Промывание осадков слабых

Осадок должен быть практически нерастворим. Это означает, что в растворе после осаждения и промывания осадка должно оставаться меньше вещества, чем можно взвесить на аналитических весах. С целью уменьшения растворимости осадка к раствору прибавляют избыток осадителя. Обычно считается, что полуторный избыток против стехиометри-чески необходимого достаточен для полного осаждения определяемого вещества. Иногда, если это необходимо, прибавляют значительно большее количество осадителя. Однако чрезмерное увеличение концентрации нецелесообразно, так как приводит к возрастанию ионной силы раствора и, как следствие, к росту растворимости осадка. Нередко увеличение концентрации осадителя приводит к образованию растворимых комплексов. Растворимость солей слабых кислот регулируют также изменением pH раствора. [c.208]

Для адсорбции белков достаточно перемешать раствор после добавления геля до получения однородной суспензии. После центрифугирования осадок отбрасывают, если ставилась задача адсорбировать балластные белки. Если адсорбирован фермент, осадок геля промывают несколько раз водой или слабым буферным раствором (если это не сопровождается потерей фермента). Для элюции фермента используют слабощелочной буферный раствор более высокой концентрации, чем тот, что использовался при промывании геля. Если фермент элюируется плохо, в буфер для увеличения элюции добавляют соль, [c.204]

Воронку укрепляют в кольце штатива, а трубку воронки прислоняют к стенке стакана (пробирки или колбы), в который собирают фильтрат. Фильтруемую жидкость сливают на фильтр по стеклянной палочке, прислонив к ней носик стакана или край пробирки. Сначала на фильтр сливают отстоявшуюся жидкость, а затем переносят на него и осадок. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой или соответствуюш,ей промывной жидкостью для удаления пропитывающего осадок раствора. Промыва ние необходимо, так как раствор, пропитывающий осадок, содержит ионы, от которых происходит отделение, а также избыток осадителя. Кристаллические осадки промывают 4— 5 раз, добавляя воду из промывалки, когда предыдущая порция воды стечет с фильтра. Аморфные осадки промывают более тщательно, так как они сильно адсорбируют вещества из соприкасающегося с ним раствора. Если во время фильтрования с промывной водой осадок проходит в фильтрат вследствие образования коллоидного раствора (фильт рат получается мутным), то промывание в этом случае следует вести слабым раствором электролита, обычно подходящей солью аммония. Горячей водой или растворами осадки промываются быстрее, чем холодными. [c.37]

Промывку осадка лучше всего проводить дистиллированной водой, чтобы не внести в осадок посторонние ионы. В отдельных случаях применяют слабые водные растворы (подкисленные или щелочные) в зависимости от состава осадка или органические растворители. Обычно примесные ионы удерживаются в осадке довольно прочно, и для полного удаления требуется многократное промывание. Чтобы определить условия отмывки, необходимо заранее знать, какое количество примесей допустимо в составе катализатора. При этом следует помнить, что далеко не каждая примесь может играть отрицательную роль. Известно большое число каталитических систем, в которых примеси играют роль промоторов. [c.19]

Осадок гидроокисей Ре ", Со , NF+ после промывания растворяют при нагревании в соляной кислоте, добавляют сульфат гидразина, слабо подщелачивают, добавляют K N, нагревают до кипения и вводят бромную воду. [c.96]

Ход анализа. Кислый анализируемый раствор, содержащий не более 0,1 г осаждаемых металлов, нейтрализу от аммиаком до появления слабой мути и растворяют последнюю добавлением 1—2 капель разбавленной соляной кислоты. Прибавляют 5 г хлорида аммония (10—20 г, если присутствуют сульфаты) и нагревают до кипения. Сняв стакан с огня, осторожно прибавляют по каплям при перемешивании 20%-ный раствор пиридина до изменения окраски метилового красного и сверх того еще 10—15 мл избытка. Снова нагревают жидкость до начала кипения, переносят на водяную баню и оставляют на 30 мин. Затем фильтруют и осадок промывают горячим 3 % -ным раствором хлорида аммония, содержащим несколько капель пиридина. На фильтрование и промывание осадка требуется около 15 мин. Если из фильтрата желают выделить никель диметилглиоксимом, то для удаления пиридина, который мешает этому осаждению, прибавляют немного карбоната натрия и кипятят. После удаления пиридина раствор подкисляют и осаждают никель обычным способом. [c.112]

К образцу полисахарида, содержащему от 1 до 20 мкмоль цианатных эфирных групп, добавляют 10 мл реагента для количественного определения. Смесь выдерживают в течение 15 мин на водяной бане (40 °С) при энергичном встряхивании, затем фильтруют через стеклянный фильтр. Осадок тщательно промывают водой. Окраска может глубоко проникнуть в полисахарид, однако промывание несколькими миллилитрами диметилформамида приводит к удалению адсорбированной окраски, и полисахарид остается лишь слабо-розовым. Объединенный фильтрат доводят до определенного объема дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность раствора при 575 нм. [c.451]

Осадок после промывания и слабого прокаливания взвеши ют в виде Са 2 или После обработки серной кислотой —в В1 aS04. [c.26]

Осадок после промывания и слабого прокаливания взвешивают в виде СаРг или после обработки серной кислотой—в виде Са504. [c.26]

Выполнение рабох,ы. Приготовить насыщенные растворы щавелевой кислоты и перманганата калия, для чего отвесить на техно-химических весах 2,34 г щавелевой кислоты Н2С2О4-21 20 и 1,5 р перманганата калия и перенести их в конические колбочки вместимостью 100 мл. В колбочку с перманганатом калия прилить 10 мл воды и раствор нагреть до 60 °С. В колбочку е щавелевой кислотой добавить 20 мл воды и нагреть раствор до кипения. Горячий раствор щавелевой кислоты подкислить уксусной кислотой (4—5 капель) и медленно при перемешивании приливать к нему горячий раствор перманганата калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Закрыть колбу пробкой и дать раствору отстояться. После коагуляции осадка открыть пробку и осторожно слить жидкость с осадка. Прилить в колбу тройное по объему (по сравнению с осадком) количество дистиллированной воды и взболтать осадок. Закрыть колбу пробкой и дать раствору снова отстояться. Промывание декантацией повторить 2 раза. Перенести осадок с жидкостью на воронку Бюхнера и промыть еще два раза водой. Отфильтрованный осадок кристаллогидрата оксалата марганца—Mn .jO4-2H.2O перенести в фарфоровый тигель и высушить в сушильном шкафу при температуре 150 С для удаления кристаллизационной воды. Полученный препарат взвесить и сдать лаборанту. [c.227]

Содержимое расширенной части переводят во взвешенный тигель из пирекса с пористым стеклянным дном средней пористости. Отсасывают при слабом разрежении. Осадок очхш ают последовательным промыванием четырьмя порщшми воды по 5—10 мл тремя порциями петролейного эфира по 5 л . и тремя порциями 95-процентного этилового спирта по 3 мл. Перемешивание осадка при каждом прибавлении промывной жидкости помогает очистке. После этого осадок высушивают до постоянного веса в вакуум-эксикаторе, содержащем хлористый кальций, при давлении 50 мм. Весь осадок, приставший к внутренним стенкам расширенной части бюретки, растворяют в ацетоне и раствор выпаривают на маленьком тарированном часовом стекле. Вес этого осадка должен быть прибавлен к весу основного осадка. [c.162]

Перед осаждением ионов железа раствор, содержащий соль железа и не содержащий мешающих осаждению ионов, подкисляют азотной кислотой и осторожно нагревают до 75—90 С. К горячему раствору при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор NHg до появления слабого запаха аммиака. Убеждаются в полноте осаждения. После окончания осаждения к раствору с o ajiKOM прибавляют 100 мл горячей дистилли-зованной воды и фильтруют через беззольный фильтр красная лента , Тромывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, к которому прибавляют до слабого запаха раствор аммиака. Заканчивают промывание тогда, когда будут полностью отмыты ионы хлора. Промытый осадок подсушивают в сушильном шкафу и еще влажным помещают во взвешенный тигель. Сначала нагревают его на слабом пламени для озоления фильтра, а затем прокаливают при температуре 1000—1100 °С и взвешивают. [c.293]

Вессон [416] и Вудрафф [423] рекомендуют производить пропитьюание асбеста катализатором, пользуясь раствором нитрата никеля в воде, к которому добавлена гидроокись аммония для образования гидроокиси никеля, при этом объемистый хлопьевидный осадок смешивается с асбестом, Зелинский и Борисов [429] указывают, что равномерное распределение палладия по асбесту можно получить, пропитывая асбест концентрированным раствором хлористого палладия и восстанавливая его формалином. Асбест, очищенный промыванием кислотой, прокаливают и затем пропитывают подкисленным концентрированным раствором хлористого палладия или хлорной платины при нагревании на водяной бане. Добавление 35—40% формалина и осаждение металла едким кали ведут на холоду (1 г хлорной платины требует 2,5—3,0 сл формалина 1 г хлористого палладия требует 4,5 —5,0 см формалина). После того, как металл осажден на носителе, асбест промывают водой для удаления солей и щелочи, затем погружают в слабый раствор уксусной кислоты для удаления последних следов щелочи, отсасывают, вновь промывают водой до нейтральной на лакмус реакции и затем недолго сушат при 110° в термостате Готовый катализатор содержит около 40% металла. [c.490]

Ход определения. Кислый раствор, свободный от элементов сероводо-родной группы, выпаривают до объема 125 мл и прибавляют аммиак до появления неисчезающего при перемешивании осадка. Прибавляют 25 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты и приливают раствор аммиака до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Затем добавляют 25 мл муравьинокислой смеси i, раствор переливают в тсоническую колбу и разбавляют до 200 мл. Если количество цинка в растворе превышает 0,2 г, объем должен быть пропорционально увеличен. Нагревают до 60° С и закрывают колбу пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены отводная трубка, оканчивающаяся у самой пробки, и вводная трубка, доходяш,ая почти до уровня жидкости. Присоединяют источник сероводорода и вытесняют воздух из колбы медленным током этого газа, нагревая одновременно колбу до 90—100° С. Когда сероводород начнет выходить из колбы, прекращают нагревание, закрывают выходное отверстие и дают раствору охладиться, насыщая его таким способом сероводородом под повышенным давлением. Колбу с раствором изредка взбалтывают и оставляют так на 20—40 мин. Затем раствор фильтруют и промывают осадок холодным 0,1 М раствором муравьиной кислоты (4 мл 23,6 М муравьиной кислоты разбавляют до 1 л), насыщенным сероводородом. Осадок обрабатывают, как указано ниже. Если некоторое количество осадка пристало к стенкам колбы, растворяют его в горячей разбавленной серной кислоте, нейтрализуют раствор аммиаком, слабо подкисляют муравьинрй кислотой и насыщают сероводородом под давлением. Нагревают до кипения для коагуляции осадка и фильтруют через фильтр, содержащий промытый главный осадок. В дальнейшем промывании нет необходимости, и вся эта операция занимает не более Ъмин. [c.483]

Раствор нитритов после отделения золота выпаривают до сухих солей и повторно обрабатывают НС1 для яереведения в хлориды. Из полученного слабого солянокислого раствора выделяют платину, восстанавливая ее до металла (см. гл. IV, стр. 108). Платиновую чернь отфильтро вывают, промывают горячей водой, подкисленной НС1, высушивают, прокаливают и взвешивают. Для отделения от примесей неблагородных металлов осадок платины обрабатывают горячей НС1 (1 5). Промывание соляной кислотой повторяют до получения осадка платины постоянного веса. [c.284]

Анализ силикатов. 1 г тонко измельченного образца помещают в платиновый или никелевый тигель, на дно которого предварительно внесено некоторое количество плавня, прибавляют весь плавень (1,2 г ZnO и 6 г ЫагСОз) и нагревают смесь сначала слабо 5 мин), потом доводят до плавления и поддерживают эту температуру в течение 30 мин. Когда прекратится выделение пузырьков углекислого газа, усиливают нагрев в течение 10 мин, затем плаву дают остыть, держа тигель щипцами и вращая его так, чтобы плав затвердел на стенках тигля тонким слоем. После этого тигель помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 30 мл воды, покрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до распадения плава. Вынимают тигель, обмывают над стаканом, раствор нагревают до кипения, постоянно помешивая, кипятят несколько минут, снимают с огня и дают отстояться. Фильтруют непосредственно в дистилляционную колбу, осадок промывают вначале декантацией горячим раствором соды, затем переносят на фильтр и продолжают промывание. Общий объем жидкости составляет примерно 70 мл, к нему постепенно добавляют 20 мл H IO4 и дальнейший ход анализа ведут по методике № 10. [c.15]

Для определения морфина отвешивают 25 г фильтрата и смешивают в эрлеммейеро вокой колбочке на 100 мл с 38 г метанола и 7 г щелочного раствора щавелевокислого калия так, что общий вес равен 70 г ( 0,1 г). Неплотно закупоренную колбу нагревают 15 мин на водяной бане при 50 и затем охлаждают. 56 г жидкости, полученной фильтрованием через закрытый плоский фильтр или центрифугированием, смещивают с раствором 0,6 г 2,4-динитробензола в 10 г метанола и 10 г воды. Жидкость оставляют на ночь для кристаллизации. Выпавший осадок собирают в фарфоровый тигель с сетчатым дном и при слабом отсасывании промывают последовательно 20 мл метанола, 5 мл воды, 8 мл метанола и два раза 4 мл эфира. Отсасывание проводят между двумя промыванияади, По окончании промывания производное морфина высушивают в течение получаса при температуре 100—103° и взвешивают. Содержание морфина (%) вычисляют по формуле [c.83]

Из других тканей ядра иногда выделяют следующим образом хорошо размельченную ткань обрабатывают слабой кислотой, например лимонной, затем подвергают дифференциальному центрифугированию и осадок промывают очень разбавленной кис.по-той (фото 2). Напомним, что Мишер изолировал ядра из клеток гноя, пользуясь для этого разбавленной уксусной кислотой. Существует еще и метод с использованием лимонно кислоты, развитый и улучшенный Даунсом [142, 143], а также Мирским и Поллистером ]144], в чьих работах и можно найти его подробное описание. Изолировав при помощи лимонной кислоты ядра при различных значениях pH, Даунс [142] установил, что ядра, полученные при pH значительно ниже 3,0, несомненно, теряют большую часть содержащегося в них гистона. Поэтому при анализе всей такой ядерной массы данные о содержании нуклеиновых кислот и липидов бывают завышенными. Ядра же, изолированные при pH 6,0—6,2, оказываются лишенными некоторого количества нуклеиновой кислоты и, но-видимому, белков. В большинстве случаев для получения изолированных ядер, свободных от цитоплазматических остатков, применяют повторное промывание ядерной фракции разбавленным раствором хлористого натрия или лимонной кислоты. Не удивительно поэтому, что, как показали Мирский и его сотрудники [224], химическое определение белка всей массы изолированных таким путем ядер дает значительно более низкие величины, чем анализ ядер, выделенных в безводной среде. Впервые выделение ядер в безводной среде было осуществлено Беренсом [145]. Измельченную и лиофили-зированную ткань подвергали седиментации в колонках с градиентом плотности органических растворителей. В дальнейшем этот метод был модифицирован и улучшен [144—147]. Преимуще- [c.136]

Декантация, фильтрование и промывание. Выберем раствор для промыванпя осадка MgNH4P04. Вода для этой цели не годится, так как осадок представляет собой соль, образованную слабым основанием и довольно слабой кислотой, и поэтому легко гидролизуется [c.119]

Когда осадок осядет на дно, электролит из стакана сливают сифоном. Остается осадок, взмученный в небольшом количестве жидкости. Часть жидкости с осадком переносят микропипеткой на часовое стекло диаметром 35 мм вместе со шлаковыми включениями захватываются также карбиды, основные соли гидроокиси хрома и железа, кремневая кислота и т. д. Пипеткой осторожно отсасывают взвешенные частицы вместе с жидкостью и несколько раз таким же приемом промывают осадок водой. Промывание продолжают до тех пор, пока на дно часового стекла плотно не осядет серый осадок шлаковых включений. К промытому осадку, помещенному в микрочашку, прибавляют при слабом нагревании на водяной бане несколько капель 5%-ной соляной кислоты. В присутствии сернистых металлов чувствуется запах сероводорода. [c.238]

Этот способ основан на осаждении фосфорнокислого алюминия из уксуснокислого раствора после предварительного восстановления солей окиси железа в соли закиси серноватистокислым натрием. Около 1 г руды растворяют в соляной кислоте (плотн. 1,19) и, если кремнекислота полностью выделилась, после разбавления водой фильтруют. Если остаток на фильтре окрашен в красноватый цвет, его сплавляют с углекислым калием-натрием или кислым сернокислым калием и фильтрат, не содержащий кремнекислоты, соединяют с главным раствором. Остатки чисто белого цвета необходимо проверить на окись алюминия обработкой плавиковой кислотой. Раствор разбавляют 500 мл холодной воды и нейтрализуют аммиаком до появления очень слабой мути. Затем приливают 4 мл соляной кислоты (плотн. 1,12) и 20 мл раствора фосфорнокислого натрия (100 г в литре) и сильно взбалтывают. После растворения выделившегося осадка восстанавливают 50 мл серноватистокислого натрия (200 г в литре) и, прибавив 15 мл уксусной кислоты, кипятят 15 минут до полного удаления сернистого газа. Для ускорения фильтрования рекомендуется отсасывание водоструйным насосом. После 5—6-крагного промывания горячей водой (проверигь на соли закиси железа) осадок высушивают, осторожно прокаливают при постепенном повышении температуры и взвешивают в виде фосфорнокислого алюминия с содержанием 41,85 (lg = 1,62156) Al Og. [c.29]

Чисто белый осадок сернистого цинка получается легко, если осаждение производить из муравьинокислого раствора по способу Натре. Kinder разработал этот способ для анализа железных j уд. В последних наряду с цинком часто содержится также и свинец, который предварительно осаждают серной кислотой, так что приходится работать с сернокислыми растворам . Учитывая присутствие свинца, поступают следующим образом 5 г руды взмучивают с небольшим количеством воды в большой, закрытой фарфоровой чашке и растворяют в соляной кислоте, к которой прибавлено 20—25 мл разведенной серной кислоты (100 мл серной кислоты, плотн. 1,84, на 200 мл воды). Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в воде и отфильтровывают осадок, содержащий сернокислый свинец. Фильтрат разбавляют до 300—400 мл, нагревают до 70°, насыщают сероводородом, фильтруют сернистую медь, если она окажется, приливают к фильтрату из под нее 25 мл раствора муравьинокислого аммония и 15 мл муравьиной кислоты . Если количество серной кислоты не превышало указанного, то при наличии цинка последний выпадает в виде сернистого красивыми почти белыми хлопьями. Если серной кислоты было прибавлено значительно больше указанного, то перед прибавлением муравьинокислого аммония большую часть ее нейтрализуют-аммиаком. При значительном содержании цинка рекомендуется еще некоторое время пропускать сероводород в нагретый раствор. Если полученный сернистый цинк красивого белого цвета, то после промывания слабо муравьинокислой сероводородной водой его раство яют в разбавленной соляной кислоте и по удалении избытка кислоты выпариванием осаждают углекислым натрием и взвешивают в виде окиси цинка можно также непосредственно взвешивать в виде сернистого цинка. Если после первого осаждения сернистый цинк получился темный, то солянокислый раствор сернистых металлов нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции, нагревают, подкисляют муравьиной кислотой, прибавляют еще 15 мл свободной муравьиной кислоты и осаждают сероводородом, как указано выше. [c.43]

В фильтрате после определения кремнекислоты по п. 1 железо вместе с алюминием осаждают аммиаком. Здесь следует отметить, что сернокислый раствор сперва нейтрализуют аммиаком 1 2, причем не должно оставаться осадка, и что окончательное осаждение производят в присутствии большого избытка аммониевых солей 1 совсем слабым раствором аммиака 1 15. Отфильтрованный осадок растворяют на фильтре соляной кислотой 1 1 и повторяют осаждение аммиаком после прибавления некоторого количества кашицеобразной массы из беззольного фильтра. Присутствие последней очень заметно ускоряет процесс фильтрования и вместе с ним промывания осадка. После фильтрования и промывания осадка горячей водой, содержащей азотнокислый аммоний, осадок прокаливают и взвешивают в виде А)20з- -Ре20з. [c.221]

Смотреть страницы где упоминается термин Промывание осадков слабых: [c.218] [c.313] [c.95] [c.311] [c.36] [c.39] [c.39] [c.49] [c.211] [c.269] [c.152] [c.23] [c.75] [c.437] [c.827] [c.57] [c.145] [c.199] [c.23] [c.33] [c.47] [c.23] [c.71] [c.180] [c.84] [c.81] [c.165] [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология