Кран дозирующий газовый

Принцип действия крана-дозатора газовых проб следующий. Передвижение штока из одного фиксированного положения в другое изменяет порядок сообщения штуцеров крана между собой. Так, в положении I (рнс. 71) поток анализируемого газа, выходящий через штуцер 4, заполняет дозирующую трубку, включенную между штуцерами 3 и 6, и выходит через штуцер 5 (направление движения может быть обратным). Газ-носитель входит в кран через штуцер 2 и выходит через штуцер / (направление движения может быть обратным). В этом положении штока линии газа-носителя и исследуемого газа не сообщаются. При перемещении штока в положение // дозирующая трубка оказывается включенной в поток газа-носителя, и заполняющий ее исследуемый газ потоком газа-носителя вытесняется в колонку. В положении // линия анализируемого газа перекрыта и не продувается для подготовки следующего дозирования необходимо вернуть шток в положение /. [c.177]

Определение постоянного объема газового крана несколько сложнее, так как измерение газовых трактов крайне затруднено или чаще всего невозможно. Для этой цели может быть использован метод, сущность которого состоит в проведении серии хроматографических анализов газа постоянного состава при последовательной смене дозирующих петель, предварительно отградуированных по массе заполняющей жидкости. Постоянный объем крана определяется графически, в координатах площадь пика (или высота) — объем петли, экстраполяцией на нулевое значение площади пика (рис. П.9). Главным достоинством метода является простота, так как для выполнения необходимых определений достаточно располагать газовой смесью постоянного (можно неизвестного) состава и в процессе измерений газовая схема хроматографа не изменяется. Основной недостаток метода состоит в необходимости смены петель, что может привести к изме- [c.21]

Рис. 11.11. Схема дозирующего газового крана

Рис. 2.3. Схема дозирующего крана для газовой хроматографии.

Проверка в простейщих условиях эксперимента (с подачей стеклянным шприцем паровой фазы раствора и растворителя при комнатной температуре из колбы в дозирующий газовый кран хроматографа) показала, что для веществ с молекулярной массой от 80 до 350 ошибка не превосходила 3%, составляя в среднем 1,57о [51]. [c.264]

Дозирование газовых проб обычно производится краном-дозатором. Можно дозировать газовые пробы и медицинским шприцем. Для ряда анализов шприц предварительно охлаждают смесью льда с солью, помеш.ая в пробирку, находящуюся в смеси. [c.11]

ДОЗИРУЮЩИЙ ГАЗОВЫЙ КРАН [c.147]

Способ включения дозирующего крана в газовую схему хроматографа может оказывать существенное влияние на эффективность хроматографической колонки из-за размывания пробы в элементах газовой схемы до колонки. Поэтому включать газовый кран следует таким образом, чтобы выход крана соединялся кратчайшим путем непосредственно с хроматографической колонкой и при этом объем соединительных элементов был наименьшим. Весьма нежелательно между краном и колонкой включать другие элементы газовой схемы (например, испаритель жидких проб), что может привести к диффузионному размыванию вводимой пробы или образованию хвостов у пиков. [c.23]

Способ включения дозирующего крана в газовую схему хроматографа может оказывать существенное влияние на эффек- [c.38]

Этот недостаток устраняется, если градуировка крана производится измерением объема вытесненного из него газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса крана. Наиболее простой и надежный вариант этого метода 9] — заполнение дозируемого объема крана азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2—10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавших себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [10]). [c.22]

В практической работе при анализе газов градуировку прибора проводят, как правило, только по одной какой-либо смеси постоянного состава с известным содержанием интересующего компонента (например, смеси этого компонента с газом-носителем). При этом путем последовательной смены дозирующих петель газового крана вводят в колонку разные количества смеси , а при построении градуировочного графика наблюдаемый в каждом опыте отклик детектора соотносят с абсолютным или относительным количеством компонента (мл, моль и т. п.). [c.224]

Этот прием позволяет также попутно определить истинный дозируемый объем газового крана, включающий, как известно, кроме объема дозирующей петли постоянный объем самого крана и его соединительных коммуникаций. Подробнее об этом см. раздел 11,1.2, [c.224]

Для измерения мертвого времени II канала в режиме двухступенчатого разделения вновь дозируют метан, разбавленный азотом, в I канал хроматографа и в момент регистрации вершины его пика на хроматограмме I канала поворачивают ручку газового крана в положение дозирование , обозначенное на рис. IV. 10 пунктиром, одновременно включая интегратор и слегка толкая перо заранее включенного самописца II канала, фиксируя тем самым время дозирования метана во вторую колонку. По окончании регистрации пика метана детектором I канала возвращают ручку крана в исходное положение. Повторяют эту операцию не менее 3—5 раз. По получении воспроизводимых по параметрам удерживания хроматограмм приступают к хроматографированию одной из опорных смесей (если на II ступени разделения используется колонка с неподвижной фазой типа ЗЕ-ЗО, выбирают опорную смесь А, если колонка с ПЭГ-20М — дозируют опорную смесь Б). [c.301]

Дозирование равновесного газа из склянки с образцом производится следующим образом. Алюминиевый блок жидкостного термостата, находящийся в нижнем положении, поворачивается так, чтобы флакон с исследуемым образцом 1 оказался непосредственно под цилиндром 4 пневматического дозатора. В это время кран 11 открыт и газ-носитель поступает в хроматографическую колонку (рис. 2.19,а). Затем по команде от электронного регулятора термостатируемый алюминиевый блок с образцами начинает подниматься в верхнее положение. В процессе подъема открывается кран 6 для продувки газом-носителем цилиндра 4 (рис. 2.19,6). В момент достижения флаконом верхнего положения закрывается кран 6, и дозирующая игла 8, проколов мембрану 3 и прокладку 2, входит в газовое пространство сосуда с образцом (рис. 2.19, в). За счет разности давлений газ-носитель через капилляр 8 начинает поступать в сосуд с образцом, В этот момент на световом табло программатора дозирования (см. рис. 2.17) высвечивается номер анализируемого флакона, который также регистрируется на ленте самопищущего потенциометра. [c.101]

Принцип работы такой установки состоит в следующем. В адсорбционную систему дозируют криптон, последовательно заполняя ртутью сферические емкости газовой пипетки при закрытом кране, и ожидают достижения постоянства числа импульсов. Таким образом получают восемь точек изотермы. Важная особенность метода состоит в том, что общее количество газа (адсорбированного и неадсорбированного) в рабочей части установки постоянно, и в результате не происходит накопления ошибок измерений, присущего стандартному объемному методу и связанного с последовательным дозированием порции газа. Такая установка предназначена для измерения абсолютных площадей поверхности в интервале от 0,01 до 1 и воспроизводимость результатов в этом интервале весьма удовлетворительна, как можно видеть из табл. 62, в которой приведены данные для образцов непористой окиси железа. [c.360]

Для ввода газов применяют различного рода газовые пипетки с кранами или трубки. Жидкости дозируют при помощи микрометрических шприцев. [c.163]

Система ввода. В приборе предусмотрены три способа вво.ча образцов газообразных — с по.мощью газового крапа-дозатора газообразных и жидких — через испаритель шприцем и твердых — с помощью цангового дозатора. Поскольку конструкции дозирующего крана и испарителя уже рассмотрены в гл. 2, остановимся подробнее на устройстве и принципе работы дозатора твердых образцов. Дозатор (рис. 100) состоит нз пережим ного устройства и двух сменных цанг. Приведенная на рнс. 100, а цаи- [c.200]

Схема предусматривает дозирующее устройство для напуска газовой смеси (краны 10, 14, 15, [c.309]

Газовые смеси лучше дозировать ие шприцем, а краном-дозатором. Потоком газа-носителн проба вводится в хроматографическую колонку. За счет различной адсорбируемости (н ГАХ) или различной растворимости (в ГЖХ) происходит разделение компонентов разделяемой смеси. В случае полного разделения из колонки последовательно выходит бинарная смесь газа-носителя с каждым из компонентой. Эта смесь попадает в детектор, который регистрирует разделенные компоненты. Органические вешества, попадающие в детектор, ионизируются в пламени водорода. Необходимые для поддержания пламени газы водород и воздух подаются от панели подготовки газов. Возникающий в электрическом поле детектора ионный ток пропорционален количеству поступающего в горелку ре- [c.243]

Количественный газохроматографический анализ газообразных образцов часто требует точного измерения объема взодимой в хроматографическую колонку дозы, который складывается из объемов дозирующей петли и газовых трактов в корпусе крана. Современные конструкции газовых кранов предусматривают использование сменных дозирующих петель объемом от 0,1 дэ 10 мл, при этом постоянный объем газовых трактов составляет около [c.20]

Введение в хроматографическую колонку пробы с помощью газового крана, дозируемый объем которого заполняется за счет изменения давления в системе. На рис. П.13 приведен случай, когда дозируемый объем заполняется путем кратковременного и многократного повышения давления в системе и роль насоса выполняет медицинский шприц, соединенный с выходным штуцером газового крана. Последовательная прокачка шприца приводит к заполнению дозирующей петли крана газом из сосуда. Использование дозатора, термостатируемого при высоких температурах (до 200 °С), существенно снижает (но не исключает совсем) сорбционные потери вещества и позволяет добиться хорошей воспроизводимости введения в колонку газовых проб. [c.28]

В жидкой фазе гораздо меньше скорости диффузии, чем в газовой. Поэтому можно дозировать с остановкой потока - проба не успевает размыться в дозаторе. На время ввода в дозатор пробы специальпый крап перекрывает поток растворителя. Давлепие па входе в колонку быстро снижается, через несколько секунд пробу можно вводить в камеру дозатора обычным микрошприцем. Далее дозатор запирается, включается поток растворителя, идет разделепие. Давление, которое держит этот кран, до 500-800 атм. Но ири остановке потока нарушается равновесие в колонке, что может приводить к появлению вакантных донолнительных ников. [c.17]

Эти приемы используются, например, при парофазном анализе водных растворов и сточных вод сульфатноцеллюлозных производств на содержание сернистых соединений сероводорода, метилмеркантана, этилмер-каптана, диметилсульфида и диэтилсульфида [2—5]. Проба воды (10—20 мл) набирается в стеклянный термостатируемый шприц (см. гл. 2) и смешивается с равным объемом насыщенного сульфатом натрия буферного раствора КС1 — НС1 с pH = 2. При этом подавляется диссоциация сероводорода, понижаются и стабилизируются значения коэффициентов распределения всех сернистых соединений и достигается почти двухкратное повышение чувствительности. Равновесный газ над раствором вытесняется поршнем шприца в дозирующую петлю газового крана, с помощью которого вводится в хроматографическую колонку. При дозах 0,3—0,8 мл с [c.106]

Распространены два метода дозирования образцов, находящихся при условиях ввода в газообразном состоянии с помощью щприца и дозирующего крана. Газовый образец заполняет определенный объем и вводится в прибор в первом случае при прокалывании иглой шприца самоуплотняющейся силиконовой мембраны, а во втором — при переключении потоков в газовой схеме. Дозирующие шприцы, состоящие, как известно, из калиброванного цилиндра, поршня и иглы, имеют вместимость от [c.135]

Схема современного газового хроматографа изображена на рис. 4.1.5. Для создания перепада давления через колонку хроматограф подсоединяют к источнику со сжатым газом 1 (баллонная или лабораторная линия со сжатым газом). Через колонку поток газа-носителя должен проходить с постоянной и определенной скоростью, поэтому на входе в колонку на линии газа-носителя устанавливают регулятор и стабилизатор расхода газа-носителя 2 и измеритель расхода газа 3. Если газ-носитель загрязнен нежелательными примесями, то в этом случае устанавливается еще фильтр 4. Таким образом, на входе в колонку подключается ряд устройств, часто объединяемых в один блок (блок подготовки газа), назначение которого — установка, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя. Перед входом в колонку устанавливается устройство для ввода анализируемой пробы в колонку — до-затор-испаритель 5. Обычно анализируемую пробу вводят микрошприцем 8 через самозатекаюшес термостойкое резиновое уплотнение в дозаторе, газовые пробы вводят дозирующим шестиходовым краном. [c.259]

Разделяемая смссь дозируется в хроматографическую колонку различными способами в зависимости от агрегатного состояния вещества. Для ввода газов применяют шприцы пли специальные дозаторы в виде кранов жидкости дозируют микрошприца-мн твердые вещества вводят в виде растворов. Обычно иа передне.м но ходу газа конце колонки имеется дозировочное отверстие, закрытое самоуплотняющейся резиновой, мембра1 ой. При дозировании иглой ширина прокалывают ме.мбрану, ие нарушал гер.метпчностн газового потока, и впрыскивают пробу либо иа верх1тй слой сорбента, либо в специальный испаритель 7. Последний представляет собой небольшую камеру, в которой поддерживается более высокая температура, чем в колонке, через которую пропускается поток газа. В испарителе проба быст- ю испаряется, и ее пары потоком газа переносятся в колонку. [c.11]

Для ввода газообразных проб имеется ручной газовый кран с дозирующим объемом 0,1 мл нли 0,01. мл н пневматическпк газовый крап с объемом от 5. мкл до 0,3 мл. [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология