Растворы вода диоксан насыщенные

В качестве растворителей рекомендуются бензол, циклогексан, тетрахлорметан, в которых Ы-бромсукцинимид растворим [363]. Бромсукцинимид применяют также для бромирования боковой цепи алкилароматических углеводородов, насыщенных и непредельных кетонов. Для избирательного бромирования олефинов, монобромирования фенолов, анилинов, гетероциклических соединений, адафатических карбонильных соединений применяют диоксанбромид, получаемый смещением брома и диоксана при охлаждении, с последующим осаждением водой. Для этих целей используют также гидробромид дибромпириди-на и четвертичные аммониевые полибромиды, обеспечивающие введение контролируемых количеств брома в субстрат. Однако все перечисленные переносчики брома имеют препаративное значение и применяются только в специальных целях. [c.224]

Определение содержания перекисей в диоксане. Смешивают 20 мл диоксана с 5 мл насыщенного водного раствора иодида калия, 2 мл 2 н. серной кислоты и 2 мл раствора крахмала, после чего разбавляют примерно 50 мл воды и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата патрпя до исчезновения синей окраски. 1 мл стандартного раствора эквивалентен 0,05 мг-экв активного кислорода. [c.137]

В ряде случаев оловоорганический гидрид является самой легколетучей частью реакционной смеси и может быть отогнан из нее в вакууме. Иногда полученные продукты содержат примесь исходных галогенидов, которые способствуют разложению гидридов при хранении. Для очистки вещество встряхивают с небольшим количеством насыщенного раствора карбоната натрия или смесью диоксана с водой (1 1), фильтруют, высушивают сульфатом натрия и перегоняют [371. [c.459]

Изогнутые трехатомные молекулы имеют три нормальных колебания, показанных на рис. 6. Колебания активны как в инфракрасном спектре, так и в спектре комбинационного рассеяния независимо от того, является молекула симметричной (ХУг и Хз, Сгг.) или асимметричной (Х 2 и ХХУ, Ся). В табл. 16 и 17 приведены фундаментальные частоты колебаний ряда изогнутых трехатомных молекул. Данные табл. 16 показывают, что у большинства соединений частота антисимметричных валентных колебаний (уз )выше, чем частота симметричных колебаний ( 1). Однако это не так в случае Оз, РгО, [МО ] и НоО (лёд). Частоты колебаний молекулы воды в различных органических растворителях были определены Грейнахером и др. [117]. Например, в спектре раствора воды в диоксане проявляются три полосы 3518, 1638 и 3584 см-. По-видимому, сдвиг частот валентных колебаний в область более низких частот и частоты деформационных колебаний в область более высоких частот обусловлен водородной связью между молекулами воды и диоксана. Спектры воды в насыщенных растворах галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов были изучены Уолдроном [93]. Липпинкоттом с сотрудниками [118] обнаружено, что полоса валентных колебаний О—Н льда (примерно 3200 см- ) смещается до 3600 слг при высоких давлениях (9000 ат). Колебательные спектры кристаллизационной воды и координированной или конституционной воды будут рассмотрены в разд. 3 ч. III. [c.118]

К 375 мл безводного диоксана постепенно прибавляют 145 г брома, 57 г IV и нагревают при перемешивании 3 ч при 80—85 °С. Выпавший по охлаждении гиДробромид V отфильтровывают, прибавляют его к 25 мл насыщенного раствора НаНСОз, осадок фильтруют, промывают водой и сушат, выход 83 г (80%)- [c.204]

Реакция с родизоновой кислотой (на сульфат). Реагенты а) 20 мл конц. НС1, разбавленной 180 мл диоксана б) 20 мг Ba lj в 100 мл 75 %-ного метанола в) 12 мг родизоната калия в 15 мл воды, разбавленные 10 мл 0,880 аммиака и 25 мл этанола. Хроматограмму подвешивают на 3 ч в закрытой камере, насыщенной парами раствора (а). Высушивают в потоке воздуха в сушильном шкафу в течение 1 ч. Погружают в раствор (б), высушивают в потоке воздуха в течение 10 мин. Погружают в раствор (в) и промокают. Сульфаты проявляются в виде желтых пятен на розовом фоне для дигидроксиацетонсульфата (ДГАЗО ) чувствительность 10 мкг. Это общий реагент для всех органических сульфатов. [c.419]

Диоксо-2,3-дигидро-1//-пирроло[2, 3 -й]-5-кумарилгидразон метилового эфира пировиноградной кислоты (5). К смеси 2.7 г (0.01 моль) хлоргидрата аминокумарина 4 в 50 мл воды и 10 мл конц. НС1 прибавляют по каплям в течение 20 мин при -5°С раствор 0.75 г (0.011 моль) NaNOa в 5 мл воды и перемешивают 1 ч при -5°С. К полученному раствору соли диазония при температуре -5°С медленно прибавляют раствор 9 г (0.04 моль) ЗпСЬ НгО в 30 мл конц. НС1. Перемешивают 2 ч. Выпавший осадок гидрохлорида гидразина отфильтровывают, растворяют в горячей воде и быстро фильтруют. Насыщенным раствором ацетата натрия доводят pH фильтрата до 3 и к нему постепенно при перемешивании прибавляют раствор 2.2 мл (0.02 моль) метилового эфира пировиноградной кислоты в 6 мл этанола. Желтый осадок гидразона 5 отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 1.9 г соединения 5, выход 51%, 165-168°С. [c.343]

Ход окисления и анализа полученных продуктов. В двугорлую круглодонную колбу емкостью 100-мл с механической мешалкой и обратным холодильником наливают 30 мл дистиллированной воды, содержащей КОН (pH = 8). Затем добавляют порошкообразную смесь 0,8509 г KIO4 и 0,0079 г КМПО4 и перемешивают до их растворения. Исходную моноеновую кислоту (0,25 ммоль) растворяют в 20 мл диоксана и при помешивании вливают в колбу. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при 50 °С, охлаждают до комнатной температуры, пропускают SO 2 до светло-желтой окраски и наливают в делительную воронку диаметром 30 мм, куда уже помещено 70 мл силикагеля марки АСК. После впитывания смеси силикагель промывают 80 мл метанола, насыщенного газообразным НС1 раствор собирают в круглодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют 60, мл метанола и кипятят при подсоединенном обратном холодильнике в течение 4 ч. Остывший раствор переливают в делительную воронку емкостью 500 мл, разбавляют двукратным объемом воды и экстрагируют тремя порциями по 20 мл петролейного эфира. Объединенный экстракт метиловых эфиров кислот промывают до нейтральной реакции по метиловому оранжевому водой, сушат над прокаленным N32804. Петролейный эфир отгоняют, остаток доводят до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу при 30—40 °С и взвешивают. [c.154]

Недавно Уэлли изучил реакцию Геша на примере нитрилов трифтор- и трихлоруксусной кислот. Он показал, что резорцин в эфирных растворах при —5° и насыщении хлористым водородом присоединяет трифторацетонитрил. При гидролизе водой образовавшийся твердый продукт превращается в (о-трифтор-2,4-диокси-ацетофенон [c.87]

В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и барбо-тером помещают раствор 127 частей циклооктиламина в 410 частях сухого диоксана и при комнатной температуре, при хорошем перемешивании, насыщают сухим хлористым водородом до полного связывания амина в соль. Далее реакционную смесь нагревают до 90 °С и в течение 2—3 ч насыщают сухим фосгеном. Обычно после насыщения фосгеном раствор приобретает желто-коричневую окраску. После пропускания необходимого количества фосгена отгоняют 100 частей диоксана. Одновременно с диоксаном отгоняется избыток фосгена и хлористый водород. После удаления НС1 и избытка фосгена реакционную смесь обрабатывают диметиламином при комнатной температуре. Далее выдерживают 1 ч при 50 °С, охлаждают и выделившийся осадок отсасывают, промывают водой и высушивают при 60 °С в вакуум-су- шилке. Выход— 168 частей. После перекристаллизации из диклогексана т. пл. [c.507]

К смеси 4 капель хлорсульфоновой кислоты с 5 каплями диоксана прибавляют около 5 капель спирта. Если сразу не выделяется хлористый водород, то смесь при встряхивании слабо подогревают и оставляют стоять в течение 5—10 мин. Затем после прибавления 1 мл воды вносят 1 мл насыщенного в воде или в 15%-ном спирте раствора хлористого 8-бензилтиурония. Если кристаллы не появятся в течение нескольких минут, то раствор охлаждают льдом. Производные спиртов с низким молекулярным весом до к-гекси-лового включительно можно перекристаллизовывать из 10%-ноге, а производные высших спиртов — из 50%-ного этилового спирта. [c.169]

Взаимодействие фенил-р-цианвинилкетона с -нафтолом. Зг (0,019 моля) фенил-р-цианвинилкетона и 2,85 з (0,019 моля) -нафтола в смеси 500 мл воды и 50 мл диоксана с добавлением 5 мл насыщенного раствора окиси кальция оставлялись стоять в холодильнике в течение недели. Осадок отфильтрован, перекристаллизован из дихлорэтана. Получено 3,2 г нитрила р-бензоил-а-(2-оксинафтил-1)-пропионовой кислоты (55% от теорет.) т. пл. 185—185,5° С с разложением (из дихлорэтана). [c.215]

Раствор 3 г (0,019 моля) фенил-р-цианвинилкетона и 5,6 г (0,039 моля) -нафтола в смеси 9 м,л диоксана и 1 мл воды насыщен азотом, добавлено [c.216]

Навеска раствора соли 2.6486 г, вес сухого остатка 0.9136 г. Отсюда, в 100 г насыщенного раствора соли содержится 34.4 г двухводного кристаллогидрата. Кристаллизационная вода определялась гидридным методом А. Г. Елицура [З] с помощью диоксана в качестве водоотнимающей среды. Определение воды в соли, высушенной при 40—50°, показало наличие двух молекул ее на молекулу соли (определено 8.15%, пычислено 8.40%). В соли же, выдерживавшейся достаточно длительное время при 80—90°, оказалось лишь незначительное количество (0.328%) гигроскопической влаги. В образце этой безводной соли, дополнительно выдерживавшейся в течение суток над безводным хлористым кальцием, было определено содержание азота и нике ля. Определение азота производилось микрометодом (по Дюма). Для определения никеля навеска соли сжигалась с перекисью натрия, полученный остаток обрабатывался концентрированной соляной кислотой и раствор фильтровался фильтрат [c.1152]

Медные комплексы аминокислот были разделены в феноле, насыщенном водой (Миллз), в лутидине с водой или и50/и-иом водном растворе пиридина (Миура), в тетрагидрофуране с водой (Эрдем и сотрудники) или 80%-ном водном растворе диоксана (Бек и Цсазар [1]). [c.429]

Получение 4 н. раствора H l в диоксане. Прибор для получения раствора НС1 в диоксане или уксусной кислоте показан на рис. 17. 200 мл диоксана, пропущенного через колонку с окисью алюминия (см. стр. 76), помещают в мерную делительную воронку емкостью 250 мл, соединенную с атмосферой. В делительную воронку с помощью газоподводящей трубки пропускают сухой хлористый водород из баллона через пустую предохранительную склянку. На выходе таза присоединяют осушительную трубку с хлористым кальцием. Следят за тем, чтобы газ проходил медленно. Нельзя оставлять прибор без присмотра. Если хлористый водород пропускают в делительную воронку со скоростью его поглощения диоксаном (так, чтобь пузырьки газа не выходили на поверхность жидкости), то температура раствора поднимается обычно до 50°, Когда диоксан будет насыщен при данной температуре, баллон с хлористым водородом закрывают, перекрывают зажимом подводящую трубку и охлаждают раствор хлористого водорода в диоксане до комнатной температуры. Для определения концентрации раствора, которая должна быть от 4,0 до 4,1 н., аликвотную часть раствора хлористого водорода в диоксане разбавляют водой (1 10) и мл этой смеси титруют 0,1 н. NaOH с фенолфталеином в качестве индикатора. Если содержание хлористого водорода слишком велико, в делительную воронку добавляют [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология