Железо органические, испарение

Ниже описан спектральный метод определения ванадия, никеля [11], железа, цинка, меди и хрома в различных органических веществах. Этот метод включает в себя соответствующую химическую подготовку образца с целью обогащения его анализируемыми элементами. Обогащение производится при нагревании навески в 1—10 г образца с концентрированной серной кислотой [12]. Нагревание образца производится до образования кокса и полного испарения серной кислоты. Кокс дожигается в муфеле нри температуре 500—600°. Полученная зола растворяется в минимальном количестве серной кислоты — в нескольких каплях водного раствора кислоты 1 1 но объему. Далее раствор выпаривается досуха, сухой остаток растворяется в 1 жл водного раствора, содержащего 5% серной кислоты (по объему), 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта (кобальт является внутренним стандартом). [c.8]

Практически весь хлорбензол получают непрерывным жид-жофазным хлорированием бензола хлором в присутствии хлорида железа(П1) (катализатор) в мягких условиях [550, 555, 556]. В отличие от нитрования и сульфирования, где скорости дизамещения на 3—6 порядков ниже, чем скорости монозаме-щения, введение атома хлора в молекулу бензола снижает скорость хлорирования всего на порядок. Поэтому монохлорирование не ведут до полного превращения бензола во избежание накопления полихлоридов. Бензол и хлор предварительно высушивают, так как присутствие воды понижает эффективность катализатора и вызывает коррозию оборудования выделяющейся хлороводородной кислотой. Даже при тщательной осушке фактическим эффективным катализатором является моногидрат РеСЬ-НгО [550], а при большей степени гидратации хлорид железа теряет растворимость в органической фазе и система приобретает невыгодный гетерогенно-каталцтический характер. Бензол (10), взятый в избытке, и газообразный хлор поступают снизу в колонну, заполненную керамическими и стальными кольцами. Взаимодействие последних с хлором и служит источником НеС1з. Отвод выделяющегося при зтом тепла (130 кДж/ /моль СЬ) обеспечивается путем испарения при кипении реакционной массы (80—85°С), содержащей 60% бензола. После промывки водой и отгонки бензола и воды продукт содержит 86% хлорбензола (11), 4% о- (12) и 10% п-дихлор бензолов (13) [1], которые разделяют дистилляцией с последующей кристаллизацией ара-изомера. Выделяющийся при хлорировании H I поглощают водой в абсорбционной колонне, получая товарную хлороводородную кислоту. Окислительное хлорирование при действии на бензол H l и кислорода в присутствии катализатора в настоящее время не применяется вследствие высокой энергоемкости производства фенола из бензола через хлорбензол. [c.210]

При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

Пентакарбонил железа — желтоватая жидкость, температура кипения 102,7° (767 мм рт. ст.), температура плавления —20°. Плотность при 18° 1,466 теплота испарения 39,45 кал]г. Давление паров при 18° 18 рг. сг., летучесть при той же температуре 310 жг/л. При нагревании до 200° пентакарбонил железа разлагается с образованием железа и окиси углерода. В присутствии активированного угля разложение происходит уже при обычной температуре. Под действием воздуха и ультрафиолетовых лучей продуктами разложения являются окись углерода и окись железа. Пентакарбонил железа нерастворим в воде, но хорошо растворяется в большинстве органических растворителей. [c.148]

Разработан способ модифицирования ППУ органическими реагентами, включающий предварительное пластифицирование таблеток ППУ и последующую их обработку небольшим объемом раствора реагента в ацетоне. Таблетки замачивают в пластификаторе - три-и-октиламине (TOA) в течение суток, избыток TOA удаляют высушиванием между листами фильтровальной бумаги. Затем на таблетку наносят 0,2-0,3 мл раствора иммобилизуемого реагента в ацетоне. После испарения ацетона таблетки можно использовать. Способ обеспечивает прочное удерживание реагентов и их равномерное распределение в таблетке. С применением ППУ и указанной методики модификации были разработаны тест-методы определения никеля и хрома(УГ) с использованием первого варианта, без модификации, определяют кобальт(П), железо(Ш), титан(1У), поверх- [c.222]

В районах повышенной влажности воды верховодки обычно пресные и содержат много органических веществ, железа и кремнекислоты. В местах интенсивного испарения верховодка высокоминерализована. Из-за отсутствия водоупорной кровли такая вода легко загрязняется. [c.19]

Металлические порошки самовозгораются также при удалении защитной окисной пленки. Поэтому восстановлением водородом при низкой температуре можно получить металлы в пирофорном состоянии. К числу легко восстанавливаемых металлов относятся железо, никель, медь, кобальт, свинец. Пирофорное железо, например, получается восстановлением окислов железа водородом при 300—500 °С и удельной поверхности 5, превышающей 3 м /г. Пирофорное железо можно дезактивировать обработкой бензином или другими органическими жидкостями с последующим испарением их на воздухе. [c.48]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Бихромат отличается от других окислителей очень высокой устойчивостью. Он не окисляет случайных примесей органических веществ, как перманганат, и титр его раствора не меняется не определенно долгое время, если только устранена возможность испарения воды. Вторым преимуществом бихромата является то, что его раствором можно титровать ионы железа (II) в присутствии ионов хлора, которые бихроматом не окисляются. [c.162]

Возможно, наиболее удачный метод очистки этих вод — управляемая анаэробная переработка, которая ускоряет стабилизацию свалки. Альтернативой этому методу является рециркуляция фильтрующихся вод сквозь массу твердых отходов, либо с помощью поверхностного орошения, либо введением их в глубь массы отходов. В этом случае свалка используется как анаэробный биофильтр, работающий в режиме идеального вытеснения с обратной связью. При использовании этого метода скоростью добавления воды следует управлять так, чтобы оптимизировать процесс биологической очистки с точки зрения времени пребывания, глубины слоя отходов и поддержания температуры в их массе [262]. Рециркуляция воды с помощью распыления также ускоряет испарение [267], улетучивание низкомолекулярных органических соединений и окисление с последующим осаждением таких металлов, как железо, хотя, в целом, общий объем воды, доступной для рециркуляции, будет, конечно, увеличиваться со временем [271]. [c.155]

Для оборотных систем о.хлаждения с градирнями и брызгальными бассейнами характерно образование минеральных отложений, состоящих в основном из карбоната кальция. В числе примесей в отложениях обычно присутствуют кремниевая кислота, окислы железа и алюминия, органические вещества. Как правило, оборотные системы первоначально заполняются природной водой из имеющегося источника водоснабжения. Со временем качество воды в системе претерпевает изменения. Так, прохождение воды через градирню и ее охлаждение за счет испарения сопровождаются десорбцией свободной углекислоты и повышением концентраций малолетучих примесей. В результате упаривания увеличивается общее солесодержание воды, возрастает концентрация ионов кальция. Уменьшение концентрации свободной СОг в воде вызывает сдвиг реакций гидролиза и диссоциации ионов НСО [см. уравнения (7.2) и (7.3)] в направлении слева направо, при этом вода обогащается ионами СОз . Многократная циркуляция в системе препятствует установлению в воде углекислотного [c.247]

Светлый отжиг. Разработан новый способ подготовки поверхности металла к эмалированию — отжиг в защитной атмосфере, получивший название светлого отжига [126—129]. Назначение светлого отжига — устранение напряжений в металле, обезжиривание его поверхности, восстановление окислов железа, находящихся на поверхности металла, и обезуглероживание поверхностных слоев металла. Таким образом, этот процесс заменяет одновременно операции чернового обжига и травления. Так как после светлого отжига на поверхности металла отсутствует слой окалины, основной недостаток термического обезжиривания устраняется, а преимущества, заключающиеся в более полной очистке от органических загрязнений и поверхностном обезуглероживании, полностью сохраняются. При отжиге в защитной атмосфере обезжиривание происходит путем испарения, крекинга и гидрирования углеводородов и их производных, из которых состоят жиры и масла. [c.206]

В НИУИФ совместно с Институтом электрографии (г. Вильнюс) проводились опыты по покрытию металлических частиц смолами. Смолу растворяли в хлороформе, в раствор вводили определенное количество мелких частиц железа. Толщина покрытия зависела от соотношения количеств смолы и железа и от размера частиц. Было выполнено также опытное покрытие смолой стеклянных шариков в кипящем слое. Раствор смолы в органической жидкости распиливался в кипящем слое шариков. Для испарения растворителя и создания кипящего слоя в аппарат подавали нагретый воздух или перегретые пары растворителя. [c.362]

Основная трудность этого приема обычно заключается в том, чтобы не загрязнить раствор в процессе упаривания. Для этого нужно рационально выбрать материал чашки, из которой ведется испарение, например, не пользоваться стеклянной или кварцевой посудой, если нужно определять кремний, и не выпаривать раствор в обычной платиновой чашке, если мы хотим найти следы железа. Выпаривание лучше вести медленно, а иногда целесообразно вести испарение при низкой температуре при этом скорость испарения уменьшается, и, чтобы ускорить процесс, иногда ведут испарение в вакууме. Разумеется, таким методом можно пользоваться не только для обогащения водных растворов, но и при анализе органических жидкостей, соляной, азотной и других кислот и т. п. [c.224]

В районах повышенной влажности воды верховодки обычно пресные и. содержат много органических веществ, железа и кремнекислоты. В местах интенсивного испарения верховодка высокоминерализована. Из-за отсутствия водоупорной кровли такая вода легко загрязняется, а поэтому в качестве источника водоснабжения используется лишь в крайних случаях. [c.18]

Метод основан на извлечении бора из почвы горячей водой, получении окрашенного комплекса бора с хинализарином (голубого цвета) и измерении оптической плотности раствора. Для коагуляции почвенных коллоидов в воду добавляют сернокислый магний или сернокислую медь. С целью минерализации органических соединений, мешающих определению, вытяжку предварительно обрабатывают перекисью водорода и выпаривают после подщелачивания на водяной бане досуха. Подщелачивание вытяжки позволяет избежать потерь в результате испарения соединений бора. Сухой остаток растворяют в подкисленном растворе гипофосфита с целью устранения мешающих влияний остатков перекиси водорода, а также железа (III) и нитратов. [c.269]

Тонкая пленка раствора алкоголята титана, приготовленного в подходящем растворителе (бутанол или циклогексан), нанесенная с помощью пульверизатора на гладкую поверхность, после испарения растворителя и гидролиза алкоголята парами воды превращается в полимерный окисел металла в виде почти прозрачных чешуек. При введении в пленки из органических продуктов таких чешуйчатых, отражающих свет пигментов получается имитация перламутра. Если перед проведением гидролиза добавить растворимые в органическом растворителе алкоголяты или соли таких металлов, окислы которых имеют окраску, то можно получить окрашенные окисные чешуйки. Из смеси, содержащей 20% бутилата титана и 2% бутилата железа в циклогексане, могут быть получены золотистые чешуйки, а из смеси, содержащ.ей 207о бутилата титана и 3% хлорного хрома в бутаноле, — зеленый продукт . [c.232]

Для ликвидации отходов широко используется почва, поэтому очень важен выбор типа почвы с подходящей проницаемостью, размерами частиц и стабильностью необходимо также поддерживать фильтрующие характеристики почвы с помощью соответствующего режима подачи отходов, так как любые антиокислительные условия в почве будут снижать скорость биодеградации. Первоначальные градиенты концентраций доноров и акцепторов электронов, кислорода и температуры приводят к расслоению микробной популяции, прежде всего к сорбции микроорганизмов, потребляющих органический углерод. После того как произошла сорбция, начинается процесс микробного катаболизма. Процесс захоронения отходов в почве дешев [274], но может возникнуть целый ряд сложностей, особенно зимой, из-за больших объемов фильтрующихся в почву вод, малого испарения и низкой микробной активности. Даже в наиболее благоприятных условиях может происходить накопление тяжелых металлов [275] и образование относительно непроницаемого слоя уплотненной почвы из-за осаждения нерастворимых солей железа, марганца и кальция [276]. Кроме того, высокие концентрации органических соединений и тяжелых металлов могут приводить к гибели растительного покрова [277], избежать которой позволяет только предобработка [276, 278]. Так, хотя распыление образующихся на свалке вод, на песчаных почвах, служащих источником кормовых трав, не оказывало на эти травы никакого вредного влияния, но в них накапливались оксиды кальция, магния и фосфора (V). Фильтрующиеся в почву воды свалок, обладая фитотоксичным действием, в то же время содержат необходимые для растений питательные вещества. Исследования Мензера показали, что при выращивании сои на песке с орошением такими водами наблюдается несбалансированность по питательным веществам и процесс нуждается в тщательной регуляции [279]. [c.156]

Различают механические и химические примеси. Освобождение воды от механических примесей достигается отстаиванием, коагуляцией и фильтрованием. Химические примеси обычно состоят из растворенных в воде солей и газов. Наиболее распространенными солями являются двууглекислые соли кальция и магния, хлористые и сернокислые соли натрия, калия, кальция, магния, железа и алюминия, некоторые силикаты (Са510з, MgSiOз и др.). Из газообразных веществ обычно растворены в воде азот, кислород и углекислота. Вода содержит также органические примеси, например гуминовые вещества. О количестве растворенных в воде примесей можно судить по так называемому сухому, или плотному, остатку получающемуся в результате испарения 1 л воды и высушивания остатка при 110° до постоянного веса. Если этот остаток прокалить при темнокрасном калении, то по потере веса после прокаливания можно судить [c.20]

ВО время выпаривания. Едкая сода не кристаллизуется из растворов, содержащих даже значительное ее количество. Она остается в растворе, тогда как углекислая сода уже выделяется, и потому из выпарительной сковороды выгребают то,, что оседает, выкристаллизовывается в виде маленьких кристалликов во время самого испарения. Остальной щелок, не выделяющий или выделяющий очень мало соды и имеющий обыкновенно вид красно-бурой жидкости, содержит в себе главным образом едкую соду, но в нем много попадает сернистых соединений, железа и органических веществ, и потому сода выходит нечистою. Избавляются от этих веществ весьма простым способом, (Прибавляя пред окончательным испарением чилийской селитры. Азотная кислота этой соли окисляет сернистые и органические вещества и превращается даже в аммиак и азот, оставляя в растворе ту же едкую соду. Если желают иметь всю полученную соду в виде углекислой, то пропускают выщелоченный раствор чрез особенный колонновый аппарат, наполненный коксом, в который пускают также угольную кислоту. Впрочем, этот прием редко употребляется,, потому что выгоднее извлекать едкую соду, чем превращать ее в углекислую. Считаю при этом нелишним сообщить здесь те выводы относительно испарения содовых щелоков, которые сделаны в недавнее время Кольбом, директором содового завода Кульмана. [c.66]

Опыт использования ультрафильтрации [22—27] показал, что при отсутствии соответствующей корректировки состава ванны окраски возможны потеря блеска дакокрасочного покрытия (проявления на термоотвержденном покрытии шагрени и кратеров) и снижение его эластичности. Причиной этого является накопление в ванне окраски лакокрасочного материала, окисленного кислородом воздуха при промывках, а также производных солевой формы связующего с продуктами анодного растворения. Кроме того, происходит некоторая потеря органических растворителей за счет испарения прн промывках, периодического сброса части ультрафильтрата в канализацию (производится 1 раз в сутки или в двое суток в зависимости от загрязнения рабочего раствора ванны злектроосаждения ионами железа, цинка, хрома я другими продуктами растворения фосфатного слоя, а [c.206]

Поливиниловый спирт также предлагался для использования в качестве триплексной прослойки (Герм. п. 681325 Амер. п. 2143482). Высоковязкий поливипиловый спирт может наноситься на поверхность стеклянных листов путем выливания на них 10%-го водного раствора. При медленном испарении воды на поверхности стеклянных листов остается прочно приставшая прозрачная пленка. После полного высушивания, листы спрессовываются при температуре 120° и давлении 5 ат. К поливиниловому спирту могут добавляться при этом в качестве пластификаторов гликоли, многоатомные фенолы, сахар (Амер. п. 2135075). Для усиления адгезии к стеклу предлагается также добавление фосфорной (85%-й) кислоты (Фр. п. 889058). Ввиду растворимости поливинилового спирта в воде наружная кромка триплексного листа должна быть защиш ена водостойким составом или обработана реагентами, уменьшающими набухание поливинилового спирта, например хлорным железом, бихроматами, хромовой кислотой (Герм. п. 702659). По Амер. п. 2524960, промежуточная пленка из поливинилового спирта (0.25 мм) приклеивается к стеклу органическими эфирами кремневой кислоты. Например, листы и пленки собираются в пакеты в ванне, состоящей из 95 ч. воды и 5 ч. метилсиликата. Собранные пакеты удаляются из ванны и спрессовываются. [c.281]

Металлические покрытия, в качестве которых используют алюминий, медь, никель, хром, серебро, золото, железо и другие металлы, наносят на полисти-рольные, ПММА и другие органические стекла. В настоящее время освоено несколько методов металлизации стекол термическое испарение металлов в вакууме (ваку,умная металлизация), электролитическое и химическое осаждение металлов, катодное распыление, распыление расплавленных. металлов струей воздуха или газ и др. Наибольшее распространение получил метод термического испарения металлой в вакууме, включающий следующие операции нанесение лакового подслоя, собственно металлизацию и нанесение защитного лакового покрытия.. В некоторых случаях лаковый подслой и защитное покрытие не "наносят. Лаковый подслой позволяет вьгровнить изъяны поверхности, повысить ее адгезию к металлу и уменьшить газовыделение с поверхности в вакууме. Изделия технического назначения покрыва1от лаком, который сушат в течение 1—3 ч при 80—180°С, что обеспечивает повышение адгезии металлических покрытий к стеклу, прочности, коррозионной стойкости и стойкости к истиранию. Металлизацию проводят в вакуумной камере (остаточное давление 13 10 —13- 10-5 кПа). [c.39]