Сернистый синий определение в воде

Ход определения. К 200 игл раствора, содержащего не более 0,15 г молибдена (VI) в 5%-ной по объему серной кислоте, в случае наличия ванадатов и хроматов прибавляют свежеприготовленную сернистую кислоту в количестве, достаточном для восстановления этих соединений-. Затем раствор кипятят до исчезновения запаха сернистого ангидрида, охлаждают до 5—10° С и медленно при перемешивании приливают 10 мл 2 %-ного спиртового раствора а-бензоиноксима и сверх того еще по 5 мл на каждую 0,01 г молибдена. Перемешивание прекращают и прибавляют бромную воду до появления бледно-желтой окраски, а затем вводят еще несколько миллилитров осадителя. Стакан помещают в охлаждающую смесь на 10— 15 мин, временами перемешивая его содержимое, прибавляют немного мацерированной бумаги и фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). Фильтрование можно значительно ускорить, если пользоваться неплотным фильтром (черная.или красная лента), однако в этом случае следует очень тщательно проверить фильтрат, и если он окажется не вполне прозрачным, первую порцию профильтровать вторично. Осадок промывают 200 мл холодного свежеприготовленного раствора, содержащего в 1 л 25— 50 мл реактива и 10 мл серной кислоты. Если в анализируемый раствор введено достаточное количество реактива,, в фильтрате при стоянии выделяются игольчатые кристаллы. [c.365]

Навеску руды 1 г нагревают с 25 мл азотной кислоты и 6—7 мл серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров. Затем разбавляют 100 мл воды, кипятят, фильтруют и раствор разбавляют до 200—300 мл кипятят и добавляют из бюретки 1 н раствор тиосульфата натрия до появления в темно-синем растворе помутнения от выделившейся серы. Кипячение продолжают еще в течение 10 минут, затем осадок смешивают с бумажной массой, отфильтровывают через неплотный фильтр и промывают водой, содержащей сернистую кислоту, до обесцвечивания промывной жидкости. Фильтр осторожно озоляют, остаток растворяют в азотной кислоте и производят колориметрическое или объемное определение меди. [c.313]

Для определения спирта в качестве ацетилирующей смеси применяют раствор, состоящий из одной части химически чистого уксусного ангидрида и трех частей пиридина.Этот раствор пужно приготовлять ежедневно свежю1. В качестве индикатора при этом определении применяют смесь одной части 0,1 %-ного раствора крезолового красного с тремя частями 0,1 %-ного раствора тимолового синего. Для промывания применяют химически чистый п. бутиловый спирт. Для определения воды служит реактив, приготовляемый растворением 84,7 г иода в смеси 269 мл химически чистого пиридина и 667 мл химически чистого безводного метилового спирта. В охлажденный ледяной водой раствор вводят 64 г сернистого ангидрида. [c.267]

Метод образования молибденовой сини Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 з безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г КааНР04 12Н2О, растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту, пока раствор не станет золОтисто-желтым, что примерно соответствует pH = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления ЗОз- Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного -фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1 4) серной кислоты для разложетия избытка реактива, оставляют на мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [c.331]

Определение серы в чугуне и стали производят при соблюдении вышеуказанных мер предосторожности, только для поглощения выделяющегося сероводорода берут промывную склянку с 50 мл аммиачного раствора хлористого кадмия (20 г d la, 400 мл воды и 600 мл аммиака, плотн. 0,96). Выпавший сернистый кадмий отфильтровывают, несколько раз промывают и затем переносят вместе с фильтром в колбу для кипячения, емкостью в 500 мл, в которую предварительно наливают 10 мл, а при большом содержании серы — 20 мл вышеуказанного раствора иодистого калия, далее 25 мл разбавленной серной кислоты и затем прибавляют из бюретки достаточное количество раствора марганцовокислого калия. После этого колбу взбалтывают, пока весь сернистый кадмий не прореагирует с выделившимся иодом, причем от последнего должен остаться избыток, который титруют обратно раствором серноватистокислого натрия, прибавив до исчезновения желтой окраски 2 мл раствора крахмала. Когда раствор обесцветится, его титруют несколькими каплями марганцовокислого калия до появления синего окрашивания. Расход марганцовокислого калия за вычетом того, что пошло на реакцию с серноватистокислым натрием [и разделенный на число миллилитров], дает титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в миллиграммах серы на 1 мл. [c.187]

При раздельном определении сернистого ангидрида собирается схема, состоящая из обогреваемой газозаборной трубки, поглотительной склянки 1, аспиратора 2, манометра 5, мерного цилиндра 6 (рис. 6.3). Подключение схемы отбора к газоходу котла производится посредством трехходового крана. Для определения SO2 в поглотительную склянку наливают 300 мл воды, 5 мл раствора крахмала и прибавляют несколько капель раствора иода до появления слабо-голубого окрашивания. Затем прибавляют из бюретии еще 10 мл 0,1 н раствора иода и начинают отбор газов. Перед началом анализа газозаборную трубку следует продуть дымовыми газами. Прокату газа через схему прекращают после перехода интенсивно-синей окраски раствора в светло-голубую. Объем пропущенного газа равен объему вытекшей из аспиратора воды плюс объем поглощенного в склянке сернистого ангидрида. [c.239]

Для выяснения возможности комплексонометрического определения содержания основного вещества в тиомочевине и для исключения ртути, применяемой в методике ГОСТа, мы опробовали рекомендованную методику 10] для определения сульфидов, суть которой состоит в следующем. При воздействии на щелочной раствор тиомочевины трилоната кадмия должен образовываться сернистый кадмий и выделяться соответствующее количество трилона Б, которое можно оттитровать раствором кальция с применением в качестве индикатора метилтимолового синего. Для ускорения реакции рекомендовано применение 7 М раствора гидразина. В проведенных нами соответствующих опытах оказалось, что в присутствии гидразина реакция тиомочевины с комплексонатом кадмия проходила всего на 5—10%. Пришлось проводить определение без применения гидразина и подбирать подходящие условия для практически полного осаждения сернистого кадмия. Это удалось выполнить путем осторожного подогрева реагирующей смеси. По охлаждении осадок отфильтровывали с отсосом на фильтр-тигле № 4, промывали водой и в фильтрате титриметрически определяли выделившийся трилон Б. При этом довольно нечеткое титрование трилона Б кальцием заменили на титрование цинком в аммонийно-аммиачном буферном растворе при pH 9—10 в присутствии сульфарсазена. [c.209]

Содержание ЗОг в газе определяют иодометрическкм методом — по количеству иода, израсходованному для окисления сернистого ангидрида. В поглотительную склянку (рис. 94) с подкисленной водой и крахмалом наливают определенное количество титрованного раствора иода (в присутствии иода крахмал окрашивается в синий цвет) и пропускают анализируемый газ до обесцвечивания раствора. По объему пропущенного газа в таблице находят концентрацию сернистого ангидрида (приложение УИ). [c.199]

Для некоторых красителей, особенно синего и зеленого цветов, условия осернения могут быть так стандартизованы, что в идентичных условиях проведения опыта достигается полная воспроизводимость результатов. Полученный краситель красит в один и тот же тон как из свежей, так и из стоявшей ванны, а также из истощенной ванны. На этом основании Фирц-Давид разработал схему очистки этих красителей, по которой примеси удаляются последовательной исчерпывающей экстракцией разбавленной соляной кислотой, разбавленным аммиаком, водой, спиртом и эфиром. Несколько синих и зеленых красителей, например Пирогеновое индиго, Иммедиалевый чисто-синий, Иммедиалевый индон и Гидроновый синий были очищены таким способом, но молекулярные веса их не были определены и однородность соединений не была проверена ни хромотографическим, ни иным путем. Несмотря на неизбежное несовершенство такого способа, Фирц-Давиду удалось приписать этим красителям строение, в значительной мере объясняющее их свойства. Многие сернистые красители (например. Сернистый черный) не поддаются очистке по способу Фирца-Давида, так как на определенной стадии очистки они образуют коллоидный раствор и больше не извлекаются. Фирц-Давид считал, что в основном его метод применим только к синим и зеленым сернистым красителям. [c.1240]

Дать определение ауксохромов значительно сложнее, чем хромофоров, и в вопросе о природе и роли ауксохромов была некоторая путаница. Уже говорилось о том, что Витт употреблял этот термин для таких групп, как амино- и гидроксильная группа, которые являются слабо солеобразующими , обусловливают красящие свойства окрашенных соединений и усиливают действие хромофора. Эти два эффекта различны и самостоятельны и их необходимо рассматривать отдельно. Одна из функций ауксохромов —способность образовывать соли. После того, как отказались от методов, при которых нерастворимый краситель наносился на текстильный материал в виде пигмента, содержащего смоляную связку, крашение текстильного волокна стали проводить в водных растворах. Поэтому молекула красителя должна содержать группу, обеспечивающую его растворимость в воде (в нейтральной, кислой или щелочной среде), непосредственно или после предварительной химической обработки, например восстановления гидросульфитом и щелочью или сернистым натрием. Красители поэтому содержат солеобразующие группы или группы, которые могут быть превращены в солеобразующие перед крашением. В числе ауксохромов, указывавшихся Виттом, были сульфогруппа, карбоксил, четвертичные аммониевые группы и т. д., роль которых состоит в том, чтобы окрашенное соединение можно было использовать в качестве красителя влияние этих групп на окраску молекул могло быть разнообразным — вариохромным (ср. положительные и отрицательные ауксохромы Вицингера). В связи с изложенным интересны два красителя, не содержащие ауксохромов в понимании Витта 1,Г-азонафталин-4,4 -дисульфокислота (ХУП ), окрашивающая шерсть в оранжевый цвет, и флавиндулин (XIX), основной краситель для хлопка, протравленного таннином. Красители другого типа — кубовые — не содержат ауксохромов в исходном состоянии и приобретают их лишь перед крашением в процессе растворения. Дибензантрон (XX) — интенсивно синий краситель без ауксохромов при действии гидросульфита и щелочи он переходит в дигидросоединение [c.393]

Раствор I получают внесением антраниловой кислоты в водный раствор соляной кислоты, раствор III получают кипячением серы в растворе сернистого натрия. После того как раствор III станет прозрачным, добавляют в него еще 12 г едкого натра (уд. вес 1,38). Раствор I охлаждают в литровом стакане до 0° и при энергичном механическом перемешивании медленно приливают раствор II, температура при этом поднимается до 5°. Йодокрахмальная бумажка слегка окрашивается в синий цвет. Раствор III помещают в четырехлитровый стакан, в котором находятся 500 г льда и при энергичном перемешивании по порциям в течение 10 мин. в щелочной раствор полисульфида прибавляют раствор соли диазония. Смесь сильно пенится, и образуется желтый осадок. Размешивают еще 2 часа, а затем подкисляют 90 г с о л я н о й кислоты (уд. вес 1,17) до кислой реакции по конго. Выпавшие тио- и дитиосалициловые кислоты отсасывают на нутч-фильтре и отмывают от минеральной кислоты. Для дальнейшей обработки осадка необходимо вначале восстановить дитиосалициловую кислоту до тиосалициловой. К смеси кислот, помещенной в двухлитровый фарфоровый стакан, содержащий 500 мл ъод ы, постепенно при перемешивании добавляют 25,8 г с о д ы и нагревают смесь до кипения. Реакция должна быть кислой на лакмус. Затем восстанавливают 100 г железа (применяемого для восстановления по Бешану, см. стр. 75) в течение 2 час. при 95°. По мере испарения время от времени добавляют воду. Для определения конца восстановления отбирают небольшую пробу, сильно ее подщелачивают, кипятят в течение короткого времени, фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся кислоту отсасывают, промывают и слегка подсушивают на глиняной тарелке. Кислота должна быть хорошо растворима в холодном спирте (невосстановленная дитиосалициловая кислота очень плохо растворима в спирте). [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология