Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Пробы густых жидкостей

    Отбор проб густых жидкостей. Густые мазеобразные массы упаковывают в бочки или ящики. Пробу отбирают из количества мест, определяемого стандартами. [c.33]

    В процессе нагревания через каждые 2—3 мин берут стеклянной палочкой пробу содержимого пробирки (по 1—2 капли) и помещают на стеклянную или на фарфоровую пластинку по окончании кипячения выливают еще горячую густую жидкость из пробирки на ту же пластинку, где она и затвердевает. [c.344]


    В ходе нагревания через каждые 2—3 мин берут стеклянной палочкой пробу содержимого пробирки (по 1—2 капли) и помещают на стеклянную или фарфоровую пластинку по окончании кипячения выливают еще горячую густую жидкость из пробирки на ту же пластинку, где она и затвердевает. Сравнивают консистенцию и липкость промежуточных проб и главной массы смолы. [c.310]

    На анализ отправляют среднюю пробу препарата Для этого из разных мест (послойно) берут пробы, тщательно их перемешивают, затем отбирают навеску в 0,5—1,0 кг. Навески дустов, не имеющих запаха, густой жидкости, пасты или несыпучих гранул упаковывают [c.239]

    Для отправки на анализ берут из разных мест (послойно) среднюю пробу препарата, тщательно перемешивают, затем отбирают навеску в 0,5—1,0 кг. Навески дустов, не имеющих запаха, густой жидкости, пасты или несыпучих гранул упаковывают в широкогорлую банку емкостью 0,5 л с притертой или навинчивающейся пробкой. Для дустов без резкого запаха и порошков можно использовать также пакеты из полиэтиленовой пленки или пергаментной бумаги. Обычные жидкости, сыпучие гранулы и дусты с запахом помещают в узкогорлые толстостенные бутылки емкостью 0,5 л. [c.194]

    В фарфоровой чашке расплавляют на голом огне 75 г кристаллического сульфида натрия. Одновременно готовят смесь о-нитрофенолята натрия. Для этого в глубокой фарфоровой ступке растирают 4,3 г гидроксида натрия (надеть защитные очки ) и смешивают с 15 г о-нитрофенола в 7,5 мл воды. Смесь растирают до образования густой пасты красного цвета (всю операцию проводят в защитных очках ). В расплавленную массу сульфида натрия при температуре 110—115°С вносят постепенно шпателем при помешивании смесь о-нитрофенолята натрия. Реакционную смесь нагревают при температуре 125—130°С в течение 45 мин при помешивании Окончание реакции восстановления устанавливают по следующей пробе- капля расплава в воде должна полностью растворяться. Нагревание прекращают и сплав выливают в 230 мл воды. Полученный водный раствор фильтруют через складчатый фильтр. В теплый фильтрат пропускают оксид углерода (IV) из аппарата Киппа Операцию проводят в вытяжном шкафу, так как при этом происходит выделение сероводорода. Оксид углерода (IV) нейтрализует свободную щелочь в смеси и выделяет о-амино-фенол. Пропускание его следует прекратить, когда проба жидкости не начнет вспениваться от прибавления к ней небольшого количества раствора гидросульфита натрия. Пробу с гидросульфитом натрия выливают обратно в реакционную массу. Затем охлаждают смесь до комнатной температуры. При этом наблюдается выделение мелких белых кристалликов о-нитрофенола. Их отсасывают а воронке Бюхнера, промывают на фильтре 15—20 мл [c.204]


    На дне колбы приемника собираются жидкие продукты сухой перегонки дерева верхний слой — древесный деготь, или смола (нерастворимая в воде, густая маслянистая жидкость), нижний слой — подсмольная вода (водный раствор, содержащий около 10% уксусной кислоты, 1,5—3% метилового спирта и 0,5% ацетона). После вытеснения из прибора всего воздуха (проба на отсутствие гремучей смеси ) выходящий из газоотводной трубки газ поджигают, — он горит слабо светящимся пламенем. В реторте остается древесный уголь. [c.255]

    Вот, например, одна из наиболее распространенных методик. В анализируемую пробу, масса которой примерно такая же, что и при сухом методе рассева, вводят минимальное количество промывной жидкости и тщательно перетирают до образования густой кашицы. Разбавленную промывной жидкостью кашицу переносят на самое грубое сито комплекта, и затем слабой струей жидкости она промывается через сита с последовательно уменьшающимися ячейками до тех пор, пока слив не станет прозрачным. Жидкость для промывания надо подавать на сито осторожно и равномерно. После промывки снта с остатками материала просушивают при 105—110°С и остатки взвешивают. [c.133]

    Монах с облегчением повернулся к стоявшему поодаль тиглю с клокотавшей ртутью. Зейлер приказал подручному усилить огонь, ибо, как он с воодушевлением объявил, теперь он хотел окрасить мер-курий до золота Для этой цели он часть красного порошка облепил воском и бросил в кипящую жидкость. Повалил густой, едкий дым, который вынудил всех любопытных, подошедших слишком близко к огню, закашляться и отвернуться... Почти мгновенно сильное бурление в тигле прекратилось. Расплав затвердел. Зейлер заставил слугу, поддерживавшего огонь, работать еще усерднее. Шипение воздуходувки было единственным звуком, который в течение нескольких минут нарушал благоговейную тишину. Император Леопольд и избранные придворные смотрели, как завороженные, в пламя углей, грозившее, казалось, поглотить тигель. Однако монах заявил, что огонь еще недостаточно силен. Уверенным движением он бросил несколько углей в расплав. Они сгорели сверкающим пламенем. Когда Зейлер приказал слуге перелить жидкий расплав в плоскую чашу, стало видно, что содержимое значительно уменьшилось. Вновь произошло нечто чудесное. Застывающий металл сверкал светлым блеском золота, ярко отражая свет факелов. Император кивнул, чтобы пробу золота отнесли к золотых дел мастеру, который ожидал в соседнем помещении. [c.15]

    В реакционную колбу прибора помещают фталевый ангидрид и глицерин, соединяют с обратным холодильником и нагревают на асбестовой сетке до 180° С при периодическом перемешивании для возвращения возгона фталевого ангидрида в реакционную смесь. По мере нагревания неоднородная вначале смесь начинает постепенно превращаться в однородную массу, а через 1,5—2 ч от начала нагревания продукт приобретает вид густого некристаллизующегося сиропа, вязкого даже в холодном состоянии. Через 4—5 ч сиропообразная жидкость превращается при охлаждении в твердый полимер. После 3 ч нагревания берут через каждые 10—15 мин стеклянной палочкой небольшие пробы расплава и растворяют их в пробирках в холодном ацетоне. Как только проба начинает плохо растворяться в холодном ацетоне, нагревание прекращают, рас-. плав в горячем состоянии выливают на жестяной лист и дают охладиться. [c.94]

    Устойчивость к маслу и пластификаторам. Для этих жидкостей проведение проб описанным ранее способом невозможно. Пигмент затирают шпателем на стеклянной пластинке с небольшим количеством жидкости до образования густой пасты. Затем паста разбавляется той же жидкостью до придания достаточной текучести. Каплю пасты наносят на фильтровальную бумагу. Закрашивание вытека масла (или пластификатора) оценивают по пятибалльной шкале, используя в качестве стандарта пятно той же самой жидкости в чистом виде. Чрезвычайно мелкие пигменты могут диффундировать в ореол и затруднять проведение пробы. [c.408]

    Техника взятия проб ядохимикатов зависит главным образом от их физического состояния. Можно наметить следующие главные группы веществ оплошные глыбистые массы или смесь крупных комкав, гранулы, дусты или хорошо сыпучие порошки, дусты, слежавшиеся, но не спекшиеся, в сплошную массу, пасты и густые вязкие жидкости, неподдающиеся переливанию, и жидкости. менее густые, свободно переливающиеся. [c.158]

    Ход работы. 1. Подготовка пробы. Густые маслянистые жидкости анализируют в виде раздавленной капли. Сначала тщательно промывают в четыреххлористом углероде окошки из КВг или ЫаС1, вытирают их чистой фланелевой тряпочкой и при необходимости полируют. Полировку проводят на шерстяной или капроновой ткани, натянутой на стеклянную пластинку. На ткань наносят каплю дистиллированной воды и, вращая полируемую пластинку, добиваются того, чтобы она стала гладкой и прозрачной. После полировки окошко немедленно вытирают той же тканью, только сухой. Полировку производят в резиновых перчатках или напальчниках. [c.329]

    В пробирке диаметром 30 мм или фарфоровом тигле сплавляют смесь равных количеств порощкообразного хлористого цинка (примечание 1), хлористого аммония и кетона Михлера и перемешивая, нагревают на масляной бане при 200°. После того как желтеющий плав начнет загустевать, отбирают (время от времени) "небольшие пробы и проверяют их растворимость в воде. Полная растворимость указывает а. конец реакции, которая обычно продолжается от 1 до 1,5 часа. К эя-Йму времени плав становится очень густым, а после охлаждения затвердевает полностью. Затвердевший плав измельчают в ступке заливают его в небольшом стакане 60 мл холодной воды, добавляют каплю соляной кислоты и перемешивают до тех пор, пока не растворятся хлористь й Цинк и хлористый аммоний, а краситель останется в виде очень мелкрй и однородной (без твердых комочков) взвеси. Капля жидкости на бумаге должна давать вытек, очень слабо окрашенный в желтый цвет. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой. Затем осадок дважды обрабатывают 150 мл воды, нагретой до 60°, и отфильтровывают. На фильтре остается небольшое количество бесцветного кетона Михлера (примечание 2). К объединенным фильтратам, нагретым до 50°, добавляют, при перемешивании, поваренную соль (из расчета 20 г на каждые 100 мл жидкости). После того как соль полностью растворится, жидкости дают остыть аурамин выпадает в виде желтых пластинок, которые отфильтровывают и Сушат на бумаге. [c.776]


    Согласно указаниям авторов синтеза, борофторид л-нитро-бензолдиазония можно также получить следующим образом. В смеси 63 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) и 50 жл воды растворяют 34,5 г п-нитроанилина. Жидкость охлаждают до 0° и медленно при сильном перемешивании прибавляют к ней раствор 17,3 г нитрита натрия в 40 мл воды. После того, как диазотирование будет полностью закончено, на что указьшает положительная проба на иодокрахмальную бумажку, к смеси прибавляют раствор 55 г натриевой соли борофтористоводороднои кислоты в 110 мл воды. Густую кашеобразную массу перемешивают в течение 15 мин., а затем фильтруют с отсасыванием и промывают один раз ледяной водой, два раза метиотовым спиртом и два раза эфиром. После каждого промывания осадок слсдуст отсасывать как можно лучше. До применения препарат хранят в вакуум-эксикаторе. [c.379]

    СОВ нагревания вода перестает отгоняться тогда густой плав с металлическим блеском переливают в колбу емкостью 2 л, содерЖЕщую E O мл горячей воды реакцирнную колбу ополаскивают водой, которую сливают вместе с плавом. К горячему красному раствору осторожно приливают раствор едкого натра до исчезновения красной окраски водного слоя и анилин отгоняют с водяным паром, пока проба дистиллята не перестанет давать фиолетовое окрашивание с взвесью хлорной извести. Остаток в колбе должен быть явно щелочным на фенолфталеин, а его объем должен немного превышать 0,5 л. Затем приливают 30%-ную соляную кислоту до слабокислой реакщ1И и нагревают до кипения. Капля, помещенная на бумагу, должна давать окрашенное в темный цвет пятно с более свет лым ободком, который тут же приобретает интенсивно красный оттенок. Жидкость фильтруют, осадок промывают небольшим количеством горячей воды и из фильтрата карбонатом натрия осаждают карбинольное основание парарозанилина до исчезновения красного окрашивания раствора. Основание отфильтровывают, промывают водой, хорошо отжимают и растворяют в 200 мл спирта. Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет возрастать однако следует избегать слишком большого количества кислоты, чтобы получить нейтральный хлоргидрат основания. [c.771]

    Для особо точного определения гранулометрич. состава материалов, растрескивающихся при темп-ре ниже 105°, а такше склонных к агрегированию при встряхивании или содержащих большое количество мелкой фракции, применяется мокрый С. а. Для этого используют жидкость, хорошо смачивающую частицы просеиваемого материала и не образующую с ним р-ров или химич. соединений (дистиллированная вода, керосин и др.). В анализируемую пробу вводят минимальное количество жидкости и тщательно перетирают до образования густой кашицы, после чего добавляют жидкость (до концентрации ок. 20 г/л) и разделяют на фракции промыванием слабой струей жидкости до тех пор, пока слив не станет прозрачным. [c.446]

    Раствор фтористого диметилалюминия в ксилоле нагревают со фтористым натрием в вибрационной мельнице, соединенной с обратным холодильником. Компоненты берут точно в требуемых по реакции количествах. Время от времени отбирают пробы образующейся густой суспензии и проверяют реакцию отфильтрованной жидкости с водой. Когда очередная проба не будет давать с водой осадка гидроокиси алюминия, начинают центрифугировать. Отгоняют остатки растворителя от осадка на масляной бане при 130° и под конец при 160°. [c.296]

    Подготовка испытуемого вещества для анализа. 10—15 г средней пробы исследуемого продукта тщательно смешивают с 1—2 мл 20° ,-ного раствора соды и подсушивают в тигле иа водяной или иесчаной бане. Исследуемую жидкость (молоко, напитки) берут в количестве 50 мл и выпаривают на водяной бане до густой консистенции, после чего смешивают с 1—2 мл раствора соды. Исследуемые сыпучие продукты (мука), до прибавления соды, смачивают водой (до кашицеобразного состояния) и высушивают на водяной бане. Подсушенный исследуемый продукт в тигле помещают в муфельную печь (250—300°) дверцы муфеля при этом открыты. Тигли пли чашки с пищевым продуктом ставят ближе к открытой дверце муфеля. В этих условиях озоление пищевого продукта протекает при сравнительно низкой температуре, и опасность потери алюминия вследствие улетучивания его исключается. После обугливания массы дверцы муфеля закрывают и температуру повышают до 480—500°, признаком чего может служить едва заметное порозовение внутренних стенок муфеля. Для ускорения процесса минерализации чашку или тигель периодически охлаждают. Обуглившуюся массу в тигле измельчают стеклянной палочкой и смачивают водой. Эту операцию продолжают до тех пор, пока зола не примет светлосерый цвет. Затем золу смачивают несколькими каплями азотной кислоты (пл. 1,2), высушивают на водяной бане и вновь прокаливают. Если зола после такой обработки азотной кислотой остается сероватой или 1шеет черные крупинки угля, обработку азотной кислотой повторяют до появления белой или бурой (от окислов железа), черной (от окпслов меди) пли розоватой (от присутствия марганца) золы. [c.257]

    Слитую с избытка железных опилок жидкость нагревают до кипения и вливают в кипящий раствор 17 г К СОз (техн.) в 50 мп воды. Полученную густую смесь переливают в фарфоровую чашку и нагревают дальше. По мере осаждения Гвз04 эта смесь становится жидкой. Отфильтрованная проба должна быть бесцветной и не содержать железа (проба раствора с NH4OH не должна давать бурого осадка Ге(ОН)з в противном случае к кипящему раствору добавляют еще немного К СОз). Смесь фильтруют, осадок Fej04 промывают, соединяя промывные воды с фильтратом. Фильтрат нагревают до сильного кипения, снова фильтруют, упаривают до образования кристаллической пленки и медленно кристаллизуют (сначала в теплом месте, затем на холоду). Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают малым количеством ледяной воды. Промывные воды соединяют с маточным раствором и упаривают до получения кристаллов. [c.128]

    Молибден. Иногда желательно сделать пробу на молибден в кислых гранитах, в которых он может находиться в виде молибденита МоЗг. Этот минерал, к счастью, растворим в крепкой азотной кислоте. Поэтому измельченный материал нагревают в фарфоровой чашке с несколькими миллилитрами концентрированной азотной кислоты. После разбавления двойным объемом воды жидкость фильтруют и к фильтрату добавляют серную кислоту, выпаривают на водяной бане до небольшого объема, а затем в фарфоровой чаш ке над небольшим пламенем. После удаления последних следов кислоты при наличии молибдена появляется красивая густая синяя окраска. Эта проба весьма чувствительна, но, завися от восстанавливаюшего действия угольной пыли, волокон фильтровальной бумаги и другого органического вещества, она иногда не выходит даже при заведомом присутствии молибдена. По этой причине описанное ниже ксантатное испытание может быть рекомендовано как более надежное и характерное. [c.223]

    Пробы паст и веществ мазеобразной консистенции берут при помощи щупов для масла вязкие жидкости и густые масла— трубками большого диаметра, а. дегкие жидкости—узкими трубками. [c.158]

    В стеклянный стакан емкостью 0,25 л помещают 111 г фталевого ангидрида и 46 г глицерина (плотностью 28° Ве). Стакан ставят на асбестовую сетку и нагревают до 180° при энергичном размешивании стеклянной палочкой. По мере нагревания неоднородная смесь начинает превращаться в однородную массу, а через 1,5—2 часа от начала нагревания продукт приобретает вид густого некристаллизующегося сиропа, вязкого в холодном состоянии. Через 4—5 час. сиропообразная жидкость превращается в твердую смолу. Нагревание прекращают в момент желатинизацни (переход в нерастворимое состояние — стадия В). Момент окончания реакции определяют следующим образом. После 3-часового нагревания смеси из стаканчика через каждые 10—15 мин. берут стеклянной палочкой небольшие пробы смолы и растворяют их в пробирках в холодном ацетоне. Как только проба смолы начнет плохо растворяться в последнем (это обычно наступает через 5—7 час.), нагревание прекращают, смолу в горячем состоянии выливают на жестяной лист и дают охладиться. Получается твердая, бесцветная, прозрачная, стеклообразная смола, растворимая в ацетоне, смеси спирта с бензолом и других органических растворителях. Температура каплепадения 70—80°. Выход 112 г. [c.153]

    Взаимодействие пятихлористой сурьмы с изопропениллитием. В условиях, описанных для транс- и г мс-изомера, из 1,1 г металлического лития, 10 г бромистого изопропенила и 4 г пятихлористой сурьмы выделено 2,9 г густой, слегка окрашенной в зеленый цвет жидкости, не содержащей галогена. Ее водный раствор имеет щелочную реакцию. К 1,0 г этого вещества в 10 мл хлороформа добавлен раствор 0,48 г брома в 20 мл хлороформа при —5° С. После испарения 25 мл растворителя к остатку добавлено 20 мл холодного эфира, при этом выделилось 1,06 г кристаллов, плавящихся при 128—136° С. После повторного переосаждения из хлороформенного раствора эфиром получено 0,82 г (73%) кристаллического вещества с т. пл. 138—142° С. Смешанная проба с заведомо приготовленным бромистым тетраизопропенилстибонием депрессии температуры плавления не дала. [c.786]


Смотреть страницы где упоминается термин Пробы густых жидкостей: [c.30]    [c.237]    [c.588]    [c.128]    [c.234]    [c.771]    [c.40]    [c.97]    [c.276]    [c.39]    [c.495]    [c.173]    [c.97]    [c.134]    [c.97]    [c.40]    [c.234]    [c.454]    [c.257]    [c.348]    [c.790]    [c.249]   
Технический анализ Издание 2 (1958) -- [ c.33 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Пробы жидкостей



© 2025 chem21.info Реклама на сайте