматограмме было обнаружено девять компонентов, из которых были идентифицированы ранее известные фенол, дифенилолпропан и его орто-пара-изомер, соединение Дианина и трис-фенол I. Сделано предположение о присутствии трис-фенола II и орто-орто-изомера дифенилолпропана. Однако эти компоненты выделены не были и поэтому данные об их характеристике отсутствуют. Этот метод не дает возможности определять фенол и поэтому для обнаружения фенола авторы применяли метод Коппешаара (стр. 194). [c.187]

Обозначают на листе ХБ графитовым карандашом линию старта на расстоянии 2 см от нижнего края. По линии старта на рас тсянии 2 см друг от друга с помощью микропипеток наносят точкани растворы смеси и свидетелей . Во избежание сильного расплывания пятен пробы наносят в несколько приемов каплями, каждый раз высушивания их на воздухе. Лист ХБ с нанесенными пробаки помеш,ают в камеру для хроматографии и укрепляют так, чтобы )н был погружен в растворитель, находящийся в камере, на 5— О мм. Для насыщения камеры парами растворителей ее стенки изнутри покрывают листами фильтровальной бумаги, смоченной растворителем и погруженной в него нижними концами. Камеры плотно закрывают. Отмечают время начала хроматогра-фироважя. [c.239]

Редкоземельные металлы разделяют на бумаге, пропитанной нонообменни-ками или нитратом аммония. На сильнокислой катнонообменной бумаге 8а-2 можно разделить лантан, церий и неодим методом центрифужной круговой хроматографии, используя для элюирования 0,4 М раствор гликолята (pH 3,76). Смесь Се, Рг, N(1, 8т, и 0(1 разделяют на анионообменной бумаге Ватман ОЕ-20 в растворе 0,15 М азотной кислоты в 99%-ном метаноле (Л/ Се — 0,06 Рг — 0,12 N(1 — 0,21 51т — 0,40 0(1 — 0,60). Для разделения 10 редкоземельных элементов и иттрия использую бумагу, пропитанную 10%-ным раствором нитрата аммония. Эллюируют пробу смесью ацетона и эфира (1 1) с добавками роданида аммония и соляной кислоты, а обнаруживают опрыскиванием насыщенным раствором ализарина в 90%-ном спирте. Порядок расположения пятен элементов соответствует порядку возрастания их атомных масс. Значения / , увеличиваются в ряду Ьа (0,08) Се (0,11) Рг(0,16) N(1 (0,20) 5т (0,31) 0(1 (0,44) V (0,49) Оу (0,50) Ег (0,56) Ь (0,59) Тт (0,90). [c.242]

См. лит. при ст. Мембранные методы разделения. МИКРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, совокупность методов и приемов качеств, и количеств, анализа, используемых при анали.зе проб массой 10 —10 гдлятв. обра.зца или объемом 0,1 — 1 мл для р-ра. Эксперимент проводят и спец. посуде небольшого размера. Применяют наиб, избирательные методы с низкими пределами обнаружения. В качеств. аиали.зе компоненты идентифицируют в капле р-р по и.зменению окраски или обра.зованию осадка (см. Мтр кристаллоскопия). Р-ции проводят также на фильтровальной бумаге (см. Капельный анализ). Разработаны спец, вариа[ ты тонкослойной и га.зовой хроматографии. Широко используются разл. физ. методы (напр., масс-спектрометрия). [c.342]

В работах [78, 79] было показано, что хорошим радиореагентом для определения некоторых стероидов путем замеш.ения их кетогруппы оказался семикарбазид- 5. Тиосемикарбазоны при этом образуются с хорошим выходом, а удельная радиоактивность реагента может быть достаточно большой и обеспечить тем самым высокую чувствительность анализа. Эти производные характеризуются заметным сродством к бумаге и силикагелю, и поэтому для их разделения методом бумажной или тонкослойной хроматографии требуются большие количества подвижной фазы (например, в анализе стероидов). Полярность тиосемикарбазонов уменьшается, при их ацетилировании, в результате чего образуются 2,4-диацетилпроиз-водные, что требует, однако, больших затрат вещества. Продукты ацетилирования меньше адсорбируются стеклом, и потому ацетилирование уменьшает потери, обусловленные этой адсорбцией. Если в анализируемую пробу биологической жидкости добавить определенное количество анализируемого стероида, меченного тритием, то по этому стероиду можно будет определить полный выход веществ в анализе и упростить его проведение. Желательно, чтобы добавляемый стероид имел настолько высокую удельную радиоактивность, что его можно было добавить в количестве, пренебрежимо малом по сравнению с количеством стероида в анализируемой пробе (см. гл. 1 и 2 об использовании второго радиоизотопа в качестве индикатора). Измерение радиоактивности пары с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика можно осуществить на тех же приборах, что и измерение радиоактивности для пары В работе [80] описана модификация этого метода для одновременного определения и 5 в условиях переменного тушения излучений. [c.113]

В работе [122] предлагается метод определения микро- и полумикроколичеств п-бромфенацилэфиров карбоновых кислот, в котором производные сначала разделяют методом хроматографии на бумаге, затем активируют пучком нейтронов и определяют хроматографическим методом. При этом необходимо количественное или воспроизводимое образование эфиров. Для калибровки метода требуется параллельно с основным анализом вести активационный анализ известных проб бромсодержащего соединения. Наивысшая чувствительность метода достигается при использовании мощного потока нейтронов (ядерный реактор). [c.158]

Для разделения веществ методом хроматографии в тонком слое сорбента используют хроматографические камеры подходящего размера. На дно камеры наливают подвижную фазу в количестве, достаточном для образования слоя глубиной 0,5 см, камеру закрывают и выдерживают для насыщения парами растворителей 30—60 мин. Стен- ки камеры для полноты насыщения M0ЖJH0 обкладывать фильтровальной бумагой. Анализируемый раствор наносят микропипеткой или микрошприцем на линию старта, проведенную на расстоянии 2—3 см от нижнего края пластинки, так, чтобы пятна образцов отстояли друг от друга и от краев слоя сорбента не менее чем на 2 см. Нежелательное растекание пятен анализируемых проб при нанесении предотвращают путем периодического подсушивания. [c.104]

Количество фурфурола в щелоке определяют методом, основанным на выделении фурфурола из пробы отгонкой с водяным паром и определении его в конденсате бромидброматным методом. Оксиметилфурфурол выделяется из щелоков хроматографией на бумаге с последующим определением его количества эбулиостатическим методом с применением потенциометрического титрования. [c.332]

Детальное изучение взаимосвязи между пробой Мейле для растительных материалов и типом альдегидов, получаемых из них после окисления нитробензолом, было проведено Тауэрсом и Джиббсом [67] в связи с изучением таксономии высших растений. Альдегиды разделяли хроматографией на бумаге по Стоуну и Бланделлу [65]. Результаты этих опытов приведены в табл. 5. [c.67]

При своеобразном способе нанесения исследуемого материала на хроматографическую бумагу с помощью полиэтиленовой пленки дном нагретой на пламени стеклянной пробирки в пленке делают несколько углублений, в которые вносят примерно по 0,05 мл исследуемого материала, например кислотного гидролизата белка. На одной пленке можно разместить 3—5 проб (фиг. 39). Очень осторожно, остерегаясь размазать капли, пленку переносят для высушивания в вакуумный эксикатор. Примерно через 10—15 мин, когда капли подсохнут, пленку извлекают и на край каждого высохшего пятна наносят маленькую каплю воды заостренным концом стеклянной палочки, с помощью которой растворяют весь материал в этой капле. Лист хроматографической бумаги кладут на чистое стекло и отмечают карандашом места нанесения материала.Затем к этому участку бумаги прикладывают полиэтиленовую пленку с исследуемым материалом и с обратной стороны прижимают ее к бумаге пальцем. Если при этом площадь смоченной бумаги будет не больше 1 см , то в результате хроматографии исследуемый материал распределится небольшими пяхнами правильной формы. Этот метод нанесения обладает большими преимуществами в течение нескольких минут можно без потерь нанести 20—30 образцов. При этом отпадает необходимость готовить и мыть капилляры, применять при нанесении высушивание горячим воздухом и т. д. [c.190]

Гидролиз проводят по ранее описанному методу. Не удаляя кис-, лоты, 20 мкл гидролизата в виде полосы шириной 1 см (если проба содержит 8 мг азота в 2 мл 6 н. НС1) наносят на уравновешенную пластинку Фиксион 50 х 8 и подсушивают феном. Хроматографию проводят в буферном растворе А (табл. 10), который является первым буферным раствором анализатора, но дополнительно содержит 10% глицерина. Рекомендуется хроматографировать при 45°С и дать возможность фронту раствора подняться до верхнего края пластинки. Если содержание Мет в образце очень мало, то пластинку следует постепенно погружать в растворитель все глубже и проводить проточную хроматографию с помощью фильтровальной бумаги. [c.258]

Б. Известное количество изучаецрй ДНФ-фракции хроматографируют на бумаге в условиях, необходимых для данного ДНФ-производного. Пробы контрольного препарата, содержащие различное количество вещества, хроматографируют на том же листе бумаги. По окончании хроматографии пятна ДНФ-аминокислот вырезают вместе с контрольными, бумагу измельчают на мелкие кусочки и помещают в пробирки. В каждую пробирку наливают по 5 мл 1 %-ного раствора NaH XDa и в течение 30 мин при периодическом встряхивании в темноте производят элюирование проб. Экстинкцию растворов при 360 нм измеряют в спектрофотометре. Содержание ДНФ-аминокислот в исследуемой фракции определяют по калибровочной кривой, построенной для контрольных образцов. [c.272]

Радиоактивационное определение магния проводят также в радиохимическом варианте [834, 1024, 1097, 1160]. Последний значительно более сложный и трудоемкий, чем спектрометрический вариант, но более чувствительный. При определении магния радио-активационным методом в радиохимическом варианте для выделения магния из облученного образца используют экстрагирование оксихинолината магния [834, 1097], осаждение в виде MgNH4P04 [1160] и Мд(0Н)2 [1024]. Предложен косвенный метод радио-активационного определения магния, основанный на выделении магния в виде комплекса с 5,7-дибром-8-оксихиполином, на последующем облучении комплекса нейтронами и регистрации наведенной радиоактивности Вг(1 1д = 36 час.), пропорциональной содержанию магния в пробе [1152—1154]. Комплекс магния выделяют экстрагированием, а от избытка 5,7-дибром-8-ок-сихинолина освобождаются методом хроматографии на бумаге. [c.166]

Для определения различных соединений пятивалентного фосфора, образующихся в процессе пиролиза NaH2P02, применен фотометрический метод, основанный на образовании синей фосфорномолибденовой кислоты [1198]. Пробу после пиролиза в атмосфере инертного газа обрабатывают водой и разделяют соединения фосфора методом хроматографии на бумаге. Отдельные пятна на хроматограмме вырезают, каждое из них растворяют в NH4OH подкисляют, восстанавливают желтую фосфорномолибденовую кислоту до синей раствором S11 I2, экстрагируют последнюю изобутанолом и заканчивают анализ фотометрически. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология