Сборники хлороформа

Куб колонны Сборник хлороформа [c.232]

Во второе отверстие пробки вставляют форштос холодильника Либиха. Противоположный конец форштоса холодильника соединяют с колбой Бунзена, служащей сборником в колбу Бунзена заливают 30 мл воды, слой которой предохраняет отогнанный хлороформ от испарения. [c.183]

В приведенной выше таблице указаны технические условия, предъявляемые поступающему в продажу хлороформу. Соответствующие данные взяты из сборника Химические реактивы [22], Фармакопеи США XIV и Справочника технических препаратов [1042], [c.393]

Жидкие продукты реакции из хлоратора отводят в сборник 4, затем подают в ректификационные колонны, где последовательно выделяют непрореагировавшие метиленхлорид, хлороформ и четыреххлористый углерод. Метиленхлорид возвращают на хлорирование. [c.180]

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ И МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ РАВНОВЕСИЯ ЖИДКОСТЬ —ПАР В СИСТЕМЕ АЦЕТОН — ХЛОРОФОРМ — МЕТАНОЛ — ЭТАНОЛ. А. А. Павлова, Л. Ю. Обухова, Е. С. Николаев, В. А. Митропольская, А. С. Мозжухин. Межвузовский сборник научных трудов Основной органический синтез и нефтехимия , вып. 4, Ярославль, 1975, с. 115—119. [c.143]

Циклогексен ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 509, а также стр. 568 в настоящем сборнике) кипятят в колбе Б (рис. 6) и пары его пропускают через прибор для разложения, состоящий из раздвижной рамки, на которой намотана реостатная лента М (примечания 1 и 2). Колба Б устанавливается на колбонагревателе (250 ватт), снабженном реостатом. Для элемента накала берется постоянный или переменный ток в 115 вольт, причем для контроля ставится еще оди реостат на 10 А (примечание 3). Для улавливания цикло-гексена, не успевшего сконденсироваться в змеевиковом холодильнике, газоотводную трубку Г присоединяют к трубке, доходящей почти до дна колбы Вюрца на 500 мл, охлаждаемой в бане со льдом. Отводная трубка колбы присоединена с помощью короткой каучуковой трубки к приемнику, в котором конденсируется бутадиен. Этот приемник состоит из большой пробирки, в которую опущена трубка, доходящая до середины пробирки, а отводная трубка начинается лишь немного ниже пробки. Через последнюю этилен (насыщенный бутадиеном) отводят в вытяжной шкаф или наружу. Приемник охлаждают в сосуде Дюара с твердой углекислотой и эвтектической смесью, состоящей из равных частей по весу или по объему хлороформа и четыреххлористого углерода. Колбу Б наполняют на У я циклогексеном, пускают в холодильник холодную воду и доводят циклогексен до сильного кипения. После того как воздух в приборе будет полностью вытеснен парами циклогексена (примечание 4), включают элемент нагрева. Регулируя степень подогрева колбы и силу тока, спираль поддерживают при ярко-красном калении по всей ее длине. Необходимо поддерживать энергичное стекание флегмы из холодильника во избежание излишнего обугливания на спирали и образования смолы на стеклянных стенках (примечание 5). Работать можно с перерывами или же до тех пор, пока не будет израсходован весь циклогексен в колбе. [c.128]

Производство наркозного хлороформа. Заготовленный 10%-ный раствор гипохлорита кальция подают в реактор с обратным холодильником и туда же спускают этиловый спирт (рис. 17). Процесс проводят при перемешивании и вначале при нагревании до 45°. Дальнейшее нагревание происходит за счет тепла реакции (масса закипает). Температуру в аппарате регулируют попеременным пуском в рубашКу пара и охлаждающей воды. Пары образующегося хлороформа с примесью этилового спирта отгоняют через холодильник, переключаемый на прямой, в разделительный сосуд. Нижний слой сырого хлороформа отделяют, промывают водой от спирта и удаляют остатки влаги промыванием купоросным маслом. Полученный технический хлороформ спускают в сборник. Разбавленный спирт, получаемый в процессе производства, используют при следующей загрузке. Повышение концентрации спирта в реакционной массе увеличивает выход хлороформа, поэтому спирт концентрируют, [c.218]

Затем аппарат нагревают и хлороформ отгоняют через конденсатор в нейтрализатор. Оставшуюся в аппарате серную кислоту после охлаждения сливают в сборник как отход. [c.220]

В реактор фотохимического хлорирования для превращения метиленхлорида в хлороформ, а хлороформа в четыреххлористый углерод подается свежий хлор. Выделяющийся хлористый водород вместе с парами метанхлоридов поступает в холодильник, из которого хлористый водород направляется на получение соляной кислоты, а конденсат возвращается в реактор. Продукты хлорирования из реактора поступают в сборник, откуда насосом подаются на ректификацию. В последовательно работающих ректификационных колоннах выделяются непрореагировавший метиленхлорид, который возвращается на хлорирование, и товарные хлороформ и четыреххлористый углерод. [c.372]

Технологическая схема производства тетрафторэтилена приведена на рис. XII.22. К жидкому катализатору, находящемуся во вращающемся автоклаве 1, подают одновременно хлороформ из аппарата 13 и фтористый водород из аппарата 12. Давление в автоклаве можно регулировать частичным поглощением выделяющегося хлористого водорода. Продукты реакция (монохлордифторметап и другие соединения фтора) передаются через сборник 2 в ректификационную колонну 3 для отделения хлористого водорода, затем охлаждаются в холодильнике 4 и фракционируются в аппарате 5. Продукты низкой степени фторирования (СНСЬГ) возвращаются в автоклав, а монохлордифторметап поступает в пиролизную печь 6. Продукты реакции разделяются в ректификационной колонне 7, и тетрафторэтилен, пройдя [c.802]

В реактор 142 загружают из мерника 143 хлорацетопропилацетат и постепенно добавляют раствор тиоформамида в абсолютном спирте, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 60° С. По окончании реакции массу выдерживают 12 ч при температуре 15—20° С. Затем ее нагревают до 80° С в течение 2 ч, разбавляют холодной водой, из мерника добавляют соляной кислоты и фильтруют через нутч-фильтр 144. Осадок промывают, а фильтрат и промывные воды направляют в сборник, а отсюда в реактор для омыления 145, куда подают из мерника соляной кислоты до pH 1,0—2,0. Для омыления смесь кипятят 3 ч, охлаждают и фильтруют через друк-фильтр 146 для выделения осадка. Последний промывают хлороформом, который подается из мерника 147. Осадок идет в отход. Фильтрат поступает в сборник 148, а из него в экстрактор 149 для экстракции хлороформом. Водный слой спускают в канализацию, а хлороформенный осушают в смесителе 150 поташом. Экстракт отфильтровывают от поташа на друк-фильтре 151 и направляют в вакуум-перегонный аппарат 152, отгоняют хлороформ (без вакуума) и отгон направляют в приемник 153, затем включают вакуум и оггоняют тиазол при остаточном давлении 3—7 мм рт. ст. в приемник 154. [c.90]

Для приготовления диазометана существуют четыре метода, которые имеют практическое значение дейстзие спиртового раствора едкого кали или натрия, растворенного в гликоле на нитрозо-метилуретан нагревание смеси едкого кали, хлороформа, гидра-зингидрата и абсолютного спирта з описанный выше метод — действие едкого кали на нитрозометилмочевину действие алко-голятов на нитрозо-производное р-метиламиноизобутилметилке-тона Обыкновенно выбор способа зависит от наличия того или иного исходного материала. Способы приготовления исходных материалов для первых трех методов описаны в настоящем сборнике способ приготовления нитрозопроизводного р-метиламино-изобутилметилкетона, а из него — диазометана будет помещен в следующем сборнике Синт. орг. преп. . [c.176]

Весьма интересные результаты получены при использовании для аналогичных целей диантипирилметана, нитрона, хинолина и др. Так, диантинирилметанродапидный комплекс титана, хорошо экстрагирующийся хлороформом, имеет молярный коэффициент погашения порядка 70 ООО, т. е. интенсивность окраски здесь выше, чем для дитизонатов. За последние 10 лет наибольшие успехи в области экстракционной фотометрии достигнуты именно в рассматриваемой группе окрашенных комплексных соединений. Экстракция подобных тройных комплексов, образующихся в системе металл — органическое основание — электроотрицательный адденд, рассмотрено подробнее в отдельной статье настоящего сборника. [c.222]

I — мерник аммиачной воды 2—мерник лактона 3, /2—сборники возвратной реакционной смеси < —смеситель 5 —насос 5 —реактор 7 —теплообменная аппаратура —сборник реакционной массы Р —экстрактор 10, /5—мерники хлороформа Л — сборник хлороформенного экстракта /З —колонна азеотропной ректификации хлороформа 14, /7 — теплообменники 16 — колонна концентрирования водных растворов капролактама /8 —сборник воды и легкокинящих примесей /9 —вакуумная колонна ректификации капролактама 20 —сборник капролактама 2/ —сборник кубового остатка. [c.225]

Дж. Миле (1958) извлекает пертан из растительного материала хлороформом. После избавления экстракта от воды, а затем и от хлороформа остаток в течение 20—25 мин. выдерживается в кипящей водяной бапе со спиртовой щелочью, что приводит к отщеплению хлора. Образующийся продукт обрабатывается серной кислотой, в результате чего развивается окрашивание с максимумом поглощения в области 493 ммк. Окраска стабильна в течение 20 мин. и позволяет производить специфичное определение пертана с чувствительностью 5 мкг. Рой (Roe, 1958) описал аналогичный метод, но с применением других способов извлечения и очистки. Исследовалось 500 г растительной ткани. Приведены способы избавления от метоксихлора, мешающего определению. Подобный же принцип положен в основу метода, описанного в сборнике под редакцией Ю. Д. Лебеде1ва и А. И. Штенберга [c.100]

Прибор ДЛЯ получения хлороформа собирают следующим образом. Круглодонную колбу емкостью 2 л закрывают пробкой с двумя отвер-I стиями. в одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 100 мл. Конец капельной воронки должен быть ниже уровня жидкости в колбе. В капельную воронку наливают 65 мл (0,45 моль) 50%-ного водного раствора ацетона. Во второе отверстие пробки вставляют фор-щтос холодильника Либиха. Противоположный конец форштоса холодильника соединяют с колбой Бунзена, служащей сборником в колбу Бунзена заливают 30 мл воды, слой которой предохраняет отогнанный хлороформ от испарения. 200 г (около 0,5 моль) хлорной извести тщательно растирают в ступке с 500 мл воды (примечание 1) и помещают в реакционную колбу. Затем из Капельной воронки в колбу по каплям приливают около 5 мл раствора ацетона и осторожно нагревают колбу на асбестовой сетке. Содержимое колбы начинает пениться, и в приемник отгоняется хлороформ. Если реакция идет слишком бурно и грозит перебросом реакционной смеси в сборник, следует прекратить нагревание и охладить колбу, погружая ее в заранее приготовленную баню с холодной водой. Следующие порции ацетона приливают по мере отгонки образовавшегося хлороформа. По добавлении всего количества ацетона колбу нагревают до тех пор, пока отгоняющийся дистиллят не станет прозрачным (т. е. уже не будет содержать хлороформа). [c.188]

Авторы синтеза сообщают, что таким же способом можно получить п-иодбензиловый спирт, причем ацетат в этом случае выделять не требуется. Синтез производят следующим образом. Смесь 148 г бромистого л-иодбензила, 52 г уксуснокислого калия и 750 мл 95%-ного этилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение 8 час. затем ее охлаждают и выпавшую в осадок соль отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 33,6 г едкого кали и кипятят смесь с обратным холодильником в течение 6 час. Затем ее разбавляют 2 л воды и экстрагируют масло 500 мл хлороформа. Раствор упаривают до Ъ0 мл и сильно охлаждают, в результате чего выкристаллизовывается л-иодбен-зиловый спирт. Последний отфильтровывают и промывают петролейным эфиром петролейный эфир, служивший для промывания, 23 Сборник 3 [c.353]

Некоторые из только что упомянутых соединений, например уксусная кислота и уксусный ангидрид, одновременно являются и растворителями. В качестве растворителей были использованы также бензол, толуол, хлороформ и такие органические основания, как пиридин и коллидин. В большинстве случаев для дегидратации спиртов применяют серную кислоту с одновременным нагревом реакционной смеси. Этот метод описан в Синтезах органических препаратов (сборники 1—4). Согласно литературным данным, для дегидратации пинакона с целью получения 2,3-диметилбута-диена-1,3 применялись различные катализаторы, в том числе бромистоводородная, йодистоводородная и серная кислоты, йод и квасцы. Для получения двойных связей в определенном положении молекулы стероидов применяют (наряду с термическим разложением) следующие методы нагревание с ледяной уксусной кислотой и безводным сульфатом меди в ксилоле в присутствии пропионовой кислоты [8—13], обработку хлорокисью фосфора в пиридине при комнатной температуре [14, 15] и зтерификацию с последующим деацилированием [16]. [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология