Пищевые продукты озоление

Хорошие результаты при анализе пищевых продуктов, растительных и биологических материалов получаются при озолении с фиксатором (обработка известковым молоком или СаО) [2—4]. [c.171]

Предварительно следует сделать несколько общих замечаний, касающихся подготовки проб к анализу. Перед определением большинство продуктов (кроме некоторых напитков) минерализуют — освобождают от органических соединений. Это достигается сухим или мокрым озолением. Выбор способа озоления зависит от ряда условий. Так, сухое озоление в отличие от мокрого не требует реактивов, позволяет использовать относительно большее количество образца (5—10 г, но не больше, так как иначе наблюдаются большие потери элементов [3, 45], что важно при низком содержании определяемого элемента или низкой чувствительности метода, не требует постоянного наблюдения сотрудника. Однако возможны потери некоторых элементов, особенно в образцах, содержащих хлориды. Мокрое озоление, как правило, дает меньше потерь элементов, но требует чистых реактивов, большее внимание оператора и ограничено массой образца от 2 до 5 г. Выбор метода озоления также зависит от элемента и вида пищевого продукта, например продукты с высоким содержанием жира или сахара рекомендуется сжигать сухим методом, а продукты, содержащие хлориды — мокрым методом [68, 79]. [c.224]

Первичная обработка пищевых продуктов, включающая ряд операций, заканчивается озолением путем сухого или мокрого сжигания. При весе анализируемого материала от 1 кг применяется обычно сухое сжигание. [c.69]

Нагревание пробы в открытой чашке или тигле на воздухе (сухое озоление) используют для окисления органических веществ, чаще всего при исследовании биологических и пищевых продуктов [5,4, 5.5]. Тигель нагревают в муфельной печи при контролируемой температуре, непрерывно пропуская воздух над пробой для ускорения окисления [5.6]. Метод используют для определения зольности или нелетучих компонентов, особенно следовых количеств ряда элементов. [c.131]

Особенно сложно определение неорганических соединений в биологических материалах, поскольку обычно неизвестно, в какой форме они присутствуют летучей или нелетучей. С помощью радиоактивных изотопов установлено, что при озолении моллюсков даже при низких температурах теряются Мп, Со, 2п, Ни, Се и Ра (табл. 5.2). Результаты, полученные для пищевых продуктов одного вида, нельзя распространять на другие. В отличие от результатов озоления моллюсков (см. табл. 5.2), при озолении морских водорослей не обнаружено потерь кобальта и цинка [5.34]. Количество элемента, перешедшего в золу из образца, оценить трудно, поскольку радиоактивную метку вводят в пробу в виде неорганического соединения. Можно попытаться свести к минимуму погрешности анализа, если проводить озоление при предельно низкой температуре (450 °С) или применять вещества, способствующие озолению. Для получения надежных результатов" рекомендуется проводить сухое и мокрое озоление биологических материалов. [c.134]

Иттрий. Иттрий определяют в биологических материалах после озоления при 600 С в платиновых тиглях [5.180]. Изотоп У, образующийся при делении Sr, определяют в пищевых продуктах после озоления их при 500 °С [5.24]. Золу растворяют в концентрированной, 4 М хлороводородной или 4 М азотной кислотах. [c.141]

Для концентрирования радиоактивных примесей, содержащихся в жидких пищевых продуктах (например, в молоке), выпаривание жидкости производится в фарфоровых чашках. Полученное сухое вещество озоляется в тех же чашках в муфельной печи при температуре не выше 600° С или после определения веса сухих остатков из них берутся навески з тигли для озоления. Рассчитывается процент золы сухого остатка. Часть золы или вся полученная зола полностью переносится на подложки и поступает для измерений величины активности. [c.48]

Спектрографическое определение металлов в продуктах питания предложено производить в буферном растворе, что позволяет избежать влияния щелочных и щелочноземельных металлов, количество которых постоянно колеблется [35]. Этим путем удается определить в одной навеске марганец, железо, алюминий и медь с точностью до 10%. а, а-Дипиридил является излюбленным реактивом -для колориметрического определения железа в пищевых продуктах [136, 243, 298], хотя и роданид калия также имеет своих приверженцев [222, 272]. Для озоления образца предпочитают прокаливание, однако предложен и упрощенный метод определения железа в молоке [243], не нуждающийся в озолении анализ, производится непосредственно в фильтрате после осаждения раствором соляной и трихлоруксусной кислот, содержащим тио-гликолевую кислоту. Хотя в таблицах состава пищевых продуктов приводятся обычно высокие цифры содержания железа в молоке, но результаты исследования сырого молока на американском рынке за последние годы показали, что среднее содержание железа составляет всего 0,3 жз/кг с пределами колебания от 0,114 до 0,0650 мг [147,148]. Такое расхождение можно объяснить как более высокой точностью современных колориметрических методов онределения следов железа, так и изменением условий хранения молока, на -правленного к уменьшению загрязнений металлами. [c.175]

Фтор. При определении фтора в органических материалах образцы озоляют без добавок, если образующаяся зола имеет основной характер. К таким материалам относятся овощи, листья, хвоя, корма для животных, побочные продукты переработки растительных жиров, рыба, рыбная мука, фекалии, клубни растений, пищевые корнеплоды, мука и мучные продукты, побочные продукты брожения, фрукты, хлеб, яйца, сыр, высушенные кровь и молоко. При озолении других материалов, таких как органы животных, следует добавлять щелочь. [c.151]

Молоко и другие пищевые продукты обычно сначала озоляют, а затем испытывают следующим образом. Золу обрабатывают несколькими каплями 1) разбавленной соляной кислоты 2) насыщенного раствора щавелевой кислоты и 3) спиртового раствора куркумина. Затем выпаривают досуха на водяной бане и растворяют остаток в небольшом количестве спирта. Если содержание борной кислоты очень незначительно, анализируемую пробу перед выпариванием и озолением надо подщелочить раствором гидроокиси бария. Каустическая сода или поташ, а также большие количества натриевых или калиевых солей в данном случае неприемлемы. [c.831]

Сухое озолённе. В большинстве случаев озоление пищевых продуктов проводят при температуре 450—550°С в течение 4—16 ч. При более низких температурах озоление затягивается, а при более высоких возможно улетучивание некоторых элементов, например, железа [32, 68]. При озолении продуктов, содержащих заметные количества хлоридов (хлеб, консервы и др.), наблюдаются потери Ре, 5Ь, РЬ, А1 и Си при обычных режимах озоления за счет образования относительно летучих хлоридов этих металлов [3, 32, 67, 68]. В этих случаях озоление проводят таким образом, чтобы перевести элементы в менее летучие нитраты или сульфаты [68, 74]. Чаще всего перед озолением к образцу добавляют нитрат магния или другие соли азотной кислоты, или смачивают образец разбавленной (1 1) азотной кислотой или разбавленной серной кислотой [68, 74, 76]. Добавки нитратов, кроме уменьшения потерь, ускоряют озоление [36]. В зависимости от элемента добавку производят не только перед озолением, но иногда после обугливания или после получения бурой золы [36, 45, 70]. Более подробно способы сухого озоления будут указываться при рассмотрении методов определения каждого элемента. [c.224]

Кальций. Используют сухое и мокрое озоление. Хотя допускается простое сухое озоление [62], рекомендуется производить доозоление с азотной кислотой [70]. Для удаления кремния в образцах пищевых продуктов, содержащих повышенные количества его, рекомендуется обработка золы соляной и фтористой кислотой [77]. Мокрое озоление проводят смесью азотной и хлорной кислот [70]. Использование серной кислоты не рекомендуется из-за образования нерастворимого сульфата кальция. [c.225]

Алюминий. Озоление рекомендуется проводить только мокрым способом смесью хлорной и серной кислот [52]. Общепринятого метода определения нет. Часто используют колориметрический метод с ауринтрикарбоновой кислотой [47, 50] или с алюминоном [2, 52]. Атомная абсорбция для тех количеств, которые встречаются в пищевых продуктах, мало чувствительна. В некоторых продуктах определение возможно при условии предварительного концентрирования комплекса алюминия с 8-оксихннолином в МИБК [79] или комплекса с купфероном в метилпентанон 77] и использовании пламени закись азота-ацетилен с добавлением солей калия [c.229]

В. Я. Тартаковскш , модифицируя метод Хатфильда, предложил создавать в испытуемом растворе резкую щелочную среду, нейтрализуя раствор сначала 0,1 н. щелочью, а затем прибавляя избыток более концентрированной щелочи (1 мл 1 %-ного раствора). После этого он добавляет 1 мл 30% уксусной кислоты и при pH = 4,5 проводит колориметрирование. Как показало наше исследование, чистые растворы солей алюминия в количестве от 2 до 50 у А1 в модификации В. Я. Тартаковского давали четкую окраску. Однако, когда мы после этого попытались провести определение алюминия в пищевых продуктах (после озоления и внесения в золу алюминия), то оказалось, что испытуемые пробы имели желтоватый, а стандарт — розоватый оттенок. Несовпадение оттенков сделало невозможным их колориметрированпе. [c.255]

Подготовка испытуемого вещества для анализа. 10—15 г средней пробы исследуемого продукта тщательно смешивают с 1—2 мл 20° ,-ного раствора соды и подсушивают в тигле иа водяной или иесчаной бане. Исследуемую жидкость (молоко, напитки) берут в количестве 50 мл и выпаривают на водяной бане до густой консистенции, после чего смешивают с 1—2 мл раствора соды. Исследуемые сыпучие продукты (мука), до прибавления соды, смачивают водой (до кашицеобразного состояния) и высушивают на водяной бане. Подсушенный исследуемый продукт в тигле помещают в муфельную печь (250—300°) дверцы муфеля при этом открыты. Тигли пли чашки с пищевым продуктом ставят ближе к открытой дверце муфеля. В этих условиях озоление пищевого продукта протекает при сравнительно низкой температуре, и опасность потери алюминия вследствие улетучивания его исключается. После обугливания массы дверцы муфеля закрывают и температуру повышают до 480—500°, признаком чего может служить едва заметное порозовение внутренних стенок муфеля. Для ускорения процесса минерализации чашку или тигель периодически охлаждают. Обуглившуюся массу в тигле измельчают стеклянной палочкой и смачивают водой. Эту операцию продолжают до тех пор, пока зола не примет светлосерый цвет. Затем золу смачивают несколькими каплями азотной кислоты (пл. 1,2), высушивают на водяной бане и вновь прокаливают. Если зола после такой обработки азотной кислотой остается сероватой или 1шеет черные крупинки угля, обработку азотной кислотой повторяют до появления белой или бурой (от окислов железа), черной (от окпслов меди) пли розоватой (от присутствия марганца) золы. [c.257]

Хлор. При озолении материалов, содержащих хлор, он обычно теряется, если не полностью, то в значительной степени. Для снижения потерь хлора к пробе добавляют вещества основного характера. Хлорорганические соединения озоляют с добавками MgO [5.93], Ка,СОз [5.428], К2СО3 [5.412] или СаО [5.429, 5.430]. Гидроксид натрия можно добавлять при определении хлора в морских водорослях (10 мл 6%-ного раствора на 5 г образца), озоление проводят в платиновом тигле при 470—500 °С 15.96]. Оксид кальция применен как добавка при озолении пищевых продуктов. Процесс проводят при 500 °С в кварцевых тиглях (1 г СаО на 5 г пробы) 15.88]. [c.152]

Цезий. Замечено, что хлорид и нитрат цезия испаряются при длительном нагревании при температуре выше 500 °С [5.307, 5.442—5.445], а сульфат, карбс-пат и фосфат цезия стойки вплоть до 600 °С [5.444, 5.445], однако, фосфат при этой температуре сплавляется с глазурью тигля. Поэтому при определении в кормах и биологических материалах пробу рекомендуют сзолять при 400—450 °С [5.129, 5.373, 5.446—5.448]. Очень большие навески нроСы (несколько сот граммов) без предварительного высушивания распределяют тон им слоем в чашки из нержавеющей стали, которые помещают в муфельную печь, нагретую до 450 °С когда вода полностью испарится (через 4 ч), пробу озоляют при 400 °С 15—20 ч [5.449]. Описана простая методика для озоления различных пищевых продуктов в килограммовых количествах [5.24]. [c.154]

Комплексонометрическое определение фосфат-ионов находит практическое применение в анализе сыворотки [52 (34)], фармацевтических препаратов [55 (88)], чугуна [63 (54)], феррофосфата [57 (106)], сплавов Р—Си [63 (55)], органических соединений после сожжения в герметическом сосуде [58 (24), 59(109)], пероксофос-фатов [54 (87)], вин после их озоления [54 (86)], пищевых продуктов [56 (55)], урановых концентратов [58 (105)], руд, шлаков [63 (54)] и удобрений [63 (54)]. [c.302]

Полярографию стали шире применять в анализе пищевых продуктов и напитков. Неорганические ионы молено легко определять после мокрого озоления с ХШОз и НСЮ4. Достигнуты пределы чувствительности порядка 5-10- %. Упаковочные материалы можно проанализировать на содерлчание следов металлов, нежелательных промежуточных продуктов и токсичных красителей. Этим методом часто анализируют производственные растворы и промышленные отходы. [c.294]

За последние годы появилось много работ по определению металлов, как нормально входящих в состав пищевых продуктов, так и присутствующих в виде примесей мышьяка [174, сурьмы [170], висмута [137], бора [17, 101,261], кадмия [56], кобальта [16], свинца [58, 149], ртути [57], селена [163], олова [108] иурана[205]. Недавно опубликованы методы определения в пищевых продуктах солей фтористоводородной кислоты [156, 292] и иода [264]. Определение фторидов основано на перегонке в присутствии серной кислоты, нейтрализации дестиллята, выпариваний и озолении остатка. Далее золу обрабатывают хлорной кислотой и сульфатом серебра и снова подвергают перегонке. Ион фтора определяют в отгоне, добавляя избыток раствора нитрата тория и оттитровывая последний раствором фторида в присутствии ализаринового красного. [c.177]

Кремний. Да1шых по содержанию этого элемента в пищевых продуктах, очень мало. Это объясняется как отсутствием достаточно надежных данньос о его роли в питании человека, так и серьезными методическими трудностями. Для определения кремния рекомендуется проводить озоление с добавкой соды или соды и поташа с последующим проведением цветной реакции с молибдатом аммония [8]. Для этой цели используется также эмиссионная спектроскопия [3]. [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология