Олеум кристаллизации

Температура кристаллизации тройной системы серная кислота+ вода + + олеум. [c.248]

Как видно из схемы на рис. б, реакция между водой и олеумом может быть завершена либо поступающей кислотой, либо циркулирующим кислото-эфирным концентратом. Если система работает периодически, для достижения заданной концентрации эфира можно поддерживать более высокие температуры кристаллизации. При таком режиме концентрат эфиров, выделенный из кислоты, собирают в декантаторе и в течение некоторого времени не выводят на установку регенерации кислоты. Подачу кислоты после этого прекращают, а весь скопившийся концентрат направляют через олеумный смеситель в реактор по обычной схеме. Например, концентрат эфиров состава Б, полученный из кислоты состава А, доводят до состава Б, кристаллы состава В отделяют, а концентрат эфиров состава Б направляют на регенерацию. В результате образуется меньшее количество концентрата эфиров и снижаются эксплуатационные расходы. [c.248]

Получение бензолдисульфокислоты. Сульфирование бензола с целью получения дисульфокислоты подробно исследовано [29] как в отношении влияния различных условий на ход реакции, так н выхода различных изомеров. С двойным объемом 20%-ного олеума [30] бензол дает лишь л -дисульфокислоту, на что указывает температура кристаллизации дисульфохлорида, полученного [c.12]

II — 12%-ного олеума к нему в течение часа при температуре не выше 60° прибавляют, размешивая, тонко растертую смесь, состоящую из 72 г (0,5 моль) р-нафтола и 72 г безводного сульфата натрия. По окончании загрузки температуру поднимают до 125—130° и размешивают при этой температуре 12 ч. Затем сульфомассу выливают в 1,5 л воды сюда же добавляют, размешивая, столько поваренной соли, чтобы концентрация ее стала примерно 25%. Раствор размешивают до начала кристаллизации и оставляют на ночь. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли и сушат при 70—90°. [c.14]

Рис. 11.1. Температура кристаллизации серной кислоты и олеума.

Мокрая уборка предусматривается в производственных помещениях цеха гидроксиламинсульфата (за исключением печного и аммиачно-холодильного отделений), цеха лактама (за исключением отделения кристаллизации и склада), цеха сульфата аммония (за исключением отделений сушки, выпарки, упаковки и склада), цеха адипиновой кислоты (за исключением отделения упаковки и склада), цеха олеума (за исключением машинного отделения и склада олеума), цеха сжигания кубовых остатков и очистки сточных вод. [c.303]

В аппарате приготовляют 97%-ную серную кислоту смешиванием рассчитанных количеств олеума и купоросного масла, которые загружают в аппарат из мерников. В приготовленную кислоту постепенно загружают сухой молотый индантрон и размешивают массу при температуре около 40° в течение нескольких часов до полного растворения красителя, что устанавливают пробой под микроскопом в цеховой лаборатории. Раствор разбавляют 75%-НОЙ серной кислотой, которую постепенно добавляют из мерника в таком количестве, чтобы получить кислоту с концентрацией 90%. При таком разбавлении из раствора выпадает сульфат индантрона. После недолгого размешивания массу оставляют на длительное время без размешивания для кристаллизации сульфата, затем охлаждают при периодическом пуске мешалки и вновь оставляют без размешивания на несколько часов. Выделившийся сульфат индантрона отфильтровывают на фильтрпрессе с чугунными таблицами и рамами через полихлорвиниловое полотно и промывают на фильтре 75%-ной серной кислотой до тех пор, пока промывная кислота не станет прозрачной. Маточник и промывную кислоту принимают в монтежю, откуда передают на регенерацию. [c.479]

ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ И ОЛЕУМА [c.213]

IX- 14. Температуры кристаллизации олеума [c.214]

Второй метод получения Т1(504)2 — кристаллизация из сульфатных растворов, укрепленных олеумом и содержащих не менее 80% Юз. Свойства соединения и характер реакции образования (малая скорость) показывают, что оно — соединение неионное. Его кристаллы очень гигроскопичны, в воде растворяются с разложением. [c.223]

Температуры кристаллизации серной кислоты и олеума при ведены также в Приложениях I и II. [c.18]

Рис. 1-12. Температуры кристаллизации смесей олеума с 93%-ной азотной кислотой

Очищенный тетралин ацилируют фталевым ангидридом в присутствии химически чистого хлористого алюминия к растворе тетрахлор-этана. /З-Тетралилкетокислота путем дробной кристаллизации легко отделяется от небольшого количества а-производного, образующегося в качестве побочного продукта. Чистое /3-производное при циклодегидратации при помощи 20 % олеума превращается главным образом в хинон нафтаценового ряда. [c.515]

Современная промышленность выпускает несколько сортов серной кислоты и олеума, различаюш ихся концентрацией и чистотой (табл. 13.4). Чтобы уменьшить возможность кристаллизации продуктов при перевозке и хранении, а также в самом производстве, установлены стандарты (ГОСТ 2184-77) на товарные сорта их, концентрации которых отвечают эвтектическим составам с наиболее низкими температурами кристаллизации (см. 13.1). [c.178]

Г мочевины при перемешивании механической мешалкой вносят в течение 45 мин в 560 г 100%-ной H2SO4 смесь необходимо хорошо охлаждать и следить за тем, чтобы температура не поднималась выше 40 °С. Затем добавляют еще 309 г олеума (65% SO3) и оставляют стоять при 42—45 °С на 16 ч. Кристаллизат отсасывают на стеклянном нутч-фильтре, промывают сначала концентрированной, а затем 50%-ной H2SO4 и наконец холодным метанолом. Если конечный продукт недостаточно чист, его растворяют в кипящей воде, раствор фильтруют и, охлаждая льдом, снова вызывают кристаллизацию. [c.531]

Смесь нафталин-1.3,5- и нафталин-1,3,6-трисульфокислот (соотношение 2,5 1) получают сульфированием нафталина 65%-ным олеумом при 90 °С. Нафталин-1,3,6-трисульфокис-лота м.б. также получена сульфированием нафталина или смеси 1,6- и 2,7-дисульфопроизводных 65%-ным олеумом при 80-145°С очищают ее кристаллизацией из 80-85%-ной H2SO4 или выделением в виде соли. [c.192]

Для уменьшения возможности кристаллизации С. к. при перевозке и хранении установлены стандарты на товарные сорта С. к., концентрация к-рых соответствует наиб, низким т-рам кристаллизации. Содержание С. к. в техн. сортах (%) башенная (нитрозная) 75, контактная 92,5-98,0, олеум 104,5, высокопроцентный олеум 114,6, аккумуляторная 92-94. С. к. хранят в стальных резервуарах объемом до 5000 м, их общая емкость на складе рассчитана на десятясуточный вьшуск продукции. Олеум и С.к. перевозят в стальных железнодорожных цистернах. Конц. и аккумуляторную С. к. перевозят в цистернах из кислотостойкой стали. Цистерны [c.328]

При получении оксима в большинстве случаев процесс включает следующие стадии. Очищенный циклогексанон превращается в оксим при взаимодействии с гидроксиламинсульфатом. Серная кислота, выделяемая на этой стадии, нейтрализуется аммиаком с образованием сульфата аммония, который затем выделяется из смеси с оксимом. Оксим под действием 20%-ного олеума подвергается бекмановской перегруппировке, в результате которой получают неочищенную капролактамную смесь. После нейтрализации аммиаком капролактам и сульфат аммония разделяют экстракцией растворителем. Дополнительное количество капролактама извлекают еще из нейтрализованного сульфата аммония, а смесь лактама с растворителем подвергают перегонке для удаления растворителя. Загрязненный примесями лактам может быть очищен кристаллизацией или экстракцией в бензине с последующей повторной экстракцией в воде. Известны и другие способы очистки лактама (например, многократное упаривание водного раствора лактама). [c.32]

При сульфировании образуется вода, которая разбавляет серную кислоту, поэтому, чтобы последняя сохранила нужную концентрацию до конца реакции, необходим значительный ее избыток. При сульфировании олеумом в реакцию обычно вступает только свободный серный акгидрнд, так что и в этом случае по окончании сульфирования остается большое количество избыточной серной кислоты. Отделение этого избытка серной кислоты от образовавшихся сульфокислот легче всего осуществляется в случае аминосульфокислот, которые содержат одинаковое число сульфо- и аминогрупп такие сульфокислоты настолько уд о растворимы в воде, и особенно в разбавленной серной кислоте, что при разб авлении реакционной массы практически полностью выпадают в осадок, который достаточно отфильтровать и промыть. Выделение других сульфокислот производится в технике двумя способами. Первый способ состоиг в том. что растворенную в воде реакционную массу нейтрализуют гидратом окиси кальция (гашеная известь, известковое молоко или углекислым кальцием (мел илн тонко измельченный известняк) и отфильтровывают выпавший в осадок гипс. Каль циевую соль полученной сульфокислоты, содержащуюся в фильтрате, переводят с помощью соды или сульфата натрия в натриевую соль. После этого снова отфильтровы-пают. от СаСОз (а также от гипса) и упаривают до начала кристаллизации или, в случае надобности, досуха. К реакционной массе можно также сразу прибавить необходимое для образования натриевой соли количество сульфата натрия после отфильтровывания гипса непосредственно получают раствор натриевой соли сульфо- [c.78]

А.). Получ. моносульфокислоты — сульфированием антрахинона олеумом в присут. солей Hf (1-А.) или в отсутствие их (2-А.) с послед, выделением в виде калиевой (1-А.) или натриевой (2-А.) соли (Na-соль наз. чсере-бристой ) 1,5- и 1,8-дисУльфокислоты — сульфированием антрахинона дымящей H2SO4 в присут. соед. Hg с послед. разделением их солей фракционной кристаллизацией. Примен, в произ-ве 1- и 2-производных антрахинона и антрахиноновых красителей. [c.52]

ЭТИХ условиях в нее превращаются другие изомеры. Хинолин-сульфоновую-8 кислоту [64] можно получить в чистом виде с выходом 50 % при сульфировании хинолина 35 %-ным олеумом в течение 40 ч при 90 °С с последующей кристаллизацией из воды. Маточный раствор содержит 4- и 7-изомеры. Хинолинсульфоно-вую-6 кислоту лучше всего получать из сульфаниловой кислоты по реакции Скраупа, а хинолинсульфоновая-5 кислота служит основным продуктом реакции Скраупа с метаниловой кислотой, однако при реакции с ортаниловой кислотой сульфогруппа отщепляется. [c.233]

При алкилировании п-крезола изобутиленом при 75 °С в присутствии катализаторов (олеум, серная кислота) изобутилен расходуется в основном на получение целевого продукта выделйют присадку простой кристаллизацией. [c.130]

Необходимость утепления и обогрева резервуаров для хранения серной кислоты различных марок определяется в зависимости от температуры кристаллизации хранимого продукта и расчетной минимальной температуры окружающего воздуха по месту сооружения склада. Например, температура кристаллизации контактной серной кислоты, содержащей 9,0 93,0 и 93,3% моногидрата, соответственно равна —25,6 —35,05 и —37,85 .Температуракристаллизации олеума, содержащего свободный серный ангидрид в количестве 18, 19, 20, 22, 24 и 25%, соответственно равна — 6,9 —14,4 —11,0 —4,6 и -f 1,5 - -4,35 °С. [c.55]

Наиболее хорошо изучена и получила широкое практич. применение конденсация в прис.утствии серной к-ты, олеума или хлорсульфоновой к-ты. И о окончании реакции ДДТ отделяют от серной к-ты, хлорбензол отгоняют и полученный п юдукт после кристаллизации используют д.пя пригоа овления инсектицидных препаратов. Для получения техиич. ДДТ с повышенным содержанием 4,4 -изомера продукт кон/сенсации хлораля с хлорбензолом промывают органич. растворителями или перекристалли-зовывают. [c.517]

Высокоуглеродистый феррохром (65% Сг), полученный в дуговой печи из руды с 42 % СгдОз и 20 % РсгОз, размалывают до—20 меш и растворяют 1 в анолите с добавкой олеума и маточного раствора от кристаллизации сульфатов хрома и железа. Раствор дальше охлаждают до 80°С, фильтруют от нерастворимого остатка 2 и затем длительно подогревают для перевода хрома в зеленую модификацию, не дающую кристаллов 5 дальше охлаждают до 5° под вакуумом и на барабанном вакуум-фильтре 5 выделяют сульфат железа. Последний растворяют 8, добавляют сульфат аммония выдерживают под вакуумом, кристаллизуют 4, фильтруют 5 и сушат крис- [c.316]

Сорта серной кислоты, выпускаемые промышленностью, по составу близки соответствующим эвтектическим смесям, т. е. карактеризуются наиболее низкими температурами кристаллизации. Так, 75%-ная Нг504 кристаллизуется при —41 °С 93,3%-ная Н2504 при —37,85°С олеум с содержанием 50з (своб.) 18,07% при —17,05°С. Некоторые растворы серной кислоты кристаллизуются при довольно высокой температуре (например, 98%-ная серная кислота при +0,1 °С), что необходимо учитывать при производстве и транспортировании кислоты. [c.61]

В зимний период (с 1 ноября по 15 апреля) заводы-изготовители обязаны отгружать башенную кислоту, содержащую в среднем 74—75% Нг504, контактную и регенерированную кислоту с содержанием не более 94% Н2504, олеум с содержанием свободного 50з не более 22%. Это обусловлено температурами кристаллизации серной кислоты (стр.-60). [c.158]

Н,804, — в стальных баках, футерованных кислотоупорным кирпичом. В северных районах Советского Союза, где температура зимнее время может быть ниже температуры кристаллизации серной кислоты, хранилища размещают в отапливаемых помещениях. В средней полосе и южных районах страны в отеп-пенных складах хранят только олеум. [c.159]

Краткий инженерный справочник по технологии неорганических веществ (1968) -- [ c.170 ]

Справочник сернокислотчика 1952 (1952) -- [ c.72 ]

Справочник сернокислотчика Издание 2 1971 (1971) -- [ c.98 , c.149 ]

Технология серной кислоты (1971) -- [ c.18 , c.32 , c.273 , c.448 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология